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一種制備銅鋅錫硒墨水的方法

文檔序號:3787776閱讀:407來源:國知局
專利名稱:一種制備銅鋅錫硒墨水的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及太陽能電池技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種制備銅鋅錫硒墨水的方法。
背景技術(shù)
銅鋅錫硒太陽能電池通常包含一層剛性的玻璃底板或是柔性的不銹鋼,同時含有鑰層,P-型銅鋅錫硒吸收層,硫化鎘或硫化鋅緩沖層,本征氧化鋅、透明導(dǎo)電氧化物窗口層(TCO)和表面接觸層。銅鋅錫硒墨水是CZTS電池生產(chǎn)的核心。目前銅鋅錫硒太陽能電池的制造方法大體上可被分為真空法和非真空法。真空法主要包括共蒸鍍法和濺射加后硒化處理方法。共蒸鍍法:在實驗室和商業(yè)應(yīng)用中都是一種常見的沉積方法。共蒸鍍法使用多個蒸發(fā)源來制造銅鋅錫硫吸收層。共蒸鍍法可以很好的控制工藝參數(shù)和調(diào)節(jié)薄膜組成結(jié)構(gòu)及帶隙。然而,共蒸鍍法的均勻度在大規(guī)模生產(chǎn)時仍面臨一些問題。同時,如何精確控制各個蒸發(fā)源也是共蒸鍍法需要解決的一大難題。相對于CIGS,在CZTS研究中共蒸發(fā)使用很少,原因可能是在溫度高于400度時,容易形成SnS,導(dǎo)致錫損失。由于在550度時SnS重新蒸發(fā),導(dǎo)致CZTS分解。盡管如此,共蒸發(fā)能夠生產(chǎn)出高效率的CIGS電池,仍然是CZTS研究的理想選擇。濺射及后硫(硒)化處理法:是目前銅鋅錫硫(硒)吸收層研究很常用的技術(shù)。它包括濺射和硫(硒)化等工藝過程。該方法以硫化銅或者銅/鋅/錫靶材為原料,使用共濺射或者連續(xù)濺射的方法將合金沉積到無定形薄膜上;之后再將薄膜在硫(硒)化氫或者硫(硒)的環(huán)境里進(jìn)行硫(硒)化,最終形成P-型吸收層。最后的硫(硒)化步驟有一定的環(huán)境隱患,因為硫(硒)化氫氣體具有毒性,同時該方法需要高溫,這也增加了工藝成本。非真空法:包括電化學(xué)鍍膜法,旋轉(zhuǎn)涂布法等。目前在真空和非真空所有方法中,美國IBM公司用非真空旋轉(zhuǎn)涂布方法取得的CZTS電池效率最高,達(dá)到11.1%。但是由于采用了劇毒的聯(lián)胺,對人體和環(huán)境具有很大的危害性。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的:針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足,本發(fā)明的目的是提供一種制備銅鋅錫硒墨水的方法,使其具有簡單環(huán)保,經(jīng)濟(jì)實效等優(yōu)點。技術(shù)方案:為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種制備銅鋅錫硒墨水的方法,包括以下步驟:
Cl)化學(xué)當(dāng)量比Cu0.98Zn0.5Sn0.5Se2.5取原材料,包括銅粉、鋅粉、錫粉、硒粉、硒化銅、硒化鋅和硒化錫,均為325目粉料;
(2)采用行星滾動濕球磨,球料比為3 8/1;酒精與粉料比:1飛/10 ;研磨時間l(T30h ;自轉(zhuǎn)速度15(T4500rpm ;公轉(zhuǎn)速度40(T750rpm,研磨罐和球為二氧化鋯陶瓷球;
(3)200(T8000rpm離心分離30s lOmin,獲得5_15納米和200-400納米的顆粒;取10%重量的5-15納米的顆粒加入 到90%重量的200-400納米的粉體,制得銅鋅錫硒顆粒;(4)取墨水溶劑重量含量組分:50-65%甲苯、20-35%乙醇、5-15%聚乙烯醇(PVA)、4_9%乙基纖維素(EC)、3-10%聚醋酸乙烯(PVAc)、3-8%乙二醇(EG),混合;
(5)混合銅鋅錫硒顆粒與墨水溶劑,在超聲波盆中超聲5mirTlh,制得墨水;銅鋅錫硒顆粒與溶劑的重量百分比為40 80%。所有步驟均在充滿氮氣的手套箱內(nèi)進(jìn)行的,以防止粉體氧化。本發(fā)明采用從上向下法制備銅鋅錫硒墨水,與常用的由下向上方法完全不同。在常用化學(xué)合成的方法制備出納米顆粒,尺寸在5納米到15納米,用合成的顆粒分散在溶劑中,制成銅鋅錫硒墨水,用旋轉(zhuǎn)涂布或注入打印技術(shù)獲得銅鋅錫硒吸收層薄膜。由于銅鋅錫硒納米尺寸太小,在燒結(jié)時難以形成大顆粒尺寸晶界,因此,所制備的太陽能電池的效率很低,無法用由下向上方法的小納米顆粒墨水實現(xiàn)銅鋅錫硒太陽能電池商業(yè)化。銅鋅錫硒太陽能電池工業(yè)化的效率最低在12-14%。因為銅鋅錫硒的結(jié)構(gòu)完全等同銅銦鎵硒的結(jié)構(gòu),因此要提高太陽能電池效率的最佳方法是保持晶界尺寸大于I個微米。另一方面,銅鋅錫硒電池關(guān)鍵的吸收層的厚度為1-1.5微米,所以,獲得200-400納米顆粒制備成的墨水,燒結(jié)后很容易獲得大尺寸晶界的吸收層薄膜。目前的技術(shù)很難通過合成方法得到如此大尺寸的納米顆粒。有益效果:與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明用自上而下方法制備大尺寸納米顆粒,并制備銅鋅錫硒墨水,用于非真空方法銅鋅錫硒太陽能電池的生產(chǎn)。具有如下優(yōu)點:
(I)采用傳統(tǒng)的球磨方法能夠?qū)崿F(xiàn)各種混合物在低溫下的直接機(jī)械化學(xué)化學(xué)反應(yīng),無需化學(xué)溶劑。(2)綠色環(huán)保。不需化學(xué)溶液,不產(chǎn)生廢物,不需要昂貴的真空設(shè)備,經(jīng)濟(jì)實惠。(3)并且通過在自轉(zhuǎn)和`公轉(zhuǎn)過程中的機(jī)械能、粉碎、磨擦和應(yīng)壓等一步性得到銅鋅錫硒納米顆粒。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作更進(jìn)一步的說明。實施例1
按化學(xué)當(dāng)量比Cu0.98Zn0.5Sn0.5Se2.5取原材料:銅粉、鋅粉、錫粉、硒粉、硒化銅、硒化鋅和硒化錫,均為325目粉料。采用行星滾動濕球磨,球料比為3:1 ;酒精與粉料比:1:10 ;研磨時間30h ;自轉(zhuǎn)速度4500rpm ;公轉(zhuǎn)速度750rpm,研磨罐和球為二氧化鋯陶瓷球。2000rpm離心分離lOmin,獲得5 15納米和20(Γ400納米的顆粒。取墨水溶劑組分(重量含量):50%甲苯、20%乙醇、15%聚乙烯醇(PVA)、9%乙基纖維素(EC)、3%聚醋酸乙烯(PVAc)、3%乙二醇(EG),混合;取10%重量的5-15納米的顆粒加入到90%重量的200-400納米的粉體,制得銅鋅錫硒顆粒;混合銅鋅錫硒顆粒與墨水溶劑,在超聲波盆中超聲5min,制得墨水,銅鋅錫硒顆粒與溶劑的重量百分比為40%。以上納米顆粒和墨水制備均在充滿氮氣的手套箱內(nèi)進(jìn)行的,以防止粉體氧化。用制備的墨水制備吸收層薄膜,形成的吸收層薄膜中雜質(zhì)量少,薄膜質(zhì)量好,太陽能電池的效率高,對環(huán)境友好,不構(gòu)成對環(huán)境太大的壓力。實施例2
按化學(xué)當(dāng)量比Cu0.98Zn0.5Sn0.5Se2.5取原材料:銅粉、鋅粉、錫粉、硒粉、硒化銅、硒化鋅和硒化錫,均為325目粉料。采用行星滾動濕球磨,球料比為8:1 ;酒精與粉料比為I:2 ;研磨時間IOh ;自轉(zhuǎn)速度150rpm ;公轉(zhuǎn)速度400rpm,研磨罐和球為二氧化鋯陶瓷球。8000rpm離心分離30s,獲得5_15納米和200-400納米的顆粒。取墨水溶劑組分(重量含量):65%甲苯、20%乙醇、5%聚乙烯醇(PVA)、4%乙基纖維素(EC)、3%聚醋酸乙烯(PVAc)、3%乙二醇(EG),混合;取10%重量的5-15納米的顆粒加入到90%重量的200-400納米的粉體,制得銅鋅錫硒顆粒;混合銅鋅錫硒顆粒與墨水溶劑,在超聲波盆中超聲lh,制得墨水,銅鋅錫硒顆粒與溶劑的重量百分比為80%。以上納米顆粒和墨水制備均在充滿氮氣的手套箱內(nèi)進(jìn)行的,以防止粉體氧化。用制備的墨水制備吸收層薄膜,形成的吸收層薄膜中雜質(zhì)量少,薄膜質(zhì)量好,太陽能電池的效率高,對環(huán)境友好,不構(gòu)成對環(huán)境太大的壓力。實施例3
按化學(xué)當(dāng)量比Cu0.98Zn0.5Sn0.5Se2.5取原材料:銅粉、鋅粉、錫粉、硒粉、硒化銅、硒化鋅和硒化錫,均為325目粉料。采用行星滾動濕球磨,球料比為5:1 ;酒精與粉料比為3:10 ;研磨時間20h ;自轉(zhuǎn)速度3000rpm ;公轉(zhuǎn)速度600rpm,研磨罐和球為二氧化鋯陶瓷球。6000rpm離心分離5min,獲得5_15納米和200-400納米的顆粒。取墨水溶劑組分(重量含量):50%甲苯、35%乙醇、5%聚乙烯醇(PVA)、4%乙基纖維素(EC)、3%聚醋酸乙烯(PVAc)、3%乙二醇(EG),混合;取10%重量的5-15納米的顆粒加入到90%重量的200-400納米的粉體,制得銅鋅錫硒顆粒;混合銅鋅錫硒顆粒與墨水溶劑,在超聲波盆中超聲20min,制得墨水,銅鋅錫硒顆粒與溶劑的重量百分比為60%。以上納米顆粒和墨水制備均在充滿氮氣的手套箱內(nèi)進(jìn)行的,以防止粉體氧化。用制備的墨水制備吸收層薄膜,形成的吸收層薄膜中雜質(zhì)量少,薄膜質(zhì)量好,太陽能電池的效率高,對環(huán)境友好,不構(gòu)成對環(huán)境太大的壓力。實施例4
按化學(xué)當(dāng)量比Cu0.98Zn0.5Sn0.5Se2.5取原材料:銅粉、鋅粉、錫粉、硒粉、硒化銅、硒化鋅和硒化錫,均為325目粉料。采用行星滾動濕球磨,球料比為6:1 ;酒精與粉料比為2:10 ;研磨時間15h ;自轉(zhuǎn)速度2000rpm ;公轉(zhuǎn)速度500rpm,研磨罐和球為二氧化鋯陶瓷球。4000rpm離心分離8min,獲得5_15納米和200-400納米的顆粒。取墨水溶劑組分(重量含量):52%甲苯、23%乙醇、10%聚乙烯醇(PVA)、6%乙基纖維素(EC)、5%聚醋酸乙烯(PVAc)、4%乙二醇(EG),混合;取10%重量的5-15納米的顆粒加入到90%重量的200-400納米的粉體,制得銅鋅錫硒顆粒;混合銅鋅錫硒顆粒與墨水溶劑,在超聲波盆中超聲30min,制得墨水,銅鋅錫硒顆粒與溶劑的重量百分比為70%。以上納米顆粒和墨水制備均在充滿氮氣的手套箱內(nèi)進(jìn)行的,以防止粉體氧化。用制備的墨水制備吸收層薄膜,形成的吸收層薄膜中雜質(zhì)量少,薄膜質(zhì)量好,太陽能電池的效率高,對環(huán)境友好,不構(gòu)成對環(huán)境太大的壓力。實施例5
按化學(xué)當(dāng)量比Cu0.98Zn0.5Sn0.5Se2.5取原材料:銅粉、鋅粉、錫粉、硒粉、硒化銅、硒化鋅和硒化錫,均為325目粉料。采用行星滾動濕球磨,球料比為6:1 ;酒精與粉料比為2:10 ;研磨時間15h ;自轉(zhuǎn)速度2000rpm ;公轉(zhuǎn)速度500rpm,研磨罐和球為二氧化鋯陶瓷球。4000rpm離心分離8min,獲得5_15納米和200-400納米的顆粒。取墨水溶劑組分(重量含量):51%甲苯、22%乙醇、8%聚乙烯醇(PVA)、5%乙基纖維素(EC)、6%聚醋酸乙烯(PVAc)、8%乙二醇(EG),混合;取10%重量的5-15納米的顆粒加入到90%重量的200-400納米的粉體,制得銅鋅錫硒顆粒;混合銅鋅錫硒顆粒與墨水溶劑,在超聲波盆中超聲30min,制得墨水,銅鋅錫硒顆粒與溶劑的重量百分比為70%。以上納米顆粒和墨水制備均在充滿氮氣的手套箱內(nèi)進(jìn)行的,以防止粉體氧化。用制備的墨水制備吸收層薄膜,形成的吸收層薄膜中雜質(zhì)量少,薄膜質(zhì)量好,太陽能電池的效率高,對環(huán)境友好,不構(gòu)成對環(huán)境太大的壓力。實施例6
按化學(xué)當(dāng)量比Cu0.98Zn0.5Sn0.5Se2.5取原材料:銅粉、鋅粉、錫粉、硒粉、硒化銅、硒化鋅和硒化錫,均為325目粉料。采用行星滾動濕球磨,球料比為6:1 ;酒精與粉料比為2:10 ;研磨時間15h ;自轉(zhuǎn)速度2000rpm ;公轉(zhuǎn)速度500rpm,研磨罐和球為二氧化鋯陶瓷球。4000rpm離心分離8min,獲得5_15納米和200-400納米的顆粒。取墨水溶劑組分(重量含量):53%甲苯、21%乙醇、6%聚乙烯醇(PVA)、5%乙基纖維素(EC)、10%聚醋酸乙烯(PVAc)、5%乙二醇(EG),混合;取10%重量的5-15納米的顆粒加入到90%重量的200-400納米的粉體,制得銅鋅錫硒顆粒;混合銅鋅錫硒顆粒與墨水溶劑,在超聲波盆中超聲30min,制得墨水,銅鋅錫硒顆粒與溶劑的重量百分比為70%。以上納米顆粒和墨水制備均在充滿氮氣的手套箱內(nèi)進(jìn)行的,以防止粉體氧化。用制備的墨水制備吸收層薄膜,形成的吸收層薄膜中雜質(zhì)量少,薄膜質(zhì)量好,太陽能電池的效率高,對環(huán)境友好,不構(gòu)成對環(huán)境太大的壓力。本發(fā)明采用從上向下法制備銅鋅錫硒墨水,與常用的由下向上方法完全不同。在常用化學(xué)合成的方法制備出納米顆粒,尺寸在5納米到15納米,用合成的顆粒分散在溶劑中,制成銅鋅錫硒墨水,用旋轉(zhuǎn)涂布或注入打印技術(shù)獲得銅鋅錫硒吸收層薄膜。由于銅鋅錫硒納米尺寸太小,在燒結(jié)時難以形成大顆粒尺寸晶界,因此,所制備的太陽能電池的效率很低,無法用由下向上方法的小納米顆粒墨水實現(xiàn)銅鋅錫硒太陽能電池商業(yè)化。銅鋅錫硒太陽能電池工業(yè)化的效率最低在12-14%。因為銅鋅錫硒的結(jié)構(gòu)完全等同銅銦鎵硒的結(jié)構(gòu),因此要提高太陽能電池效率的最佳方法是保持晶界尺寸大于I個微米。另一方面,銅鋅錫硒電池關(guān)鍵的吸收層的厚度為1-1.5微米,所以,獲得200-400納米顆粒制備成的墨水,燒結(jié)后很容易獲得大尺寸晶界的吸收層薄膜。目前的技術(shù)很難通過合成方法得到如此大尺寸的納米顆粒。正因為如此,本發(fā)明用自上而下方法制備大尺寸納米顆粒,并制備銅鋅錫硒墨水,用于非真空方法銅鋅錫硒太陽能電池的生產(chǎn)。本發(fā)明的一個新穎點是采用傳統(tǒng)的球磨方法能夠?qū)崿F(xiàn)各種混合物在低溫下的直接機(jī)械化學(xué)化學(xué)反應(yīng),無需化學(xué)溶劑。另一個新穎點是,綠色環(huán)保。不需化學(xué)溶液,不 產(chǎn)生廢物,不需要昂貴的真空設(shè)備,經(jīng)濟(jì)實惠。并且通過在自轉(zhuǎn)和公轉(zhuǎn)過程中的機(jī)械能、粉碎、磨擦和應(yīng)壓等一步性得到銅鋅錫硒納米顆粒。
權(quán)利要求
1.一種制備銅鋅錫硒墨水的方法,其特征在于,包括以下步驟: (1)化學(xué)當(dāng)量比Cu0.98Zn0.5Sn0.5Se2.5取原材料,包括銅粉、鋅粉、錫粉、硒粉、硒化銅、硒化鋅和硒化錫,均為325目粉料; (2)采用行星滾動濕球磨,球料比為3 8/1;酒精與粉料比:1飛/10 ;研磨時間l(T30h ;自轉(zhuǎn)速度15(T4500rpm ;公轉(zhuǎn)速度40(T750rpm,研磨罐和球為二氧化鋯陶瓷球; (3)200(T8000rpm離心分離30s lOmin,獲得5_15納米和200-400納米的顆粒;取10%重量的5-15納米的顆粒加入到90%重量的200-400納米的粉體,制得銅鋅錫硒顆粒; (4)取墨水溶劑重量含量組分:50-65%甲苯、20-35%乙醇、5-15%聚乙烯醇、4_9%乙基纖維素、3-10%聚醋酸乙烯、3-8%乙二醇,混合; (5)混合銅鋅錫硒顆粒與墨水溶劑,在超聲波盆中超聲5mirTlh,制得墨水;銅鋅錫硒顆粒與溶劑的重量百分比為40 80%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備銅鋅錫硒墨水的方法,其特征在于:所有步驟均在充滿氮氣的手套箱內(nèi)進(jìn)行的,以防止粉體氧化。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備銅鋅錫硒墨水的方法,包括取原材料、行星滾動濕球磨、離心獲得5-15納米和200-400納米的顆粒;取10%重量的5-15納米的顆粒加入到90%重量的200-400納米的粉體,制得銅鋅錫硒顆粒;取墨水溶劑各重量含量組分混合;混合銅鋅錫硒顆粒與墨水溶劑,在超聲波盆中超聲5min~1h,制得墨水;銅鋅錫硒顆粒與溶劑的重量百分比為40~80%。本發(fā)明用自上而下方法制備大尺寸納米顆粒,并制備銅鋅錫硒墨水,用于非真空方法銅鋅錫硒太陽能電池的生產(chǎn)。采用傳統(tǒng)的球磨方法能夠?qū)崿F(xiàn)各種混合物在低溫下的直接機(jī)械化學(xué)化學(xué)反應(yīng),無需化學(xué)溶劑。綠色環(huán)保。不需化學(xué)溶液,不產(chǎn)生廢物,不需要昂貴的真空設(shè)備,經(jīng)濟(jì)實惠。
文檔編號C09D11/02GK103205154SQ20131011908
公開日2013年7月17日 申請日期2013年4月8日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月8日
發(fā)明者徐從康 申請人:無錫舒瑪天科新能源技術(shù)有限公司
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