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一種改性二氧化硅增透膜的制備方法與流程

文檔序號:11275809閱讀:393來源:國知局

本發(fā)明涉及太陽能技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種改性二氧化硅增透膜的制備方法。



背景技術(shù):

增透膜是鍍制在基體表面,用來降低光反射、增加透過率的膜層。它被廣泛的應(yīng)用于各種光學(xué)元件、太陽能設(shè)備及高能激光系統(tǒng)。與物理鍍膜方法相比,溶膠—凝膠法這種濕化學(xué)方法是一種設(shè)備低廉、低溫可控而又實用的膜層制備方法。

這種增透膜具有極高的激光損傷閾值,折射率低,透過率高,制備方便,因此備受青睞。但是,溶膠-凝膠二氧化硅增透膜也有不足,其環(huán)境穩(wěn)定性差,使用壽命短,在成膜過程中存在著易開裂等不確定因素。為了提高膜層的環(huán)境穩(wěn)定性,各種功能化的二氧化硅增透膜得到了研究。在已有的研究中,我們發(fā)現(xiàn)以正硅酸乙酯(teos)、甲基三甲氧基硅烷(mtms)、n,n一二甲基甲酰胺(dmf)

為前驅(qū)體,在酸催化的條件下以高硼硅玻璃為基底,通過控制燒結(jié)溫度,制備出了抗老化性能好、增透率高的改性二氧化硅增透膜。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的是提供一種抗老化性能好、能滿足硬度需求、增透率高的改性二氧化硅增透膜。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的,采用溶膠一凝膠法,以teos、mtms、dmf、h2o、c2h50h、hc物質(zhì)的量之比為1:1:5.3:25:0.008配置的溶膠;先于60℃下攪拌8h,然后放置于恒溫25℃的環(huán)境中陳化40h備用。

將厚度為1.6mm的高硼硅玻璃片在去離子水中超聲清洗5min,隨后使用無水乙醇反復(fù)沖洗多次后,放置在90℃干燥箱中干燥備用。

采用提拉法鍍膜,將處理完后的高硼硅玻璃片緩慢垂直浸入溶膠中,浸泡5min后以500mm/min的速度垂直提拉出溶膠,隨后先在恒溫10-15℃、恒濕60%rh的環(huán)境中干燥20min,然后再在恒溫35-40℃、恒濕40%rh的環(huán)境中干燥20min,再放人馬弗爐中以1.5℃/min的升溫速度升至300℃并保溫20min,保溫結(jié)束后,以3℃/min的降溫速度降至180℃后,再隨爐自然降至室溫即可。

本發(fā)明的有益效果:由于采用以上物質(zhì)配比和加熱溫度控制,有效地解決了成膜容易開裂和膜層不均勻的問題,提高了膜層的耐劃傷性能以及抗老化能力,提高了玻璃片光的透過率,為在實際環(huán)境中的使用提供了有力保障。

試驗資料

未鍍膜高硼硅玻璃片為a;未加入n,n一二甲基甲酰胺(dmf)按本發(fā)明制作方法制作的鍍膜高硼硅玻璃片為b;按本發(fā)明制作方法制作的鍍膜高硼硅玻璃片為c;按本發(fā)明制作方法制作,但采用常規(guī)加熱冷卻方法(以2℃/min的升溫速度升至300℃并保溫90min,隨爐自然降至室溫)制得的鍍膜高硼硅玻璃片為d。

1、各高硼硅玻璃片的透過率比較。

2、硬度測試

采用鉛筆硬度儀對每片實驗片進行測試,結(jié)果見下表。

3、老化實驗

恒溫恒濕實驗,取實驗片a、b、c、d片,測試其透過率后直接暴露在濕度85%rh、溫度85℃的條件下1000h,然后重新測試每片的透過率,結(jié)果見下表。

4、鹽霧實驗

取4種實驗片,測試其透過率后直接暴露在氯化鈉濃度為50g/l、ph為3.1的酸性鹽霧所形成的環(huán)境下96h,然后重新測試每1片的透過率。

由以上數(shù)據(jù)可知,完全按本發(fā)明制作方法制作的鍍膜高硼硅玻璃c片其性能最好,無裂紋出現(xiàn),達到了理想的實驗效果,其余各組均有不同程度的裂紋出現(xiàn);究其原因,是因為采用本發(fā)明制作的鍍膜高硼硅玻璃c片,在干燥時采用兩段溫度濕度干燥法,即先在低溫高濕的環(huán)境中(恒溫10-15℃、恒濕60%rh)干燥20min,然后再在高溫低濕的環(huán)境中(恒溫35-40℃、恒濕40%rh)干燥20min,前段低溫高溫環(huán)境有利于減慢水分的蒸發(fā)速度,便于成膜均勻,提高膜的韌性,然后再在高溫低濕的環(huán)境中干燥,加快成膜干燥速度。本發(fā)明制作方法中的物料比以及溫度控制,是

本技術(shù):
人經(jīng)過多年的研究實踐得到,值得推廣應(yīng)用;dmf、mtms的引入能與正硅酸乙酯、水反應(yīng)生成的凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)比正硅酸乙酯與水反應(yīng)生成的凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)更大,也更疏松,從而生成更多孔洞結(jié)構(gòu),在本發(fā)明的燒結(jié)過程中,孔洞中的液體被蒸發(fā)掉,留下的多孔物質(zhì)結(jié)構(gòu)折射率低,最終增加了光透過率;采用本發(fā)明制作方法中的溫度控制主要為了在制膜過程中降低凝膠干燥時的不均勻毛細管張力,減小孔中液體的蒸汽壓和干燥應(yīng)力,它能促使teos凝膠的網(wǎng)絡(luò)孔道均勻,產(chǎn)生較均勻的凝膠孔結(jié)構(gòu),避免凝膠在干燥過程中由于應(yīng)力不均勻而引起的收縮和破碎,從而得到分布均勻的膜面。

具體實施方式

采用溶膠一凝膠法,以teos、mtms、dmf、h2o、c2h50h、hci物質(zhì)的量之比為1:1:5.3:25:0.008配置的溶膠;先于60℃下攪拌8h,然后放置于恒溫25℃的環(huán)境中陳化40h備用;將厚度為1.6mm的高硼硅玻璃片在去離子水中超聲清洗5min,隨后使用無水乙醇反復(fù)沖洗多次后,放置在90℃干燥箱中干燥備用;采用提拉法鍍膜,將處理完后的高硼硅玻璃片緩慢垂直浸入溶膠中,浸泡5min后以500mm/min的速度垂直提拉出溶膠,隨后先在恒溫13℃、恒濕60%rh的環(huán)境中干燥20min,然后再在恒溫38℃、恒濕40%rh的環(huán)境中干燥20min,再放人馬弗爐中以1.5℃/min的升溫速度升至300℃并保溫20min,保溫結(jié)束后,以3℃/min的降溫速度降至180℃后,再隨爐自然降至室溫即可。



技術(shù)特征:

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種改性二氧化硅增透膜的制備方法,采用溶膠一凝膠法,以TEOS、MTMS、DMF、H2O、C2H50H、HCI物質(zhì)的量之比為1:1:7:25:0.008配置的溶膠;先于60℃下攪拌8h,然后放置于恒溫25℃的環(huán)境中陳化40h備用,將處理完后的高硼硅玻璃片緩慢垂直浸入溶膠中,采用提拉法鍍膜,分段變溫干燥,有效地解決了成膜容易開裂和膜層不均勻的問題,提高了膜層的耐劃傷性能以及抗老化能力,提高了玻璃片光的透過率。

技術(shù)研發(fā)人員:邢作新;高桐;錢啟偉;劉長城
受保護的技術(shù)使用者:山東龍光天旭太陽能有限公司
技術(shù)研發(fā)日:2017.06.16
技術(shù)公布日:2017.09.22
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