專利名稱：利用造紙黑液制備木材膠粘劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及木材膠粘劑的制備方法，尤其是涉及一種利用造紙黑液制備木材膠粘劑的方法。
背景技術(shù)：
目前利用造紙黑液制備木材膠粘劑的方法主要是先從造紙黒液中提取木質(zhì)素，然后對木質(zhì)素進行化學(xué)改性或不改性，再通過共縮聚或共混制得木材膠粘劑。該方法的不足之處在于操作工藝繁雜、生產(chǎn)成本過高，而且所得木材膠粘劑的膠合強度低、耐濕水性能差。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種工藝操作簡便、生產(chǎn)成本較低的利用造紙黑液制備木材膠粘劑的方法，使用該方法制備的木材膠粘劑膠合強度高、耐水性能好。為解決上述技術(shù)問題本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:利用造紙黑液制備木材膠粘劑的方法，該方法采用以下原料和步驟，原料包括:經(jīng)濃縮后 固體含量為40% 60%的造紙黒液、苯酚、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的甲醛第一批至第三批、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉溶液、三聚氰胺第一批和第二批以及水；步驟包括:(I)將造紙黒液、第一批甲醛和水加入到反應(yīng)釜中，將溫度升至90±2°C攪拌反應(yīng)60 90min進行輕甲基化改性，然后冷卻至35 40°C ；或者將造紙黒液和第一批甲醛加入到反應(yīng)釜中，將溫度升至90±2°C攪拌反應(yīng)60 90min進行輕甲基化改性,冷卻至40°C后再攪拌加入水；(2)將苯酚加入到經(jīng)步驟(I)處理后的造紙黒液中攪拌并加熱，在30 40min升溫至68±2°C，加入氫氧化鈉溶液，在此溫度下保溫30min，然后緩慢加入第二批甲醛，在20 30min升溫至87±2°C，保溫20 30min，然后降溫至60 70°C ;(3)在步驟(2)所得反應(yīng)物溶液中加入第三批甲醛和第一批三聚氰胺，在20 30min升溫至70 87 °C，加入第二批三聚氰胺，在此溫度下保溫，當(dāng)粘度達到22 30s/30°C時，將其冷卻至35 40°C，出料；或者在步驟(2)所得反應(yīng)物溶液中加入第三批甲醛的70%和第一批三聚氰胺，過20min后加入第三批甲醛的30 %和第二批三聚氰胺，在20 30min升溫至70 87V，在此溫度下保溫，當(dāng)粘度達到22 30s/30°C時，將其冷卻至35 40°C，出料。造紙黒液與第一批甲醛的質(zhì)量比為2.50 6.67，造紙黒液與水的質(zhì)量比為2，造紙黒液與苯酚的質(zhì)量比為1.11 1.43，造紙黒液與三聚氰胺的質(zhì)量比為2.00 3.33 ;第二批甲醛與苯酚的摩爾比為2.29 3.49 ;氫氧化鈉與第二批甲醛的摩爾比為0.22
0.26 ;第三批甲醛與三聚氰胺的摩爾比為2.07 3.37。
本發(fā)明利用造紙黑液制備木材膠粘劑的方法克服了傳統(tǒng)方法的缺點，簡化了工藝操作，可降低生產(chǎn)成本。使用本發(fā)明制備的木材膠粘劑具有較好的性能價格比，膠合強度可與酚醛樹脂或三聚氰胺甲醛樹脂木材膠粘劑相媲美。
具體實施例方式實施例1原料:經(jīng)濃縮后固體含量為40% 50%的造紙黒液200kg、苯酚140kg、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37 %的甲醛第一批80kg、第二批380kg、第三批80kg、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30 %的氫氧化鈉溶液150kg、三聚氰胺第一批50kg和第二批IOkg以及水IOOkg ；步驟:(1)將造紙黒液、第一批甲醛和水加入到反應(yīng)釜中，將溫度升至90±2°C攪拌反應(yīng)60min進行羥甲基化改性，然后冷卻至35 40°C ； (2)將苯酚加入到經(jīng)步驟(I)羥甲基化改性處理后的造紙黒液中打開攪拌器并加熱，在30min升溫至68±2°C，加入經(jīng)充分冷卻的氫氧化鈉溶液，在此溫度下保溫30min，然后緩慢加入第二批甲醛，在30min升溫至87±2°C，保溫20min，然后降溫至60°C;(3)在步驟⑵所得反應(yīng)物溶液中加入第三批甲醛和第一批三聚氰胺，在20min升溫至72±2°C，加入第二批三聚氰胺，在此溫度下保溫，此過程中要每隔5min測其粘度，當(dāng)粘度達到22 24s/30°C時，將其冷卻至40°C，出料。實施例2原料:經(jīng)濃縮后固體含量為40% 50%的造紙黒液200kg、苯酚150kg、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的甲醛第一批55kg、第二批452kg、第三批113kg、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉溶液167kg、三聚氰胺第一批50kg和第二批25kg以及水IOOkg ；步驟:(1)將造紙黒液、第`一批甲醛和水加入到反應(yīng)釜中，將溫度升至90土1°C攪拌反應(yīng)75min進行羥甲基化改性，然后冷卻至35 40°C ； (2)將苯酚加入到經(jīng)步驟(I)羥甲基化改性處理后的造紙黒液中打開攪拌器并加熱，在30min升溫至68±2°C，加入經(jīng)充分冷卻的氫氧化鈉溶液，在此溫度下保溫30min，然后緩慢加入第二批甲醛，在30min升溫至87±2°C，保溫20min，然后降溫至60°C;(3)在步驟⑵所得反應(yīng)物溶液中加入第三批甲醛和第一批三聚氰胺，在20min升溫至72±2°C，加入第二批三聚氰胺，在此溫度下保溫，此過程中要每隔5min測其粘度，當(dāng)粘度達到25 30s/30°C時，將其冷卻至40°C，出料。實施例3原料:經(jīng)濃縮后固體含量為40% 50%的造紙黒液200kg、苯酚180kg、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的甲醛第一批30kg、第二批355kg、第三批217kg、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉溶液150kg、三聚氰胺第一批50kg和第二批50kg以及水IOOkg ；步驟:(1)將造紙黒液和第一批甲醛加入到反應(yīng)釜中，將溫度升至90±1°C攪拌反應(yīng)90min進行羥甲基化改性，冷卻至40°C后再攪拌加入水；(2)將苯酚加入到經(jīng)步驟(I)羥甲基化改性處理后的造紙黒液中打開攪拌器并加熱，在30min升溫至68±2°C，加入經(jīng)充分冷卻的氫氧化鈉溶液，在此溫度下保溫30min，然后緩慢加入第二批甲醛，在25min升溫至87±2°C，保溫20min，然后降溫至70°C ; (3)在步驟(2)所得反應(yīng)物溶液中加入第三批甲醛的70%和第一批三聚氰胺，過20min后加入第三批甲醛的30%和第二批三聚氰胺，在20 30min升溫至85±2°C，在此溫度下保溫，此過程中要每隔5min測其粘度，當(dāng)粘度達到24 26 s/30 V時，將其冷卻至40°C，出料。
將本發(fā)明實施例1至3利用造紙黑液制備的木材膠粘劑與市售的酚醛樹脂(PF)、三聚氰胺甲醛樹脂(MF)木材膠粘劑產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)進行比較，如表I所示。表I膠粘劑技術(shù)指標(biāo)比較表
權(quán)利要求
1.一種利用造紙黑液制備木材膠粘劑的方法，其特征在于該方法采用以下原料和步驟， 所述原料包括: 經(jīng)濃縮后固體含量為40% 60%的造紙黒液、苯酚、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的甲醛第一批至第三批、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉溶液、三聚氰胺第一批和第二批以及水； 所述步驟包括: (1)將所述造紙黒液、第一批甲醛和水加入到反應(yīng)釜中，將溫度升至90±2°C攪拌反應(yīng)60 90min進行輕甲基化改性，然后冷卻至35 40°C ； 或者將所述造紙黒液和第一批甲醛加入到反應(yīng)釜中，將溫度升至90±2°C攪拌反應(yīng)60 90min進行輕甲基化改性,冷卻至40°C后再攪拌加入水； (2)將所述苯酚加入到經(jīng)步驟(I)處理后的造紙黒液中攪拌并加熱，在30 40min升溫至68±2°C，加入所述氫氧化鈉溶液，在此溫度下保溫30min，然后緩慢加入所述第二批甲醛，在20 30min升溫至87±2°C，保溫20 30min，然后降溫至60 70°C ; (3)在步驟(2)所得反應(yīng)物溶液中加入所述第三批甲醛和第一批三聚氰胺，在20 30min升溫至70 87°C，加入所述第二批三聚氰胺，在此溫度下保溫，當(dāng)粘度達到22 30s/30°C時，將其冷卻至35 40°C，出料； 或者在步驟(2)所得反應(yīng)物溶液中加入所述第三批甲醛的70%和第一批三聚氰胺，過20min后加入第三批甲醛的30%和第二批三聚氰胺，在20 30min升溫至70 87°C，在此溫度下保溫，當(dāng)粘度達到22 30s/30°C時，將其冷卻至35 40°C，出料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用造紙黑液制備木材膠粘劑的方法，其特征在于:所述造紙黒液與第一批甲醛的質(zhì)量比為2.50 6.67，造紙黒液與水的質(zhì)量比為2，造紙黒液與苯酚的質(zhì)量比為1.11 1.43，造紙黒液與三聚氰胺的質(zhì)量比為2.00 3.33 ;所述第二批甲醛與苯酚的摩爾比為2.29 3.49 ;所述氫氧化鈉與第二批甲醛的摩爾比為0.22 0.26 ;所述第三批甲醛與三聚氰胺的摩爾比為2.07 3.37。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用造紙黑液制備木材膠粘劑的方法，該方法包括將造紙黒液、第一批甲醛和水在90±2℃反應(yīng)60～90min進行羥甲基化改性；然后，將苯酚加入到改性后的造紙黒液中攪拌并加熱，在30～40min升溫至68±2℃，加入氫氧化鈉溶液，保溫30min，然后緩慢加入第二批甲醛，在20～30min升溫至87±2℃，保溫20～30min，然后降溫至60～70℃；接著，加入第三批甲醛和第一批三聚氰胺，在20～30min升溫至70～87℃，加入第二批三聚氰胺，保溫，當(dāng)粘度達到22～30s/30℃時，將其冷卻至35～40℃，出料。本發(fā)明工藝簡便、成本較低，所得木材膠粘劑膠合強度高、耐水性能好。
文檔編號C08H7/00GK103113840SQ20131005821
公開日2013年5月22日 申請日期2013年2月25日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月25日
發(fā)明者甘衛(wèi)星, 張一甫, 曾繁華 申請人:廣西大學(xué)