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葛根提取工藝、葛根素及葛根總黃酮測(cè)定方法

文檔序號(hào):5842603閱讀:1101來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:葛根提取工藝、葛根素及葛根總黃酮測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及中藥提取技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種葛根提取工藝、葛根素及葛根總黃酮測(cè)定方法。
背景技術(shù)
葛根,為豆科植物野葛,是中國(guó)南方一些省區(qū)的一種常食蔬菜,其味甘涼可口,常作煲湯之用。其主要成分是淀粉,此外還含有約12%的黃酮類化合物,包括大豆(黃豆)甙、大豆甙元、葛根素等10余種,并含有胡蘿卜甙、氨基酸、香豆素類等,可作為藥物應(yīng)用。目前,運(yùn)用于葛根素的提取方法主要有溶劑提取法、微波輔助萃取法、超聲提取和超聲水解法等,其主要缺點(diǎn)在于,提取效率低下,操作較為繁瑣,葛根總黃酮提取率、葛根素提取率和浸膏得率普遍較低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問(wèn)題,提出一種提取率高、測(cè)定方法可靠的葛根提取工藝、葛根素及葛根總黃酮測(cè)定方法。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下葛根提取工藝,其特征在于,包括如下步驟①、乙醇提取向葛根中加入60%乙醇,加熱回流,于70°C條件下提取2次,得乙醇提取液;第一次提取時(shí)葛根與60%乙醇的重量比為12 1,提取時(shí)間為1.5h;第二次提取時(shí)葛根與60%乙醇的重量比為10 1,提取時(shí)間為Ih;②、樹(shù)脂吸附將乙醇提取液在DlOl型大孔吸附樹(shù)脂中進(jìn)行吸附,DlOl型大孔吸附樹(shù)脂與乙醇提取液的重量比為7 :1,吸附完成后用70%乙醇作為洗脫劑洗脫,70%乙醇與乙醇提取液的重量比為12 :1,再回收乙醇洗脫液;③、將乙醇洗脫液減壓濃縮,回收乙醇至濃縮液無(wú)醇味,濃縮液比重為I. 2 ;④、將濃縮液采用正丁醇萃取4次,濃縮液與4次正丁醇添加量的重量比為2 6 6:3:3,合并正丁醇萃取液;⑤、將萃取液再次濃縮,得浸膏,浸膏的比重為I. I I. 2 ;⑥、將浸膏烘干,得葛根素提取物。本發(fā)明將不同的提取方法進(jìn)行比較后,篩選出較適合的提取方法為乙醇提取,然后采用正交試驗(yàn)法考察乙醇提取葛根的各影響因素,以多指標(biāo)綜合評(píng)分法進(jìn)行數(shù)據(jù)分析,優(yōu)選工藝條件,得到葛根提取的最佳條件為,從而為開(kāi)發(fā)利用葛根資源提供依據(jù)。本發(fā)明還公開(kāi)了葛根素及葛根總黃酮測(cè)定方法,包括如下步驟①、葛根素含量的HPLC測(cè)定色譜條件色譜柱為Hyper silODS C18柱,20mmX 4. 6mm, 5Lm,大連依利特科學(xué)儀器有限公司,檢測(cè)波長(zhǎng)為250nm,柱溫為室溫,流動(dòng)相為體積比為25 75的甲醇和水,流速為I. OmL/min,理論塔板數(shù)按葛根素峰計(jì)算應(yīng)不低于4000 ;精密稱取葛根素對(duì)照品8. 42mg置IOmL容量瓶中,以甲醇溶解定容;以此為母液,依次配成O. 0210,0. 0421,0. 0842,0. 168,0. 337mg/mL5 個(gè)濃度梯度的對(duì)照品溶液;分別吸取上述對(duì)照品溶液各5 μ L,按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定;以峰面積積分值為縱坐標(biāo),葛根素對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線;計(jì)算得回歸方程為Y=I. 6+20870. TL, r = O. 99996 ; 葛根素在O. 0210 O. 337mg/mL時(shí)峰面積積分值與濃度線性關(guān)系良好;②、葛根總黃酮含量的UV測(cè)定精密稱取葛根素對(duì)照品8. 23mg置IOmL量瓶中,以甲醇溶解定容;以此為母液,依次配成2. 06,4. 12,6. 18,8. 24、10. 3mg/mL5個(gè)濃度梯度的對(duì)照品溶液;分別測(cè)定250nm處的吸光度值,以吸光度值為縱坐標(biāo),葛根素對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線;計(jì)算得回歸方程為Υ=69· 597Χ+0. 01463,r=0. 9998 ;總黃酮以葛根素計(jì)在O. 0021 O. 0103mg/mL線性關(guān)系良好;③、浸膏得率的測(cè)定取浸膏50mL,置已干燥至恒重的IOOmL蒸發(fā)皿中,水浴蒸干后,置烘箱內(nèi)105°C干燥3h,取出置干燥器內(nèi)冷卻30min,迅速精密稱定質(zhì)量。本發(fā)明選擇的測(cè)定方法,具有檢測(cè)效率高,測(cè)定方法可靠等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式一、提取實(shí)施例葛根提取工藝,包括如下步驟①、乙醇提取向葛根中加入60%乙醇(體積百分比,下同),加熱回流,于70°C條件下提取2次,得乙醇提取液;第一次提取時(shí)葛根與60%乙醇的重量比為12 1,提取時(shí)間為1.5h;第二次提取時(shí)葛根與60%乙醇的重量比為10 1,提取時(shí)間為Ih;②、樹(shù)脂吸附將乙醇提取液在DlOl型大孔吸附樹(shù)脂中進(jìn)行吸附,DlOl型大孔吸附樹(shù)脂與乙醇提取液的重量比為7:1,吸附完成后用70%乙醇(體積百分比,下同)作為洗脫劑洗脫,70%乙醇與乙醇提取液的重量比為12 :1,再回收乙醇洗脫液;③、將乙醇洗脫液減壓濃縮,回收乙醇至濃縮液無(wú)醇味,濃縮液比重為I. 2 ;④、將濃縮液采用正丁醇萃取4次,濃縮液與4次正丁醇添加量的重量比為2 6 6:3:3,合并正丁醇萃取液;⑤、將萃取液再次濃縮,得浸膏,浸膏的比重為I. I I. 2 ;⑥、將浸膏烘干,得葛根素提取物。
二、葛根素及葛根總黃酮測(cè)定方法實(shí)施例①、葛根素含量的HPLC測(cè)定色譜條件色譜柱為Hyper sil ODS C18柱,20mmX 4. 6mm, 5Lm,大連依利特科學(xué)儀器有限公司,檢測(cè)波長(zhǎng)為250nm,柱溫為室溫,流動(dòng)相為體積比為25 75的甲醇和水,流速為1. OmL/min,理論塔板數(shù)按葛根素峰計(jì)算應(yīng)不低于4000 ;精密稱取葛根素對(duì)照品8. 42mg置IOmL容量瓶中,以甲醇溶解定容;以此為母液,依次配成O. 0210,0. 0421,0. 0842,0. 168,0. 337mg/mL5 個(gè)濃度梯度的對(duì)照品溶液;分別吸取上述對(duì)照品溶液各5 μ L,按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定;以峰面積積分值為縱坐標(biāo),葛根素對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線;計(jì)算得回歸方程為Y=1. 6+20870. TL, r = 0. 99996 ;葛根素在O. 0210 O. 337mg/mL時(shí)峰面積積分值與濃度線性關(guān)系良好;②、葛根總黃酮含量的UV測(cè)定精密稱取葛根素對(duì)照品8. 23mg置IOmL量瓶中,以甲醇溶解定容;以此為母液,依次配成2. 06,4. 12,6. 18,8. 24、10. 3mg/mL5個(gè)濃度梯度的對(duì)照品溶液;分別測(cè)定250nm處的吸光度值,以吸光度值為縱坐標(biāo),葛根素對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線;計(jì)算得回歸方程為Y = 69. 597X+0. 01463,r = O. 9998 ;總黃酮以葛根素計(jì)在O. 0021 O. 0103mg/mL線性關(guān)系良好;③、浸膏得率的測(cè)定取浸膏50mL,置已干燥至恒重的IOOmL蒸發(fā)皿中,水浴蒸干后,置烘箱內(nèi)105°C干燥3h,取出置干燥器內(nèi)冷卻30min,迅速精密稱定質(zhì)量。三、提取工藝條件的選擇1、乙醇提取工藝條件的選擇在整個(gè)提取過(guò)程中,提取所用乙醇的濃度和量以及提取時(shí)間對(duì)葛根有效成分的影響較大,故采用正交試驗(yàn)進(jìn)一步優(yōu)選醇提的最佳條件。按L9(34)正交表進(jìn)行試驗(yàn),因素水平見(jiàn)表I。稱取葛根各20g,按L9 (34)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表的條件進(jìn)行試驗(yàn)。提取液濾過(guò)后合并,分別測(cè)葛根素、葛根總黃酮、浸膏得率,并進(jìn)行多指標(biāo)綜合評(píng)分。評(píng)分時(shí)以各指標(biāo)的最大值為參照將數(shù)據(jù)進(jìn)行歸一化,再給出不同的權(quán)重。葛根素和總黃酮的權(quán)重系數(shù)設(shè)為O. 4。在有效成分明顯的前提下,浸膏得率越高則純度越低,因此設(shè)負(fù)權(quán)重系數(shù)為-O. 2。以綜合值進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,結(jié)果見(jiàn)表2。其中,綜合評(píng)分Y = O. 4X1 X 100/130. 2+0. 4X2 X 100/51. 03-0. 2X3 X 100/0. 2604。表I正交試驗(yàn)因素水平
權(quán)利要求
1.葛根提取工藝,其特征在于,包括如下步驟 ①、乙醇提取 向葛根中加入60%乙醇,加熱回流,于70°C條件下提取2次,得乙醇提取液; 第一次提取時(shí)葛根與60%乙醇的重量比為12:1,提取時(shí)間為I. 5 h ; 第二次提取時(shí)葛根與60%乙醇的重量比為10:1,提取時(shí)間為I h ; ②、樹(shù)脂吸附 將乙醇提取液在DlOl型大孔吸附樹(shù)脂中進(jìn)行吸附,DlOl型大孔吸附樹(shù)脂與乙醇提取液的重量比為7 :1,吸附完成后用70%乙醇作為洗脫劑洗脫,70%乙醇與乙醇提取液的重量比為12 :1,再回收乙醇洗脫液; ③、將乙醇洗脫液減壓濃縮,回收乙醇至濃縮液無(wú)醇味,濃縮液比重為I.2 ; ④、將濃縮液采用正丁醇萃取4次,濃縮液與4次正丁醇添加量的重量比為26 6 3 3,合并正丁醇萃取液; ⑤、將萃取液再次濃縮,得浸膏,浸膏的比重為I.I I. 2 ; ⑥、將浸膏烘干,得葛根素提取物。
2.葛根素及葛根總黃酮測(cè)定方法,其特征在于,包括如下步驟 ①、葛根素含量的HPLC測(cè)定 色譜條件色譜柱為Hyper sil ODS C18柱,20 mmX4. 6 mm, 5 Lm,大連依利特科學(xué)儀器有限公司,檢測(cè)波長(zhǎng)為250nm,柱溫為室溫,流動(dòng)相為體積比為25 75的甲醇和水,流速為I.0 mL/min,理論塔板數(shù)按葛根素峰計(jì)算應(yīng)不低于4000 ; 精密稱取葛根素對(duì)照品8. 42 mg置10 mL容量瓶中,以甲醇溶解定容; 以此為母液,依次配成0. 0210、0. 0421、0. 0842、0. 168,0. 337 mg/mL 5個(gè)濃度梯度的對(duì)照品溶液; 分別吸取上述對(duì)照品溶液各5 UL,按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定;以峰面積積分值為縱坐標(biāo),葛根素對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線; 計(jì)算得回歸方程為Y=L 6+20870. 7X, r=0. 99996 ; 葛根素在0. 0210 0. 337 mg/mL時(shí)峰面積積分值與濃度線性關(guān)系良好; ②、葛根總黃酮含量的UV測(cè)定 精密稱取葛根素對(duì)照品8. 23 mg置10 mL量瓶中,以甲醇溶解定容; 以此為母液,依次配成2.06、4.12、6.18、8.24、10.3 mg/mL 5個(gè)濃度梯度的對(duì)照品溶液; 分別測(cè)定250 nm處的吸光度值,以吸光度值為縱坐標(biāo),葛根素對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線; 計(jì)算得回歸方程為 Y=69. 597X+0. 01463,r=0. 9998 ; 總黃酮以葛根素計(jì)在0. 0021 0. 0103mg/mL線性關(guān)系良好; ③、浸膏得率的測(cè)定 取浸膏50 mL,置已干燥至恒重的100 mL蒸發(fā)皿中,水浴蒸干后,置烘箱內(nèi)105 °C干燥,3 h,取出置干燥器內(nèi)冷卻30min,迅速精密稱定質(zhì)量。
全文摘要
本發(fā)明涉及中藥提取技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種葛根提取工藝、葛根素及葛根總黃酮測(cè)定方法。提取工藝依次采取兩次乙醇提取、樹(shù)脂吸附、濃縮回收乙醇,正丁醇萃取、濃縮烘干等加工工序。本發(fā)明將不同的提取方法進(jìn)行比較后,篩選出較適合的提取方法為乙醇提取,然后采用正交試驗(yàn)法考察乙醇提取葛根的各影響因素,以多指標(biāo)綜合評(píng)分法進(jìn)行數(shù)據(jù)分析,優(yōu)選工藝條件,得到葛根提取的最佳條件為,從而為開(kāi)發(fā)利用葛根資源提供依據(jù)。
文檔編號(hào)G01N30/88GK102973643SQ201210544150
公開(kāi)日2013年3月20日 申請(qǐng)日期2012年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月14日
發(fā)明者朱峰, 朱方敏, 朱莉, 郭俊, 劉霞 申請(qǐng)人:安徽珠峰生物科技有限公司
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