提純式真空干燥器及方法
【技術領域】
[0001 ]本發(fā)明涉及化工技術領域，具體為一種提純式真空干燥器及方法。
【背景技術】
[0002]在化工領域的工業(yè)生產(chǎn)中，絕大多數(shù)的產(chǎn)物都是通過液相反應得到的，其中必定會有溶劑(如水和有機溶劑)的存在，在得到反應粗產(chǎn)物后，一般會經(jīng)過精餾、過濾、提純等操作，最后才是對所得到的固體產(chǎn)物進行干燥。由于在色酚產(chǎn)品的生產(chǎn)過程中，會產(chǎn)生可溶性雜志和水，在后續(xù)的精餾、過濾、提純中也不能將其完全去除。目前使用的干燥器按操作方式來分，可以分為間歇式和連續(xù)式干燥器;按照干燥器的種類來分的話，有氣流式、輻射式、冷凍升華式、介電式、微波、遠紅外干燥器等。工業(yè)中常用的旋轉式真空干燥器如圖1所示，包括蒸氣管道、攪拌器、真空栗、轉動器等，首先不斷攪拌物料，通入蒸氣不斷加熱，同時利用真空栗將氣化水(或溶劑)不斷抽出，從而達到干燥的目的。但是，上述干燥器設備存在以下弊端:攪拌器里的物料不能完全接觸到受熱面;旋轉式干燥器在操作過程中耗能較大，且容易出現(xiàn)機械故障；只能對物料進行干燥?；谏鲜銮啡?，因此，需要我們對干燥器進行了重新設計與改造，設計出一種節(jié)約能源、兼具提純功能的提純式真空干燥器裝置。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的技術目的是對干燥器的結構進行改進，提供一種可以改善現(xiàn)有技術的不足，兼具提純功能的干燥器以及方法。
[0004]為實現(xiàn)上述技術目的，本發(fā)明公開的技術方案為:
一種提純式真空干燥器，包括反應釜，其特征在于，所述反應釜內(nèi)設有蒸汽分布器和液體分布器，所述液體分布器位于反應釜的上部，蒸汽分布器位于反應釜下部，所述蒸汽分布器與液體分布器之間設有鋪料的密網(wǎng)；所述反應釜與真空栗連接，用于抽氣排濕;反應釜的爸壁設有可通入加熱介質(zhì)的夾層。
[0005]在上述方案的基礎上，進一步改進的技術方案還包括:
所述加熱介質(zhì)優(yōu)選采用蒸汽，與反應釜中的蒸汽共用同一供汽源，無需再額外設置加熱設備。
[0006]所述反應釜的頂部設有水蒸汽出口，反應釜的外部設有冷凝回流系統(tǒng)，所述冷凝回流系統(tǒng)設有儲水裝置，儲水裝置的出口管路與所述液體分布器的進水管道連通，并設有管控出水的閥門，儲水裝置的入口管路與所述水蒸氣出口連通。使水資源得到重復利用，節(jié)約能源。
[0007]—種提純式真空干燥方法，其特征在于，包括:
步驟I)將物料投放在一反應釜的密網(wǎng)上；
步驟2)從密網(wǎng)下方向反應釜中通入蒸汽，使蒸汽與物料表面接觸，通過冷凝在物料表面的液體從物料外部開始逐漸溶解物料中的可溶性雜質(zhì)，過量的蒸汽從反應釜頂部排出；步驟3)停止向反應釜中通入蒸汽，從密網(wǎng)上方向反應釜中通入沖洗劑并淋到物料上，沖洗物料，反應后的沖洗劑穿過密網(wǎng)并從反應釜底部排出；
步驟4)停止沖洗后，重復步驟2)和步驟3)的操作若干次，進入后續(xù)步驟；
步驟5)停止沖洗后，加熱反應釜對物料進行烘干，烘干后得到最終產(chǎn)品。
[0008]進一步的，在步驟5)的烘干過程中可抽真空進行排濕，提高物料的烘干效率。
[0009]進一步的，可在所述反應釜的釜壁中設置夾層，在步驟5)中，以向夾層中通入熱蒸汽的方式對反應釜進行加熱，實現(xiàn)烘干物料的目的。
[0010]對從反應釜中排出的蒸汽進行冷凝并回流至反應釜，做沖洗劑使用。
[0011]有益效果:
在對物料干燥的同時進行提純，簡化了處理工藝，提高一次加工工藝出產(chǎn)產(chǎn)品的純度，降低生產(chǎn)成本，節(jié)約能源，顯著提高生產(chǎn)效率，且可通過全自動化處理的方式實現(xiàn)，適合推廣使用。
【附圖說明】
[0012]圖1為現(xiàn)有干燥器的結構示意圖；
圖2為本發(fā)明一實施例的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0013]為了闡明本發(fā)明的技術方案及技術目的，下面結合附圖及具體實施例對本發(fā)明做進一步的介紹。
[0014]如圖1所示的提純式真空干燥器，包括反應釜1、冷凝回流系統(tǒng)5和真空栗7。
[0015]所述反應釜I內(nèi)設有蒸汽分布器4和液體分布器8，所述液體分布器8位于反應釜I的上部，蒸汽分布器4位于反應釜I下部，所述蒸汽分布器4與液體分布器8之間，在靠近蒸汽分布器4的位置設有鋪料的密網(wǎng)3。反應釜入料口 2設置在靠近但低于液體分布器8的釜壁上，反應釜出料口 6設置在靠近但高于蒸汽分布器4的釜壁上，所述入料口 2和出料口 6上分別安裝有閥門。
[0016]所述反應釜I與真空栗7連接，用于在干燥物料的過程中抽氣排濕，使反應釜I處于相對真空的狀態(tài)，可使物料干燥速率大大加快。
[0017]反應釜I的釜壁設為夾層結構，使之可通入加熱介質(zhì)以加熱反應釜，如高溫蒸汽等。
[0018]所述反應釜I的頂部設有水蒸汽出口，反應釜的外部設有冷凝回流系統(tǒng)5，所述冷凝回流系統(tǒng)5設有儲水裝置，儲水裝置的出口管路與所述液體分布器8的進水管道連通，并設有管控出水的閥門，儲水裝置的入口管路與所述水蒸氣出口連通，使從反應釜I中排出的蒸汽冷凝后被回收利用，節(jié)約資源。
[0019]采用上述干燥器進行提純式真空干燥的方法，包括以下步驟:
步驟I)將物料投入反應釜I，使其鋪放在密網(wǎng)3上；
步驟2)在密網(wǎng)3下方向反應釜I中通入蒸汽，使蒸汽與物料表面接觸，通過冷凝在物料表面的液體從物料外部開始逐漸溶解物料中的可溶性雜質(zhì)，過量的蒸汽從反應釜I頂部排出；
步驟3)停止向反應釜I中通入蒸汽，從密網(wǎng)3上方向反應釜I中通入沖洗劑并淋到物料上，沖洗物料，反應后的沖洗劑穿過密網(wǎng)并從反應釜底部排出；
步驟4)停止沖洗后，重復步驟2)和步驟3)若干次，進入以下步驟；
步驟5)停止沖洗后，加熱反應釜I對物料進行烘干。
[0020]在步驟5)中，可以向反應釜夾層中通入熱蒸汽的方式對反應釜進行加熱，烘干物料。反應釜夾層中的蒸汽壓力一般控制在0.03?0.07Mpa，加熱I?3h，期間可不斷通過底部的真空栗將反應釜I中的濕氣排除，烘干后得到最終產(chǎn)品。
[0021]步驟2)中從反應釜中排出的蒸汽冷凝后可回流至反應釜I中，在步驟3)中做沖洗劑使用。
[0022]以對色酸AS-D的處理為例:
1)通過輸送栗將150kg純度為95%的色酚AS-D粗品加入到反應釜I中，使之落鋪在密網(wǎng)3
上；
2)將75°C的蒸汽通入反應釜I中，通過蒸汽分布器4的作用，使物料與蒸汽充分接觸，熱蒸汽遇到冷物料時，會在物料表面液化成小液珠，溶解產(chǎn)品中的可溶性雜質(zhì)，過量的蒸汽從反應釜I頂部排出，進入冷凝器冷凝成水；
3)—段時間后，停止向反應釜I中通入蒸汽，冷凝得到的水回流到反應釜I中，通過液體分布器8淋到物料上，與物料進行充分接觸并沖洗；
4)停止沖洗后，重復步驟2)和3)的操作3次；
5)最后在停止沖洗后，在反應釜I的夾層中通入蒸汽對其加熱，將反應釜夾層中的蒸汽壓力控制在0.07Mpa，加熱2h，期間，不斷通過底部的真空栗7將反應釜I中的濕氣排除，可得到144kg的純度為99%的色酸AS-D成品。
[0023]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術人員應該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，本發(fā)明要求保護范圍由所附的權利要求書、說明書及其等效物界定。
【主權項】
1.提純式真空干燥器，包括反應釜，其特征在于，所述反應釜內(nèi)設有蒸汽分布器和液體分布器，所述液體分布器位于反應釜的上部，蒸汽分布器位于反應釜下部，所述蒸汽分布器與液體分布器之間設有鋪料的密網(wǎng)；所述反應釜與真空栗連接，用于抽氣排濕;反應釜的釜壁設有可通入加熱介質(zhì)的夾層。2.根據(jù)權利要求1所述的提純式真空干燥器，其特征在于，所述加熱介質(zhì)為蒸汽。3.根據(jù)權利要求1或2所述的提純式真空干燥器，其特征在于，所述反應釜的頂部設有水蒸汽出口，反應釜的外部設有冷凝回流系統(tǒng)，所述冷凝回流系統(tǒng)設有儲水裝置，儲水裝置的出口管路與所述液體分布器的進水管道連通，并設有管控出水的閥門，儲水裝置的入口管路與所述水蒸氣出口連通。4.一種提純式真空干燥的方法，其特征在于，包括: 步驟I)將物料投放在一反應釜的密網(wǎng)上； 步驟2)從密網(wǎng)下方向反應釜中通入蒸汽，使蒸汽與物料表面接觸，通過冷凝在物料表面的液體從物料外部開始逐漸溶解物料中的可溶性雜質(zhì)，過量的蒸汽從反應釜頂部排出； 步驟3)停止向反應釜中通入蒸汽，從密網(wǎng)上方向反應釜中通入沖洗劑并淋到物料上沖洗物料，反應后的沖洗劑穿過密網(wǎng)并從反應釜底部排出； 步驟4)停止沖洗后，重復步驟2)和步驟3)的操作若干次，進入后續(xù)步驟； 步驟5)停止沖洗后，加熱反應釜對物料進行烘干，烘干后得到最終產(chǎn)品。5.根據(jù)權利要求4所述的一種提純式真空干燥的方法，其特征在于，在步驟5)的烘干過程中，同時進行抽真空排濕。6.根據(jù)權利要求4所述的一種提純式真空干燥的方法，其特征在于，在所述反應釜的釜壁中設置夾層，在步驟5)中，以向所述夾層中通入熱蒸汽的方式對反應釜進行加熱，實現(xiàn)烘干物料的目的。7.根據(jù)權利要求4所述的一種提純式真空干燥的方法，其特征在于，對從反應釜中排出的蒸汽進行冷凝并回流至反應釜，做沖洗劑使用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種提純式真空干燥器及方法，所述提純式真空干燥器包括反應釜，其特征在于，所述反應釜內(nèi)設有蒸汽分布器和液體分布器，所述液體分布器位于反應釜的上部，蒸汽分布器位于反應釜下部，所述蒸汽分布器與液體分布器之間設有鋪料的密網(wǎng)；所述反應釜與真空泵連接，用于抽氣排濕；反應釜的釜壁設有可通入加熱介質(zhì)的夾層。本發(fā)明在對物料干燥的同時可進行提純，簡化了處理工藝，提高一次加工工藝出產(chǎn)產(chǎn)品的純度，降低生產(chǎn)成本，節(jié)約能源，顯著提高生產(chǎn)效率，且可通過全自動化處理的方式實現(xiàn)，適合推廣使用。
【IPC分類】B08B3/04, F26B21/00, F26B5/04, F26B1/00
【公開號】CN105509415
【申請?zhí)枴緾N201510949577
【發(fā)明人】葛正興, 沈佳宇, 歐陽兆烽, 陸亞峰, 朱凱波, 朱健
【申請人】常熟市柏倫精細化工有限公司
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2015年12月18日