專利名稱：1,4-環(huán)己二酮單乙二醇縮酮制備新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及1，4_環(huán)己二酮單乙二醇縮酮制備新工藝，屬于有機(jī)化合物的制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
1，4_環(huán)己二酮單乙二醇縮酮被廣泛 應(yīng)用于醫(yī)藥中間體、液晶材料、有機(jī)殺蟲劑等的合成。John A. Hyatt (J. org, chem. 1983,48129-131)記載，1,4-環(huán)己二麗和乙二醇，用對甲苯磺酸作催化劑，甲苯做溶劑和脫水劑，利用Decn-stark共沸分水裝置分離反應(yīng)中產(chǎn)生的水，得到1，4-環(huán)己二酮單乙二醇縮酮、1，4-環(huán)己二酮、1，4-環(huán)己二酮雙乙二醇縮酮的混合物，經(jīng)氣相分析，三者比列為2 I 1，經(jīng)分離純化得得目標(biāo)產(chǎn)物1，4_環(huán)己二酮單乙二
醇縮酮。Courtot, p(bull. soc. chim, fr 1962. 1943)報導(dǎo)，1,4-環(huán)己二酮與等摩爾數(shù)的乙二醇回流，得到1，4-環(huán)己二酮單乙二醇縮酮、1，4-環(huán)己二酮、1，4-環(huán)己二酮雙乙二醇縮酮的混合物，分離純化后得目標(biāo)產(chǎn)物1，4_環(huán)己二酮單乙二醇縮酮，收率30%，m.p :72 73°C。但對分離過程未作詳細(xì)的敘述。國內(nèi)方面，馮紹全等人在CN101041654A中記載,用對甲苯磺酸作催化劑，甲苯做溶劑和脫水劑，1，4_環(huán)己二酮和乙二醇，共沸分離反應(yīng)中產(chǎn)生的水，得到1，4_環(huán)己二酮單乙二醇縮酮、1，4_環(huán)己二酮、1，4_環(huán)己二酮雙乙二醇縮酮的混合物，過濾固體，有機(jī)層用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌，經(jīng)無水硫酸鎂干燥，蒸餾除去甲苯，減壓蒸餾收集67 700C /0. 45mmHg餾分即得目標(biāo)產(chǎn)物1，4_環(huán)己二酮單乙二醇縮酮。但因產(chǎn)品凝固點(diǎn)為70 730C，減壓蒸餾易堵塞管道，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于克服上述技術(shù)的不足，使用了較少量的溶劑和較少量的酸性催化齊U，采用了獨(dú)特的分離縮合后混合物的方法，從根本上解決了其它工藝溶劑大量累積和不易分離縮合混合物的難題，從而解決了實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的瓶頸問題；提供一種更適合工業(yè)化生產(chǎn)、大大降低生產(chǎn)成本的1，4_環(huán)己二酮單乙二醇縮酮制備新工藝。本發(fā)明的目的可通過如下技術(shù)實(shí)現(xiàn)本發(fā)明1，4_環(huán)己二酮單乙二醇縮酮制備新工藝，涉及的1，4_環(huán)己二酮單乙二醇
縮酮的結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種有機(jī)化合物1，4_環(huán)己二酮單乙二醇縮酮制備新工藝，其結(jié)構(gòu)式為
2.如權(quán)利要求I所述的1，4-環(huán)己二酮單乙二醇縮酮制備新工藝，其特征在于采用的二元醇為乙二醇，摩爾用量為1，4_環(huán)己二酮的I I. 5倍，酸性催化劑的摩爾用量為1，.4-環(huán)己二酮的0. Ol 0. 05倍，溶劑用量為I，4-環(huán)己二酮的I 5倍，不使用脫水劑。
3.如權(quán)利要求I所述的I，4-環(huán)己二酮單乙二醇縮酮制備新工藝，其特征在于I，4-環(huán)己二酮單乙二醇縮酮制備新工藝，縮合反應(yīng)溫度30 50°C，縮合反應(yīng)時間5 8小時。
4.如權(quán)利要求I所述的1，4-環(huán)己二酮單乙二醇縮酮制備新工藝，其特征在于獲得較高純度的1，4-環(huán)己二酮單乙二醇縮酮，收率在45%以上。
5.如權(quán)利要求I所述的1，4-環(huán)己二酮單乙二醇縮酮制備新工藝，其特征在于使用了較少量的溶劑，使用了較少量的酸性催化劑，采用了獨(dú)特的分離縮合后混合物的方法，從根本上解決了其它工藝溶劑大量累積和不易分離縮合混合物的難題，從而解決了實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的瓶頸問題。本發(fā)明反應(yīng)條件溫和，工藝清晰明了，操作簡便，生產(chǎn)成本低，極利于工業(yè)化生產(chǎn)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種有機(jī)化合物1，4-環(huán)己二酮單乙二醇縮酮的制備新工藝，屬于有機(jī)化合物的制備技術(shù)領(lǐng)域。其特征是1，4-環(huán)己二酮和乙二醇，在酸性催化劑的作用下，在適量溶劑中發(fā)生縮合反應(yīng)，獲得較高收率和較高純度的1，4-環(huán)己二酮單乙二醇縮酮。本發(fā)明使用了較少量的溶劑和較少量的酸性催化劑，采用了獨(dú)特的分離縮合后混合物的技術(shù)，從根本上解決了其它工藝溶劑大量累積和不易分離縮合混合物的難題，從而解決了實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的瓶頸問題。本發(fā)明反應(yīng)條件溫和，工藝清晰明了，操作簡便，生產(chǎn)成本低，極利于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07D317/72GK102746269SQ201110100740
公開日2012年10月24日 申請日期2011年4月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月21日
發(fā)明者何光洪, 黃開華 申請人:何光洪, 黃開華