專利名稱：一種荔枝果皮提取物的制備方法和在卷煙生產(chǎn)方面的應(yīng)用的制作方法
一種荔枝果皮提取物的制備方法和在卷煙生產(chǎn)方面的應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于煙用香料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種荔枝果皮提取物的制備方法和在卷煙生產(chǎn)方面的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
荔枝(Litchi chinensis Sonn.)是無患子科常綠植物所結(jié)果實(shí)，有“嶺南果王”之稱。2010年我國荔枝產(chǎn)量約170萬噸，約占世界荔枝總產(chǎn)量的63%。荔枝果皮的重量占果實(shí)總重的16%左右，富含黃酮類和水溶性多糖等生理活性物質(zhì)，具有很高的藥用價值。
目前，荔枝果皮主要用來提取生理活性物質(zhì)，如中國發(fā)明專利 (CN200510093663. 3)公開了一種從荔枝果皮中提取荔枝多酚的方法。中國發(fā)明專利 (CN200610032402. 5)公開了一種從荔枝果皮中提取單寧的方法，應(yīng)用于制備防腐劑和抗氧化劑，針對荔枝果皮中某一特定成分提供的提取技術(shù)方案；中國專利(CN200410022559. 0) 公開了一種荔枝果皮提取物的制備方法，其提取物應(yīng)用于醫(yī)藥、保健食品和化妝品。
卷煙制品是一種特別的消費(fèi)品，消費(fèi)者尤其關(guān)注的卷煙的香味、吃味和舒適度等， 煙用香料在卷煙中能起到增香、掩蓋雜氣、改善口腔舒適度等作用，相關(guān)技術(shù)的研究日益得到重視。如前所述，從荔枝果皮中提取生理活性物質(zhì)的研究由來已久，但由于不同的提取方法制備得到的產(chǎn)品性質(zhì)迥然有異，尤其是應(yīng)用于卷煙這種特殊的消費(fèi)產(chǎn)品方面時，研究者顯得尤其謹(jǐn)慎，目前尚無任何荔枝果皮提取物應(yīng)用于卷煙生產(chǎn)的的技術(shù)報道。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有荔枝果皮提取物應(yīng)用技術(shù)的不足，提供一種荔枝果皮提取物的制備方法。
本發(fā)明的另一個目的是提供采用上述方法制備得到的荔枝果皮提取物。
本發(fā)明還有一個目的是提供所述荔枝果皮提取物的應(yīng)用。
所述荔枝果皮提取物的制備方法包括以下步驟
(1)將新鮮荔枝果皮置入烘箱中，熱風(fēng)烘烤，冷卻后破碎得荔枝果皮粉；
(2)按照荔枝果皮粉和石油醚的質(zhì)量比為1 3 1 5的比例，用石油醚回流浸提荔枝果皮粉，收集回流浸提后的固體殘渣；
(3)往步驟⑵所得固體殘渣中加適量水，加入半纖維素酶，調(diào)節(jié)體系PH值，進(jìn)行酶解得酶解液；
(4)添加無水乙醇至步驟C3)制得的酶解液中，浸提，過濾，收集濾液，將濾液濃縮得濃縮液；
(5)將步驟(4)制得的濃縮液通過大孔吸附樹脂柱除去醇溶性雜質(zhì)，得純化的提取物，可根據(jù)需要進(jìn)一步濃縮。
其中，步驟(1)所述烘箱中的烘烤溫度優(yōu)選40 60°C，熱風(fēng)烘烤時間優(yōu)選5 12 小時；更為優(yōu)選的技術(shù)方案是在50°C，熱風(fēng)烘烤9小時；
步驟(1)所述荔枝果皮粉過60 120目篩；更為優(yōu)選的是過100目篩；
步驟⑵所述回流浸提的溫度優(yōu)選40 60°C;提取時間優(yōu)選1 2小時；更為優(yōu)選的技術(shù)方案是在50°C提取1. 5小時；
步驟(3)所述固體殘渣和水的質(zhì)量比優(yōu)選1 3 1 5;更為優(yōu)選的比例是 1 4 ；
步驟(3)所述半纖維素酶的用量按照固體殘渣質(zhì)量的0.1% 確定；優(yōu)選 0. 5% ；
步驟⑶所述酶解溫度為40 60°C ；優(yōu)選用H3PO4先調(diào)體系pH值為4 6 ；然后進(jìn)行酶解，酶解時間為2 6小時；
步驟(4)所述無水乙醇和酶解液的體積比優(yōu)選為1 2 1 4;更為優(yōu)選的比例是1 3;
更為優(yōu)選地，步驟(4)所述浸提可采用超聲清洗機(jī)，在超聲清洗機(jī)中以120w功率于室溫下浸提10 30min ；
步驟(4)所述濃縮優(yōu)選濃縮至濾液初體積的1/10 ；
將步驟( 所得提取物在60 80°C濃縮至原體積的1/3。
本發(fā)明提供采用上述方法制備得到的荔枝果皮提取物。
本發(fā)明同時提供了所述荔枝果皮提取物在卷煙生產(chǎn)方面的應(yīng)用，尤其是在制備煙用香料方面的應(yīng)用，所述煙用香料應(yīng)用到卷煙中，獲得良好的加香效果。直接的，可以將本發(fā)明制備得到的荔枝果皮提取物按照荔枝果皮提取物占煙絲總質(zhì)量的0. 05% 0. 5%的比例添加到煙絲中，可獲得很好的加香效果。
本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明經(jīng)過長期大量的實(shí)驗和創(chuàng)造性的分析，總結(jié)適宜的制備步驟和工藝條件， 采用廉價易得的荔枝果皮作為原料制備得到適合卷煙領(lǐng)域應(yīng)用的提取物。本發(fā)明首先用石油醚回流浸提荔枝果皮粉，與現(xiàn)有荔枝果皮提取技術(shù)顯著不同的是，本發(fā)明棄掉提取液，而收集回流浸提后的固體殘渣進(jìn)行下一步提取，很好地去除荔枝果皮粉中脂溶性成分，避免該成分對卷煙品質(zhì)的提升帶來不利的影響；本發(fā)明進(jìn)一步選擇半纖維素酶，確定適宜的酶解條件，對處理后的荔枝果皮初提殘渣進(jìn)行酶解和進(jìn)一步純化，去除多糖類和醇溶性雜質(zhì)， 經(jīng)本發(fā)明設(shè)計的方法制得的荔枝果皮提取物添加到卷煙中后，與卷煙香氣和吃味具有很好的匹配性，有助于卷煙的增香提質(zhì)、降刺除雜和降低有害成分的釋放量，對卷煙綜合品質(zhì)的提升有一定的促進(jìn)作用。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)說明本發(fā)明。本發(fā)明采用的試劑和材料除非特別說明，皆為市購普通試劑和材料；采用的實(shí)驗方法，除非特別說明，為本技術(shù)領(lǐng)域常規(guī)方法。
實(shí)施例1
(1)將新鮮荔枝果皮放入40°C烘箱中，熱風(fēng)烘烤12小時，取出自然冷卻后破碎，過 60目篩得荔枝果皮粉；
(2)按照荔枝果皮粉和石油醚的質(zhì)量比為1 3的比例，用石油醚回流浸提荔枝果皮粉，回流浸提的溫度為40°C ；提取時間為1小時；收集回流浸提后的固體殘渣；
(3)往步驟( 所述固體殘渣中加水，加入半纖維素酶進(jìn)行酶解；所述固體殘渣和水的質(zhì)量比是1 3;所述半纖維素酶的用量按照所述固體殘渣質(zhì)量的0.1%確定；用稀 H3PO4 (濃度不做嚴(yán)格限定)調(diào)整體系pH值為4，所述酶解溫度為40°C，酶解時間為2小時；
(4)添加無水乙醇至步驟(3)制得的酶解液中，所述無水乙醇和酶解液體積比是 1 4;浸提后過濾，收集濾液，濃縮濾液初體積的1/10得濃縮液；
(5)將步驟(4)制得的濃縮液通過大孔吸附樹脂柱除去醇溶性雜質(zhì)，得純化的提取物；
將步驟( 所得純化的提取物在60°C濃縮至原體積的1/3。
實(shí)施例2
(1)將新鮮的荔枝果皮放入40°C烘箱中，熱風(fēng)烘烤12小時，取出自然冷卻后破碎， 過100目篩得荔枝果皮粉；
(2)按照荔枝果皮粉和石油醚的質(zhì)量比為1 3的比例，用石油醚回流浸提荔枝果皮粉，回流浸提的溫度為40°C ；提取時間為1小時；收集回流浸提后的固體殘渣；
(3)往步驟⑵所述固體殘渣中加水，加入半纖維素酶進(jìn)行酶解；所述固體殘渣和水的質(zhì)量比是1 4;所述半纖維素酶的用量按照所述固體殘渣質(zhì)量的0.5%確定；用H3PO4 體系PH值調(diào)為5，所述酶解溫度為40°C，酶解時間為4小時；
(4)添加無水乙醇至步驟(3)制得的酶解液中，所述無水乙醇和酶解液體積比是 1 3;在超聲清洗機(jī)中以120w功率室溫浸提30min，浸提后過濾，收集濾液，濃縮濾液初體積的1/10得濃縮液；
(5)將步驟(4)制得的濃縮液通過大孔吸附樹脂柱除去醇溶性雜質(zhì)，得純化的提取物；
將步驟( 所得純化的提取物在60°C濃縮至原體積的1/3。
實(shí)施例3
(1)將新鮮荔枝果皮放入60°C烘箱中，熱風(fēng)烘烤5小時，取出自然冷卻后破碎過 120目篩得荔枝果皮粉；
(2)按照荔枝果皮粉和石油醚的質(zhì)量比為1 5的比例，用石油醚回流浸提荔枝果皮粉，回流浸提的溫度為60°C ；提取時間為2小時；收集回流浸提后的固體殘渣；
(3)往步驟( 所述固體殘渣中加水，加入半纖維素酶進(jìn)行酶解；所述固體殘渣和水的質(zhì)量比是1 5;所述半纖維素酶的用量按照殘渣質(zhì)量的確定；所述酶解溫度為 60°C、體系pH值用H3PO4調(diào)為6、酶解時間為6小時；
(4)添加無水乙醇至步驟(3)制得的酶解液中，所述無水乙醇和酶解液體積比是 1 2;浸提后過濾，收集濾液，濃縮濾液初體積的1/10得濃縮液；
(5)將步驟(4)制得的濃縮液通過大孔吸附樹脂柱除去醇溶性雜質(zhì)，得純化的提取物。
將步驟( 所得提取物在80°C濃縮至原體積的1/3。
實(shí)施例4
(1)將新鮮荔枝果皮放入50°C烘箱中，熱風(fēng)烘烤10小時，取出自然冷卻后破碎過 80目篩得荔枝果皮粉；
(2)按照荔枝果皮粉和石油醚的質(zhì)量比為1 5的比例，用石油醚回流浸提荔枝果皮粉，回流浸提的溫度為50°C ；提取時間為2小時；收集回流浸提后的固體殘渣；
(3)往步驟⑵所述固體殘渣中加水，加入半纖維素酶進(jìn)行酶解；所述固體殘渣和水的質(zhì)量比是1 4;所述半纖維素酶的用量按照殘渣質(zhì)量的0.5%確定；所述酶解溫度為 50°C、體系pH值用H3PO4調(diào)為5、酶解時間為4小時；
(4)添加無水乙醇至步驟C3)制得的酶解液中，所述無水乙醇和酶解液體積比是 1 3;在超聲清洗機(jī)中以120w功率室溫浸提30min，過濾，收集濾液，濃縮濾液初體積的 1/10得濃縮液；
(5)將步驟(4)制得的濃縮液通過大孔吸附樹脂柱除去醇溶性雜質(zhì)，得純化的提取物。所得提取物在70°C濃縮至原體積的1/3。
實(shí)施例5
將本發(fā)明制備得到的提取物添加到煙絲中進(jìn)行加香處理。本實(shí)施例以實(shí)施例2制備的提取物為例，按照0. 3%的比例添加到煙絲中，同時以不添加提取物的煙絲為對照樣。 按照國標(biāo)GB5606. 4-2005進(jìn)行評吸評價，評委共10人，人員編號為A J。評價結(jié)果如表1 和表2所示。
由感官評價結(jié)果我們可以看出所制的荔枝果皮提取物對增加卷煙的香氣、協(xié)調(diào)性以及降低卷煙的雜氣、刺激性均有較好的效果。加香后卷煙的感官品質(zhì)較加香前有顯著的提升。
不添加提取物和添加本發(fā)明提取物卷煙的七種有害成分釋放量的檢測結(jié)果如表3 所示。從檢測結(jié)果可以看出，和不添加樣相比，添加樣的危害性指數(shù)有一定程度的降低，尤其是CO和巴豆醛的釋放量降低較明顯。即荔枝果皮提取物添加到卷煙中后，有助于降低有害成分的釋放量。
表1不添加提取物煙絲的評吸結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種荔枝果皮提取物的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)將新鮮荔枝果皮置入烘箱中，熱風(fēng)烘烤，冷卻后破碎得荔枝果皮粉；(2)按照荔枝果皮粉和石油醚的質(zhì)量比為1 3 1 5的比例，用石油醚回流浸提荔枝果皮粉，收集回流浸提后的固體殘渣；(3)往步驟(2)所得固體殘渣中加適量水，加入半纖維素酶，調(diào)節(jié)體系PH值，進(jìn)行酶解得酶解液；(4)添加無水乙醇至步驟C3)制得的酶解液中，浸提，過濾，收集濾液，將濾液濃縮得濃縮液；(5)將步驟(4)制得的濃縮液通過大孔吸附樹脂柱除去醇溶性雜質(zhì)，得純化的提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述荔枝果皮提取物的制備方法，其特征在于步驟(1)所述烘箱中的烘烤溫度為40 60°C，烘烤時間為5 12小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述荔枝果皮提取物的制備方法，其特征在于步驟( 所述石油醚的用量按照荔枝果皮粉和石油醚的質(zhì)量比為1 3 1 5的比例確定；提取時間為1 2小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述荔枝果皮提取物的制備方法，其特征在于步驟C3)所述固體殘渣和水的質(zhì)量比為1 3 1 5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述荔枝果皮提取物的制備方法，其特征在于步驟C3)所述半纖維素酶的用量按照固體殘渣質(zhì)量的0. 確定。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述荔枝果皮提取物的制備方法，其特征在于步驟C3)所述酶解溫度為40 60°C ；pH值為4 6，酶解時間為2 6小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述荔枝果皮提取物的制備方法，其特征在于步驟(4)所述無水乙醇和酶解液的體積比為1 2 1 4。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述荔枝果皮提取物的制備方法，其特征在于步驟(4)所述浸提是在超聲清洗機(jī)中以120w功率于室溫下浸提10 30min。
9.權(quán)利要求1 8任一項所述方法制備得到的荔枝果皮提取物。
10.權(quán)利要求9所述荔枝果皮提取物的應(yīng)用，其特征在于按照荔枝果皮提取物占煙絲總質(zhì)量的0. 05% 0. 5%的比例添加到卷煙煙絲中。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種荔枝果皮提取物及其制備方法和在卷煙中的應(yīng)用。本發(fā)明首先用石油醚回流浸提荔枝果皮粉，收集回流浸提后的固體殘渣，確定適宜的酶解條件，對荔枝果皮初提殘渣進(jìn)行酶解和進(jìn)一步純化，制得的荔枝果皮提取物添加到卷煙中后，與卷煙的香味和吃味具有良好的匹配性，有助于卷煙的增香提質(zhì)、降刺除雜和降低有害成分的釋放量，對卷煙綜合品質(zhì)的提升有一定的促進(jìn)作用。
文檔編號A24B3/12GK102499434SQ20111033916
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月31日
發(fā)明者葉榮飛, 趙瑞峰, 饒國華 申請人:廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司