一種高純度5-四氮唑乙酸的合成生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高純度5-四氮唑乙酸的合成生產(chǎn)方法，將5-四氮唑乙酸乙酯溶解在溶劑中，回流情況下通入無水氯化氫直到原料消失，熱過濾，攪拌冷卻后過濾得到高純度5-四氮唑乙酸，HPLC分析產(chǎn)品純度為99.9%。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，安全易操作，產(chǎn)品收率高。
【專利說明】—種高純度5-四氮唑乙酸的合成生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高純度5-四氮唑乙酸的合成生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]5-四氮唑乙酸主要用于醫(yī)藥中間體、農(nóng)藥中間體，是核酸類藥物的關(guān)鍵中間體。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，提供一種工藝簡(jiǎn)單，可以直接制備高純度的5-四氮唑乙酸的方法。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案路線實(shí)現(xiàn):
一種高純度5-四氮唑乙酸的合成生產(chǎn)方法，其創(chuàng)新點(diǎn)在于:將5-四氮唑乙酸乙酯溶解在溶劑中用無水氯化氫酸解，熱過濾，攪拌冷卻后過濾得到高純度5-四氮唑乙酸。
[0005]所述5-四氮唑乙酸乙酯和溶劑的中摩爾比為1:1_20。
[0006]所述通入無水氯化氫的速度為0.1-10摩爾/小時(shí)。
[0007]用無水氯化氫酸解直接生成氯乙烷排出，便于后面的產(chǎn)品分離。
[0008]所用溶劑是甲醇或乙醇。
[0009]具體生產(chǎn)步驟為:
在反應(yīng)器中依次投入5-四氮唑乙酸乙酯和溶劑，攪拌加熱到完全溶解，開始通入干燥的無水氯化氫氣體，15小時(shí)后取樣分析直到原料消失，停止通氣趁熱過濾，濾液攪拌冷卻，過濾烘干得到目標(biāo)產(chǎn)品，HPLC分析99.9%，反應(yīng)式為
【權(quán)利要求】
1.一種高純度5-四氮唑乙酸的合成生產(chǎn)方法，其特征在于:將5-四氮唑乙酸乙酯溶解在溶劑中用無水氯化氫酸解，熱過濾，攪拌冷卻后過濾得到高純度5-四氮唑乙酸，反應(yīng)式為:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度5-四氮唑乙酸的合成生產(chǎn)方法，其特征在于:所述5-四氮唑乙酸乙酯和溶劑的中摩爾比為1:1_20。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度5-四氮唑乙酸的合成生產(chǎn)方法，其特征在于:所述通入無水氯化氫的速度為0.1-10摩爾/小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度5-四氮唑乙酸的合成生產(chǎn)方法，其特征在于:用無水氯化氫酸解直接生成氯乙烷排出，便于后面的產(chǎn)品分離。
5.根據(jù)權(quán)利要求1 所述的一種高純度5-四氮唑乙酸的合成生產(chǎn)方法，其特征在于:所用溶劑是甲醇或乙醇。
【文檔編號(hào)】C07D257/04GK103508969SQ201310404012
【公開日】2014年1月15日 申請(qǐng)日期:2013年9月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月9日
【發(fā)明者】王德峰, 吳迪山, 張耀兵, 王炳才, 朱小飛, 俞健鈞 申請(qǐng)人:南通市華峰化工有限責(zé)任公司