專利名稱：一種3-氟苯肼的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種3—氟苯肼的制備方法。
背景技術(shù)：
3—氟苯肼是一種重要的中間體，尤其是一種醫(yī)藥中間體，現(xiàn)有技術(shù)以3 一氟苯胺為原料，經(jīng)重氮化反應(yīng)，亞硫酸鈉還原，水解，制備得到的3—氟苯 肼的合成方法，反應(yīng)時間長， 一般需要收率僅為63_72%,并且生產(chǎn)成本高。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種3—氟苯肼的制備方法，由該方法 得到的3—氟苯肼產(chǎn)品純度高，并且生產(chǎn)成本低。為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種3—氟苯肼的制備方法，以3—氟苯胺為起始原料，經(jīng)重氮化反應(yīng)，還 原反應(yīng)，水解，制備得到3—氟苯肼，所述的還原反應(yīng)以焦亞硫酸鈉為還原劑， 在10_35°C， pH為7—9的條件下進(jìn)行。所述的還原反應(yīng)的溫度優(yōu)選為20°C， pH優(yōu)選為7。 由于上述技術(shù)方案運用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點 采用焦亞硫酸鈉作為還原劑，大大縮短了反應(yīng)時間， 一般只需要半個小時 即可達(dá)到反應(yīng)終點，并且制得的產(chǎn)品純度高(大于98%)，生產(chǎn)成本低。
具體實施方式
下面對本發(fā)明的具體實施方式
進(jìn)行說明向600ml燒杯中加入水100ml，攪拌，力B 10N鹽酸57.5ml、 3—氟苯胺22.2 克，冷卻溶液至0 °C后慢慢加入亞硝酸鈉溶液(由15克亞硝酸鈉和30ml水配 成)，加畢，調(diào)節(jié)體系pH為l一2，控制反應(yīng)體系的溫度5°C，反應(yīng)15分鐘后， 停止反應(yīng)，過濾并保留濾液。向1000ml燒杯中加入水250ml，攪拌下加入焦亞硫酸鈉64克、氫氧化鈉 65克，此時溶液pH為7，溶液溫度為35。C，待溶液冷卻至10。C后，慢慢將上
述濾液加入，加完時溶液溫度為18 —20°C， pH為7，繼續(xù)反應(yīng)30分鐘，加溫 反應(yīng)體系至40 —50 °C，加鹽酸115ml，繼續(xù)加溫至97—98 °C。反應(yīng)30分鐘。， 加入活性炭8克，脫色5分鐘后過濾去渣，得無色溶液。冷卻溶液至1(TC，物 料析出，過濾，抽干，干燥得產(chǎn)品。高效液相色譜測其純度為98.80%。
權(quán)利要求
1、一種3-氟苯肼的制備方法，以3-氟苯胺為起始原料，經(jīng)重氮化反應(yīng)，還原反應(yīng)，水解，制備得到3-氟苯肼，其特征在于所述的還原反應(yīng)以焦亞硫酸鈉為還原劑，在10-35℃，pH為7-9的條件下進(jìn)行。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3—氟苯肼的制備方法，其特征在于所述 的還原反應(yīng)在2(TC， pH為7的條件下進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種3-氟苯肼的制備方法，以3-氟苯胺為起始原料，經(jīng)重氮化反應(yīng)，還原反應(yīng)，水解，制備得到3-氟苯肼，所述的還原反應(yīng)以焦亞硫酸鈉為還原劑，在10-35℃，pH為7-9的條件下進(jìn)行。采用該制備方法制得的3-氟苯肼產(chǎn)品純度高、生產(chǎn)成本低。
文檔編號C07C243/22GK101157632SQ20071013539
公開日2008年4月9日 申請日期2007年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月8日
發(fā)明者沈云漢, 郁金龍 申請人:太倉市華聯(lián)化工實業(yè)有限公司