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一種3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法

文檔序號:3518587閱讀:673來源:國知局
專利名稱:一種3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及ー種3-氨基-4-碘-吲唑的合成エ藝技術(shù)改進,屬醫(yī)藥,化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
3-氨基-4-碘-吲唑是ー種黃色固體,是ー種重要的藥物合成中間體,在未來有很大的發(fā)展前景,有必要找到ー種原材料價格低廉,生產(chǎn)操作簡單,生產(chǎn)產(chǎn)率高的生產(chǎn)合成エ藝。本發(fā)明是通過大量實驗摸索而得到的一種優(yōu)質(zhì)成熟的合成エ藝,具有很大的市場競爭力,不僅合成產(chǎn)率高,而且操作簡單,適合エ廠大量生產(chǎn),原材料價格低廉易得。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是以2,6-ニ氟苯氰為原材料,在一定條件下經(jīng)過氨水處理得到2-氨基-6-氟苯氰,2-氨基-6-氟苯氰經(jīng)過重氮化與碘化亞銅處理得到2-氟-6-碘苯氰,將所得到的到2-氟-6-碘苯氰與水合肼反應(yīng)就可以得到3-氨基-4-碘-吲唑。上述3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法,其特征在于在一定條件下經(jīng)過氨水處理中所指的一定條件指的是在悶罐中加熱到100度攪拌過夜。上述3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法,其特征在于重氮化所使用的試劑是亞硝酸叔丁酯,溶劑是こ腈,溫度是60度。上述3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法,其特征在于2_氟-6-碘苯氰與水合肼反應(yīng)的溶劑是こ醇,條件是回流。上述3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法,其特征在于所述3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法制得取IOOg 2,6- ニ氟苯氰,500毫升氨水,悶罐中加熱到100度反應(yīng)過夜,冷卻至室溫,過濾,得到2-氨基-6-氟苯氰的褐色晶體,60度烘干,得83克。在2L三ロ瓶中投入158克碘化亞銅,400毫升こ腈,113克亞硝酸叔丁酯,加熱到40度,將83克2-氨基-6-氟苯氰溶于400毫升こ腈中,在40度滴加到反應(yīng)液中,滴加完全后,加熱到60度,反應(yīng)完全,反應(yīng)液倒入1500毫升水中,過濾,こ酸こ酯萃取,飽和食鹽水洗,無水硫酸鈉干燥,旋干得到2-氟-6-碘苯氰74克。在2L的三ロ瓶中投入74克2-氟-6-碘苯氰,500毫升こ醇(400ml),機械攪拌,將53克85%水合肼溶于50毫升こ醇中,滴加到反應(yīng)液中,滴加完畢,カロ熱到50°C左右。攪拌24小時,反應(yīng)完全。旋干こ醇,過硅膠柱得到61克3-氨基-4-碘-吲唑的黃色固體。上述以2,6- ニ氟苯氰為原料合成3-氨基-4-碘-吲唑的化學(xué)反應(yīng)及反應(yīng)式如下
(I)合成2-氨基-6-氟苯氰的反應(yīng)方程式為
權(quán)利要求
1.3-氨基-4-碘-Π引唑的合成方法,是以2,6- ニ氟苯氰為原材料,在一定條件下經(jīng)過氨水處理得到2-氨基-6-氟苯氰,2-氨基-6-氟苯氰經(jīng)過重氮化與碘化亞銅處理得到2-氟-6-碘苯氰,將所得到的到2-氟-6-碘苯氰與水合肼反應(yīng)就可以得到3-氨基-4-碘-吲唑。
2.如權(quán)利要求所述3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法,其特征在于所述初始原料,是指以2,6-ニ氟苯氰為原料。
3.如權(quán)利要求所述3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法,其特征在于在一定條件下經(jīng)過氨水處理中所指的一定條件指的是在悶罐中加熱到100度攪拌過夜。
4.如權(quán)利要求所述3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法,其特征在于3重氮化所使用的試劑是亞硝酸叔丁酯,溶劑是こ腈,溫度是60度。
5.如權(quán)利要求所述3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法,其特征在于2_氟-6-碘苯氰與水合肼反應(yīng)的溶劑是こ醇,條件是回流。
6.如權(quán)利要求所述3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法,其特征在干所述3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法制得取IOOg 2,6-ニ氟苯氰,500毫升氨水,悶罐中加熱到100度反應(yīng)過夜,冷卻至室溫,過濾,得到2-氨基-6-氟苯氰的褐色晶體,60度烘干,83克,在2L三ロ瓶中投入158克碘化亞銅,400毫升こ腈,113克亞硝酸叔丁酯,加熱到40度,將83克2_氨基-6-氟苯氰溶于400毫升こ腈中,在40度滴加到反應(yīng)液中,滴加完全后,加熱到60度,反應(yīng)完全,反應(yīng)液倒入1500毫升水中,過濾,こ酸こ酯萃取,飽和食鹽水洗,無水硫酸鈉干燥,旋干得到2-氟-6-碘苯氰74克,在2L的三ロ瓶中投入74克2-氟-6-碘苯氰,500毫升こ醇(400ml),機械攪拌,將53克85%水合肼溶于50毫升こ醇中,滴加到反應(yīng)液中,滴加完畢,加熱到50°C左右,攪拌24小吋,反應(yīng)完全,旋干こ醇,過硅膠柱得到61克3-氨基-4-碘-吲唑的黃色固體。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法,3-氨基-4-碘-吲唑是一種重要的藥物合成中間體,在未來有很大的發(fā)展前景,本發(fā)明是以2,6-二氟苯氰為原材料通過大量實驗摸索,而得到的一種優(yōu)質(zhì)成熟的合成工藝,2,6-二氟苯氰在一定條件下經(jīng)過氨水處理得到2-氨基-6-氟苯氰,2-氨基-6-氟苯氰經(jīng)過重氮化與碘化亞銅處理得到2-氟-6-碘苯氰,將所得到的到2-氟-6-碘苯氰與水合肼反應(yīng)就可以得到3-氨基-4-碘-吲唑。
文檔編號C07D231/56GK102690233SQ20121016309
公開日2012年9月26日 申請日期2012年5月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月24日
發(fā)明者丁炬平, 余強, 張仁延, 李春雷 申請人:盛世泰科生物醫(yī)藥技術(shù)(蘇州)有限公司
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