專利名稱：硫化亞銅納米花醇熱合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)納米材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域，涉及無(wú)機(jī)納米材料的制備方法，具體的說(shuō)是花狀硫化亞 銅納米晶的合成方法?？蓱?yīng)用于催化劑、激光、發(fā)光二極管、生物傳感器和太陽(yáng)能電池等領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
硫化亞銅是一種p型半導(dǎo)體材料，禁帶寬度約1.2ev。阿爾法一硫化亞銅是一種很好的光電材料，現(xiàn) 己應(yīng)用于太陽(yáng)能電池，此外由于該物質(zhì)的特殊熒光性質(zhì)，它在激光、發(fā)光二極管和生物傳感器等領(lǐng)域也有 著巨大的應(yīng)用潛能。納米材料由于具有量子尺寸和宏觀量子隧道效應(yīng)而顯示特殊的光、電、磁和催化性能， 引起了人們極大的興趣，其制備和性能的研究己經(jīng)成為當(dāng)前材料科學(xué)中十分活躍的領(lǐng)域，而材料的性能與 粒子的大小和形貌密切相關(guān)。因此，在合成納米硫化亞銅粒子時(shí)，控制其形貌、大小及尺寸分布就顯的十 分重要。本發(fā)明是以可溶性二價(jià)銅鹽為原料，采用醇熱法控制制備花狀硫化亞銅納米晶。本發(fā)明為花狀硫 化亞銅納米晶的制備提供了一條簡(jiǎn)單的合成路線。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的意義在于提供一種花狀硫化亞銅納米晶合成方法，這種方法具有合成的花狀氧化亞銅尺度分 布均一，大小可控，結(jié)晶度高，操作安全、容易，工藝重復(fù)性好，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明的特點(diǎn)在于使用可溶性二價(jià)銅鹽作為原料，可溶性硫化物為硫源，乙二醇為溶劑，并且操作簡(jiǎn) 單，成本低廉。
花狀硫化亞銅納米晶合成步驟如下
將二價(jià)銅鹽溶于一定量的乙二醇中，控制銅離子濃度為0.01~1摩爾/升，得到銅離子的乙二醇溶液。 將上述溶液加熱到160~180'C，用恒壓漏斗緩慢加入硫化物的乙二醇溶液，控制銅離子與硫離子的摩爾比 為2:1，滴加完畢后，在劇烈攪拌下繼續(xù)反應(yīng)3~6小時(shí)，得到黑色沉淀。將沉淀水洗至中性，然后在80'C 真空干燥3小時(shí)得到花狀硫化亞銅納米晶。其中二價(jià)銅鹽為硝酸銅、氯化銅和乙酸銅等可溶性銅鹽，硫化 物為硫代乙酰胺、硫脲和硫化鈉等可溶性硫化物。 具體實(shí)施方案
實(shí)施方案1
在250毫升圓底燒瓶中加入140毫升乙二醇，在攪拌下加入0.008摩爾乙酸銅，升溫至18(TC,然后加入 含0.004摩爾硫代乙酰胺的乙二醇溶液60毫升，繼續(xù)攪拌反應(yīng)4小時(shí)，反應(yīng)完畢后自然冷卻至室溫，所得沉 淀用去離子水洗滌至中性，所得產(chǎn)物在8(TC下真空干燥3小時(shí)，得最終產(chǎn)物。
實(shí)施方案2
將實(shí)施方案1中乙酸銅變?yōu)橄跛徙~，其它條件不變。 實(shí)施方案3
將實(shí)施方案1中乙酸銅變?yōu)槁然~，其它條件不變。 實(shí)施方案4
將實(shí)施方案1中乙酸銅變?yōu)榱蛩徙~，其它條件不變。 實(shí)施方案5
將實(shí)施方案1中反應(yīng)時(shí)間變?yōu)?小時(shí)，其它條件不變。 實(shí)施方案6
將實(shí)施方案1中反應(yīng)時(shí)間變?yōu)?小時(shí)，其它條件不變。 實(shí)施方案7
將實(shí)施方案1中反應(yīng)時(shí)間變?yōu)?小時(shí)，其它條件不變。 實(shí)施方案8
將實(shí)施方案1中乙酸銅的物質(zhì)的量變?yōu)?.004摩爾，硫代乙酰胺的物質(zhì)的量變?yōu)?.002摩爾，其它條 件不變。 實(shí)施方案9
將實(shí)施方案1中乙酸銅的物質(zhì)的量變?yōu)?.002摩爾，硫代乙酰胺的物質(zhì)的量變?yōu)?.001摩爾，其它條件不變。 實(shí)施方案10
將實(shí)施方案1中硫代乙酰胺變?yōu)榱螂?，其它條件不變。 實(shí)施方案11
將實(shí)施方案中硫代乙酰胺變?yōu)榱蚧c，其它條件不變。 本發(fā)明可通過(guò)實(shí)施方案詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明不限于以上實(shí)施方案。
權(quán)利要求
1. 一種硫化亞銅納米花醇熱合成方法，其特征在于包括如下步驟將可溶性二價(jià)銅鹽溶于乙二醇中，控制銅離子濃度為0.01～1摩爾/升，將上述溶液裝于250毫升圓底燒瓶中，升溫至160～180℃，用恒壓漏斗緩慢加入可溶性硫化物的乙二醇溶液，控制銅離子與硫離子的摩爾比為2∶1，加熱反應(yīng)3～6小時(shí)，待反應(yīng)完畢后溫度降至室溫，將產(chǎn)物水洗至中性，然后在80℃真空干燥3小時(shí)得到花狀硫化亞銅納米晶。其中，反應(yīng)溫度為160～180℃，反應(yīng)時(shí)間為3～6小時(shí)；
2. 根據(jù)權(quán)利1要求的花狀硫化亞銅納米晶的醇熱合成方法，其特征在于所述的銅鹽為可溶性二價(jià)銅鹽；
3. 根據(jù)權(quán)利1要求的花狀硫化亞銅納米晶的醇熱合成方法，其特征在于所述的硫源為可溶性硫化物；
4. 根據(jù)權(quán)利1要求的花狀硫化亞銅納米晶的醇熱合成方法，其特征在于所述的反應(yīng)溫度優(yōu)先選自 180°C。
全文摘要
本發(fā)明是涉及一種溶劑熱控制合成花狀硫化亞銅納米晶的方法，屬于無(wú)機(jī)納米材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。該發(fā)明是以乙二醇為還原劑和溶劑，利用銅離子與硫離子的沉淀反應(yīng)，控制制備硫化亞銅花狀納米結(jié)構(gòu)，其中銅離子來(lái)自可溶性銅鹽，硫離子來(lái)自于可溶性硫化物。該方法合成的硫化亞銅納米花大小可控，成本低，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作安全、容易，工藝重復(fù)性好，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，適合工業(yè)放大生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01G3/12GK101544395SQ20091006869
公開日2009年9月30日 申請(qǐng)日期2009年4月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月30日
發(fā)明者張淑娟 申請(qǐng)人:天津科技大學(xué)