專利名稱：一種抗菌高吸水樹脂的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用納米技術(shù)與吸水樹脂結(jié)合而得到的抗菌高吸水樹脂。以化學(xué)相轉(zhuǎn)移方法將水性納米銀抗菌劑制備成有機(jī)納米銀溶膠，使抗菌劑與吸水樹脂基體具有良好的相容性。并直接以該溶膠與高吸水樹脂混合干燥后，能制備抗菌高吸水樹脂，由此制備的吸水樹脂具有持久的抗菌作用。
背景技術(shù)：
目前吸水樹脂廣泛的應(yīng)用在生活和工業(yè)各個領(lǐng)域，其中用量最大的是在嬰兒和婦女衛(wèi)生巾用吸水樹脂。由于樹脂在使用時處于溫濕的環(huán)境中，極易滋生細(xì)菌，會對使用者的健康造成極大的威脅。研究表明，婦女的一生中，70%以上的人會感染細(xì)菌造成婦科疾病， 這與衛(wèi)生用吸水樹脂不具備抗菌性具有很大的關(guān)系。嬰兒或老年人在使用過程中，對細(xì)菌的抵抗能力弱，細(xì)菌的滋生對他們的健康極為不利。為使吸水樹脂得到更廣泛的應(yīng)用，人們常在制備吸水樹脂中添加抗菌劑，從而獲得抗菌吸水樹脂。抗菌吸水樹脂中使用的抗菌劑可歸為無機(jī)類、有機(jī)類和天然類。有機(jī)類抗菌劑存在毒理安全差，化學(xué)穩(wěn)定性差，會使微生物產(chǎn)生的耐藥性，易遷移耐久性差。天然類抗菌劑因來源、提取水平、成本等條件的限制，其應(yīng)用推廣有一定困難，同時天然抗菌劑存在穩(wěn)定性差，有色度等問題，應(yīng)用范圍窄。無機(jī)抗菌劑通過將無機(jī)抗菌材料固有的穩(wěn)定和抗菌成分的高效性、廣譜性相結(jié)合，成功地克服了以上缺點(diǎn)。無機(jī)納米材料的制備是當(dāng)前材料研究的一個熱點(diǎn)話題，特別是納米銀制備技術(shù)加速發(fā)展，方法多種多樣。按實(shí)施狀態(tài)可分為乳液法、溶液法、氣相法，按反應(yīng)條件分為還原法、光照法、超聲法、水熱法、電解法以及最近采用Y射線輻射法，上述方法各具特點(diǎn)。其中化學(xué)還原法因?yàn)樗鑼?shí)驗(yàn)條件簡單，易于控制而得到普遍應(yīng)用。但這方法的合成通常應(yīng)用于水相，因?yàn)樗苋芙庠S多金屬鹽以及不同類型的表面活性劑和多種聚合物，并可通調(diào)整溶液中各組分之間的濃度比來控制粒子的尺寸和形狀，并使其處于穩(wěn)定關(guān)態(tài)。水溶液的納米銀粒子要獲得廣泛應(yīng)用，一般需要借助無機(jī)載體(沸石、硅藻土、碳纖維等)及有機(jī)載體 (棉及粘膠纖維等)，將所含納米銀載體磨成干燥粉體，用于各類抗菌制品是當(dāng)前最主要的工藝方法。此法工藝復(fù)雜、能耗高，獲得納米銀產(chǎn)品粒度大、易團(tuán)聚，一般為1微米。添加水性納米銀溶液對吸水樹脂的物理性能有很大影響，獲得的吸水樹脂含水量高，吸水性能有所下降。因此，研究開發(fā)一種以無機(jī)納米抗菌成分的吸水樹脂，以拓展吸水樹脂的應(yīng)用范圍，是人們所十分期望的。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為解決上述現(xiàn)狀而提供一種抗菌高吸水樹脂制備方法，以制備具有高效持久抗菌性能的高吸水樹脂，從而克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案，其特征在于，所述方法為
本方法依據(jù)聚乙烯吡咯烷酮(PVP)在水中溶解度隨溫度升高而降低的特性，建立了將PVP保護(hù)的銀離子從水相轉(zhuǎn)移到油相的簡單而有效相轉(zhuǎn)移技術(shù)，它與傳統(tǒng)的納米粒子相轉(zhuǎn)移技術(shù)完全不同的方法。該法利用化學(xué)還原法先于水溶液中制備粒度均勻含PVP表面活性劑的納米銀粒子水溶液，然后向納米水溶膠中加入適量正丁醇，在攪拌條件下升溫至 85°C，即可使金屬納米銀粒子從水相轉(zhuǎn)移至有機(jī)相，納米銀粒子不僅相轉(zhuǎn)移效率高，而且在油相分散性好，無團(tuán)聚發(fā)生。以化學(xué)相轉(zhuǎn)移方法將水性納米銀抗菌劑制備成有機(jī)納米銀溶膠，使抗菌劑與吸水樹脂具有良好的相容性。并直接以該溶膠與吸水樹脂混合干燥后，制得一種抗菌吸水樹脂， 所獲得的吸水樹脂具有通用性強(qiáng)，分散性好，工藝簡單和無環(huán)境污染等特點(diǎn)。該方法具體包含下列步驟(1)納米銀水溶膠的制備在攪拌下將NaOH溶液加入AgNO3溶液中產(chǎn)生沉淀。再將氨水加入使沉淀溶解， 在攪拌下加入葡萄糖溶液，成為納米銀溶液，在納米銀水溶液中添加聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 混合攪拌后制得納米銀水溶膠。反應(yīng)機(jī)理如下2AgN03+2Na0H — 2Ag0H+2NaN032Ag0H ^ Ag20+H20Ag20+4NH40H — 2Ag (NH3) 0H+3H202Ag (NH3) 20H+C6H1206 — 2Ag+C6H1207+2NH3+H20(2)納米銀粒子的相轉(zhuǎn)移在納米銀水溶膠中加入總重量20-50%的正丁醇溶液，在攪拌條件下將混合物水浴加熱至80°C-85°C攪拌1-2小時，靜至室溫。待油水混合物自然分層后，銀納米粒子將會自發(fā)地從水相轉(zhuǎn)移至正丁醇相。(3)納米銀有機(jī)溶膠的制備將有機(jī)和水溶液靜置冷卻至室溫，用液相法分離水與正丁醇溶液。將分離出來的正丁醇納米溶膠凈化過濾，從而獲得制取抗菌吸水樹脂用納米銀粒子有機(jī)溶膠。(4)抗菌吸水樹脂的制成將納米銀有機(jī)溶膠與吸水樹脂混合干燥制成抗菌吸水樹脂。將經(jīng)過凈化處理的納米銀有機(jī)溶膠加入有機(jī)溶劑稀釋，按重量百分比0. 5% -5%放入高速混合機(jī)內(nèi)開啟高速混合機(jī)，加入吸水樹脂攪拌混合均勻。再放到干燥機(jī)50°C _80°C干燥4-6小時，獲得納米銀抗菌吸水樹脂。下面結(jié)合實(shí)例對發(fā)明作進(jìn)一步的敘述。實(shí)施例1制造過程稱取AgNO3 200-2000克，溶于100升水中，加入濃NaOH 150-600克不斷攪拌。然后加入3-20公斤NH4OH混合均勻。在攪拌下加入葡萄糖1-2公斤，制成納米銀水溶液。將 1-2公斤聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，溶于水納米銀水溶液中，混合均勻制得納米銀水溶膠。在納米銀水溶膠中加入總重量10-30升的正丁醇溶液，在攪拌條件下將混合物水浴加熱至80°C _85°C攪拌1-2小時，靜至室溫。待油水混合物自然分層后，納米銀粒子將會自發(fā)地從水相轉(zhuǎn)移至正丁醇相。將有機(jī)和水溶液靜置冷卻至室溫，用液相法分離水與正丁醇溶液。將分離出來的正丁醇納米溶膠凈化過濾，從而獲得制取抗菌吸水樹脂用納米銀粒子有機(jī)溶膠。實(shí)施例2 原料吸水樹脂(住友，日本)設(shè)備混合機(jī)和干燥機(jī)制造過程將實(shí)例(1)將經(jīng)過凈化處理的納米銀有機(jī)溶膠加入有機(jī)溶劑稀釋，按重量百分比為0. 5% -5%加入吸水樹脂中，于常溫200r/min轉(zhuǎn)速下攪拌20-60分鐘，然后在80°C下烘 4小時，制成抗菌吸水樹脂。實(shí)施例3原料吸水樹脂(國產(chǎn))設(shè)備混合機(jī)和干燥機(jī)制造過程將實(shí)例(1)將經(jīng)過凈化處理的納米銀有機(jī)溶膠加入有機(jī)溶劑稀釋，按重量百分比為0. 5% -5%通過噴射混合器加入吸水脂中，然后在50°C -80°C下烘4-6小時， 制成抗菌吸水樹脂?？咕畼渲咕阅軠y試1.抗菌性能測試實(shí)施例3的吸水樹脂，經(jīng)檢測結(jié)果如下1.抗菌性能測試實(shí)施例3的吸水樹脂，經(jīng)檢測結(jié)果如下(1)試驗(yàn)菌株采用大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、白色念珠菌。(2)實(shí)驗(yàn)材料營養(yǎng)瓊脂，生理鹽水。(3)試驗(yàn)方法準(zhǔn)確稱取0. Ig樹脂，在潔凈操作臺上置于IOOml帶棉花塞的滅菌錐形瓶中，加入 20ml滅菌生理鹽水，靜置待其充分溶脹。取0. ImL原菌液于錐形瓶中，37°C，150r/min下振蕩30分鐘，移取0. 5ml于4. 5ml滅菌生理鹽水中，稀釋一定倍數(shù)后，移取0. Iml涂平板計數(shù)， 重復(fù)三次，測量接觸液上清液的活菌濃度B。空白試樣以同樣的方法處理，但不加聚合物，測量接觸液上清液的活菌濃度A。按下式計算樹脂的抗菌率CC = (A-B)/A* 100%試驗(yàn)結(jié)果如下
權(quán)利要求
1.一種抗菌高吸水樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的方法為(1)納米銀水溶膠的制備。首先以化學(xué)還原的方法生產(chǎn)納米銀水溶液，在該溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮保護(hù)劑后形成粒徑10-20nm的穩(wěn)定性水溶膠。(2)納米銀粒子的相轉(zhuǎn)移。其后在溫度70-90°C，攪拌速度在50-120rpm/min的條件下， 將正丁醇溶液加入水溶膠的液體中，經(jīng)過充分?jǐn)嚢杌旌戏磻?yīng)，靜至室溫。待油水混合物自然分層后，銀納米粒子將會自發(fā)地從水相轉(zhuǎn)移至正丁醇相。(3)納米銀有機(jī)溶膠的制備。將有機(jī)和水溶液靜置冷卻至室溫，用液相法分離水與正丁醇溶液。將分離出來的正丁醇納米溶膠凈化過濾，從而獲得制取抗菌高吸水樹脂用納米銀粒子有機(jī)溶膠。(4)抗菌高吸水樹脂的制成。將經(jīng)過凈化處理的納米銀有機(jī)溶膠加入有機(jī)溶劑稀釋， 放入高速混合機(jī)內(nèi)開啟高速混合機(jī)，加入吸水樹脂攪拌混合均勻。再放到干燥機(jī)80°C干燥 4小時，獲得納米銀抗菌高吸水樹脂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米銀抗菌高吸水樹脂，其特征在于所述的納米銀抗菌高吸水樹脂是在高吸水樹脂表面涂覆添加有機(jī)納米銀粒子溶膠。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗菌高吸水樹脂，其特征在于所述的吸水樹脂為天然及改性高分子類高吸水性樹脂和人工合成類高吸水性樹脂
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)納米銀粒子溶膠溶解于有機(jī)溶劑，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為與正丁醇相互溶解的其他有機(jī)溶劑，如乙醇、正丁醇、苯及苯類溶劑、丙酮等。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種抗菌高吸水樹脂的生產(chǎn)方法。本發(fā)明以化學(xué)相轉(zhuǎn)移方法將水性納米銀抗菌劑制備成有機(jī)納米銀溶膠，使抗菌劑與吸水樹脂基體具有良好的相容性。并直接以該溶膠與吸水樹脂混合干燥后，制得一種抗菌高吸水樹脂，所獲得的高吸水樹脂具有吸水性強(qiáng)，工藝簡單，無環(huán)境污染等特點(diǎn)，而且高吸水樹脂具有抗菌長效、快速、廣譜的優(yōu)異性能。
文檔編號C08L101/12GK102190904SQ201010125849
公開日2011年9月21日 申請日期2010年3月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月12日
發(fā)明者周剛 申請人:周剛