專利名稱：碳化硅單晶制造用坩堝、以及碳化硅單晶的制造裝置和制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及使碳化硅原料升華，使碳化硅結(jié)晶在籽晶上成長(zhǎng)的碳化硅單晶制造用坩堝、以及碳化硅單晶的制造裝置和制造方法。
背景技術(shù)：
碳化硅(SiC)因?yàn)槟蜔嵝约皺C(jī)械強(qiáng)度良好，對(duì)于放射線也耐受性較強(qiáng)等的物理、 化學(xué)性質(zhì)，作為耐環(huán)境性半導(dǎo)體材料受到關(guān)注。但是，SiC是具有即使化學(xué)組成相同、也取許多不同的結(jié)晶構(gòu)造的結(jié)晶多形(多型)構(gòu)造的代表性的物質(zhì)。該多型在結(jié)晶構(gòu)造中將Si與 C結(jié)合的分子作為一個(gè)單位考慮的情況下，因?yàn)樵搯挝粯?gòu)造分子在結(jié)晶的C軸方向αοοοι] 方向)上層疊時(shí)的周期構(gòu)造不同而發(fā)生。這里，作為代表性的多型，有6H、4H、15R、或3C，最初的數(shù)字表示層疊的重復(fù)周期，此外，字母表示晶系(H表示六方晶系、R表示菱形晶系、C表示立方晶系)。并且，各多型的物理、電氣特性分別不同，利用其差異而考慮向各種用途的應(yīng)用。以往，在研究室左右的規(guī)模中，例如通過(guò)升華再結(jié)晶法(萊利法)使SiC單晶成長(zhǎng)，得到能夠制作半導(dǎo)體元件的尺寸的SiC單晶。但是，在該方法中，得到的單晶的面積較小，難以高精度地控制其尺寸及形狀。此外，SiC具有的結(jié)晶多形及雜質(zhì)載體濃度的控制也不容易。此外，還進(jìn)行通過(guò)使用化學(xué)氣相成長(zhǎng)法(CVD法)在硅(Si)等的不同種基板上異質(zhì)外延成長(zhǎng)，使立方晶的SiC單晶成長(zhǎng)的處理。但是，在該方法中，雖然能夠得到大面積的單晶，但因?yàn)榕c基板的晶格不重合有約20%等，僅能夠使包含許多缺陷( IO7CnT2)的SiC 單晶成長(zhǎng)，不容易得到高品質(zhì)的SiC單晶。所以，為了解決這些問題，提出了以SiC單晶W001]面基板為籽晶進(jìn)行升華再結(jié)晶的、改良型的萊利法(非專利文獻(xiàn)1)。該升華再結(jié)晶法是通過(guò)在超過(guò)2000°c的高溫中使 SiC粉末升華，使該升華氣體在低溫部再結(jié)晶化，來(lái)制造SiC結(jié)晶的方法，特別稱作改良萊利法，用于大塊狀的SiC單晶的制造。并且，在該改良萊利法中，由于使用籽晶，所以能夠控制結(jié)晶的核形成過(guò)程，此外，通過(guò)用惰性氣體將氣體介質(zhì)壓力控制為100 15kl^左右， 能夠再現(xiàn)性良好地控制結(jié)晶的成長(zhǎng)速度等。這里，如果說(shuō)明改良萊利法的原理，則如圖8所示，以W001]面為結(jié)晶成長(zhǎng)面，將作為籽晶的SiC單晶和作為原料的SiC結(jié)晶粉末〔通常使用將通過(guò)艾奇遜(Acheson)法制作的研磨材料清洗、前處理后的物質(zhì)〕收納到坩堝(通常是石墨制，但也有部分使用高熔點(diǎn)材料、石墨涂層高熔點(diǎn)材料、高熔點(diǎn)材料涂層石墨等的石墨以外的材料的情況)之中，在氬等的惰性氣體環(huán)境中(133 13. 3kPa)加熱到2000 M00°C。此時(shí)，設(shè)定溫度梯度，以使得與原料粉末相比籽晶為稍稍低溫(例如低100 200°C )。將原料在升華后通過(guò)濃度梯度(通過(guò)溫度梯度形成)，向籽晶方向擴(kuò)散、輸送。單晶成長(zhǎng)通過(guò)到達(dá)籽晶的原料氣體在籽晶上再結(jié)晶化來(lái)實(shí)現(xiàn)。此時(shí)，結(jié)晶的體積電阻率可以通過(guò)在由惰性氣體構(gòu)成的氣體介質(zhì)中添加雜質(zhì)氣體、或者在SiC原料粉末中混合雜質(zhì)元素或其化合物，將SiC單晶構(gòu)造中的硅或碳原子的位置用雜質(zhì)元素置換(摻雜)來(lái)控制。這里，作為SiC單晶中的置換型雜質(zhì)代表性的物質(zhì)，有氮(η型)、硼、鋁(ρ型)?？梢砸贿呁ㄟ^(guò)這些雜質(zhì)控制載體型及濃度一邊使SiC 單晶成長(zhǎng)。目前，從通過(guò)上述改良萊利法制作的SiC單晶切出口徑2英寸(50.8mm)到4英寸(IOOmm)的SiC單晶基板，供外延薄膜成長(zhǎng)、設(shè)備制作。如上所述，在改良萊利法中，將SiC單晶在石墨制坩堝內(nèi)通過(guò)濃度梯度擴(kuò)散、輸送而向籽晶上到達(dá)，通過(guò)在那里再結(jié)晶化而成長(zhǎng)，該濃度梯度是在高溫下升華的原料通過(guò)溫度梯度而形成的。因此，結(jié)晶成長(zhǎng)的坩堝內(nèi)的升華氣體的流動(dòng)給結(jié)晶成長(zhǎng)帶來(lái)的影響較大。 所以，在專利文獻(xiàn)1等中示出了以為了將從原料產(chǎn)生的升華氣體集中到籽晶基板上而控制氣體流量的目的，在籽晶安裝部上設(shè)置圓錐凸緣的例子?，F(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)1 日本特開2007-230846號(hào)公報(bào)非專利文獻(xiàn)非專利文獻(xiàn) 1 :Yu. M. Tairov and V. F. Tsvetkov, Journal of Crystal Growth, vol. 52(1981)，PP. 146-150
發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的課題可是，近年來(lái)，例如關(guān)于6H多型的SiC單晶考慮作為從藍(lán)色到紫外的短波長(zhǎng)光設(shè)備用基板使用，此外，關(guān)于4H多型的SiC單晶考慮作為高頻高耐壓電子設(shè)備等的基板晶片的應(yīng)用，關(guān)于該SiC單晶，也要求具有更大的面積并且為更高品質(zhì)的結(jié)構(gòu)。但是，能夠?qū)⑦@樣的具有大面積的高品質(zhì)的SiC單晶以工業(yè)規(guī)模穩(wěn)定供給的結(jié)晶成長(zhǎng)技術(shù)還沒有建立。因此，盡管SiC是具有上述那樣的許多優(yōu)點(diǎn)及可能性的半導(dǎo)體材料， 但其實(shí)用化受到阻礙。所以，本發(fā)明者們首先對(duì)在以工業(yè)規(guī)模穩(wěn)定地制造大面積且高品質(zhì)的SiC單晶方面成為障礙的原因進(jìn)行了研究，結(jié)果查明了以下這樣的事實(shí)。S卩，在實(shí)際在上述改良萊利法中進(jìn)行結(jié)晶成長(zhǎng)的情況下，成長(zhǎng)初期在籽晶上成長(zhǎng)大致與籽晶相同直徑的結(jié)晶(參照?qǐng)D9(a))，但通過(guò)坩堝內(nèi)部的溫度梯度的影響，在與正面方向同時(shí)在側(cè)面方向上被付與的溫度梯度成為驅(qū)動(dòng)力，結(jié)晶有隨著成長(zhǎng)而慢慢擴(kuò)大其外徑的傾向(參照?qǐng)D9(b))。該傾向遍及結(jié)晶成長(zhǎng)整個(gè)時(shí)間帶而持續(xù)，所以坩堝的內(nèi)壁與晶體生長(zhǎng)的距離慢慢收縮，通過(guò)該影響，晶體生長(zhǎng)周邊的升華氣體的流動(dòng)減少。此時(shí)，原料充填部分同樣被加熱，產(chǎn)生符合于該加熱的一定量的原料升華氣體，朝向晶體生長(zhǎng)擴(kuò)散，所以結(jié)果，周邊部處的升華氣體流量朝向作為成長(zhǎng)的正面的晶體生長(zhǎng)中央部、不斷朝向稱作小面部的原子水平下的平坦面附近增加。在該效果中，不斷在小面附近結(jié)晶的成長(zhǎng)紊亂，產(chǎn)生與籽晶不同種類的多型構(gòu)造，發(fā)生微管(重排芯為中空的大型螺旋重排)缺陷或多結(jié)晶化，結(jié)晶性顯著劣化。并且，這樣的傾向在使用上述專利文獻(xiàn)1那樣的設(shè)有圓錐凸緣的坩堝的情況下也發(fā)生，從結(jié)晶成長(zhǎng)過(guò)程的中期到后半成長(zhǎng)變得不穩(wěn)定，混合存在不同種類的多型，頻繁導(dǎo)致結(jié)晶品質(zhì)劣化而成為問題。本發(fā)明者們對(duì)于在升華再結(jié)晶法(具體而言是上述的改良萊利法)中，控制起因于隨著時(shí)間的經(jīng)過(guò)而成長(zhǎng)的結(jié)晶朝向坩堝內(nèi)壁逐漸擴(kuò)散的升華氣體的流動(dòng)的變化，由此能夠得到結(jié)晶性良好的碳化硅單晶的碳化硅單晶制造用坩堝、以及碳化硅單晶的制造裝置和制造方法進(jìn)行銳意研究，結(jié)果達(dá)到能夠控制晶體生長(zhǎng)周邊部處的升華氣體的流動(dòng)的新的坩堝構(gòu)造，此外發(fā)現(xiàn)，通過(guò)使用該新的構(gòu)造的坩堝控制晶體生長(zhǎng)周邊部處的升華氣體的流動(dòng)， 特別優(yōu)選的是，通過(guò)控制升華氣體的流動(dòng)，以使晶體生長(zhǎng)周邊部處的升華氣體的流量慢慢地一點(diǎn)點(diǎn)增加，能夠解決以往的升華再結(jié)晶法中的問題，完成了本發(fā)明。因而，本發(fā)明解決上述現(xiàn)有技術(shù)中的問題，目的是提供一種能夠以工業(yè)規(guī)模穩(wěn)定地制造較大面積且結(jié)晶性良好的碳化硅單晶的碳化硅單晶制造用坩堝、以及碳化硅單晶的制造裝置和制造方法。用于解決課題的方案S卩，本發(fā)明是由以下的結(jié)構(gòu)構(gòu)成的。(1) 一種碳化硅單晶制造用坩堝，具有收容碳化硅原料的坩堝容器和安裝有籽晶的坩堝蓋，使上述坩堝容器內(nèi)的碳化硅原料升華，對(duì)安裝于上述坩堝蓋的籽晶上供給碳化硅的升華氣體，在該籽晶上使碳化硅單晶成長(zhǎng)，該碳化硅單晶制造用坩堝的特征在于，在上述坩堝容器和上述坩堝蓋上設(shè)有相互螺紋旋合的螺紋部，并且在這些坩堝容器及/或坩堝蓋的螺紋部上設(shè)有通過(guò)這些螺紋部的相對(duì)旋轉(zhuǎn)而能夠調(diào)節(jié)流量的升華氣體排出槽。(2)如上述(1)所述的碳化硅單晶制造用坩堝，其特征在于，設(shè)在上述坩堝容器及 /或坩堝蓋的螺紋部上的升華氣體排出槽形成為，其開口面積從槽出口側(cè)朝向槽入口側(cè)逐漸變化。(3)如(1)或(2)所述的碳化硅單晶制造用坩堝，其特征在于，設(shè)在上述坩堝容器及/或坩堝蓋的螺紋部上的升華氣體排出槽沿著螺紋部的圓周方向開口，并且其開口寬度的最長(zhǎng)部的總計(jì)長(zhǎng)度是螺紋部外周長(zhǎng)的1/4以上9/10以下。(4) 一種碳化硅單晶的制造裝置，具備坩堝，該坩堝具有收容碳化硅原料的坩堝容器及安裝有籽晶的坩堝蓋，該碳化硅單晶的制造裝置使上述坩堝容器內(nèi)的碳化硅原料升華，對(duì)安裝于坩堝蓋的籽晶上供給碳化硅的升華氣體，在該籽晶上使碳化硅單晶成長(zhǎng)，該碳化硅單晶的制造裝置的特征在于，在上述坩堝容器和坩堝蓋上設(shè)有相互螺紋旋合的螺紋部，并且在這些坩堝容器及/或坩堝蓋的螺紋部上設(shè)有通過(guò)這些螺紋部的相對(duì)旋轉(zhuǎn)而能夠調(diào)節(jié)流量的升華氣體排出槽，在上述坩堝容器及/或坩堝蓋上設(shè)有對(duì)螺紋部付與相對(duì)旋轉(zhuǎn)的螺紋部驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)。(5) 一種碳化硅單晶的制造方法，其特征在于，使用(4)所述的碳化硅單晶的制造裝置，使收容在坩堝容器內(nèi)的碳化硅原料升華，將該升華氣體對(duì)安裝于坩堝蓋的籽晶上供給，在該籽晶上使碳化硅單晶成長(zhǎng)；在碳化硅單晶的成長(zhǎng)過(guò)程中，一邊使升華氣體向坩堝外的排出量變化一邊使碳化硅單晶成長(zhǎng)。(6)如(5)所述的碳化硅單晶的制造方法，控制為，使升華氣體向坩堝外的排出量與結(jié)晶的成長(zhǎng)連動(dòng)而慢慢增加。這里，作為坩堝的形狀，只要具有收容原料的碳化硅粉末的坩堝容器和安裝有籽晶的坩堝蓋，在坩堝容器與坩堝蓋之間能夠形成可進(jìn)行相對(duì)旋轉(zhuǎn)的施加的螺紋部，是怎樣的形狀都可以，但希望關(guān)于從坩堝向外部的放熱，因?yàn)橹芟蛏系姆艧崃康木鶆蛐粤己?，所以圓筒形狀更優(yōu)選。此外，為了使坩堝容器與坩堝蓋相互螺紋旋合而設(shè)置的螺紋部既可以根據(jù)這些坩堝容器和坩堝蓋的形狀而在坩堝容器側(cè)形成陰螺紋部而在坩堝蓋側(cè)形成陽(yáng)螺紋部，此外也可以相反在坩堝容器側(cè)形成陽(yáng)螺紋部而在坩堝蓋側(cè)形成陰螺紋部，例如在使圓盤狀的坩堝蓋螺紋旋合在上端開口圓筒狀的坩堝容器的上端開口部?jī)?nèi)的坩堝的情況下，可以在坩堝容器的上端開口部?jī)?nèi)面?zhèn)刃纬申幝菁y部，在坩堝蓋的外周部形成陽(yáng)螺紋部，此外，在使在外周部具有凸緣部的坩堝蓋蓋在上端開口圓筒狀的坩堝容器的上部并螺紋旋合的坩堝的情況下，在坩堝蓋的凸緣部?jī)?nèi)面?zhèn)刃纬申幝菁y部，在坩堝容器的上部外側(cè)形成陽(yáng)螺紋部。進(jìn)而，關(guān)于形成在這些坩堝容器與坩堝蓋之間的螺紋部上的升華氣體排出槽，只要形成為能夠通過(guò)坩堝容器與坩堝蓋的螺紋部的相對(duì)旋轉(zhuǎn)來(lái)調(diào)節(jié)流量的槽就可以，也可以僅形成在坩堝容器的螺紋部上，此外也可以僅形成在坩堝蓋的螺紋部上，進(jìn)而，也可以形成在坩堝容器的螺紋部和坩堝蓋的螺紋部這兩者上，而它們協(xié)同構(gòu)成能夠進(jìn)行流量調(diào)節(jié)的槽。這里，所謂能夠通過(guò)螺紋部的相對(duì)旋轉(zhuǎn)進(jìn)行流量調(diào)節(jié)的升華氣體排出槽，是通過(guò)螺紋部相對(duì)旋轉(zhuǎn)而將排出槽開閉、或者通過(guò)螺紋部的相對(duì)旋轉(zhuǎn)而使排出槽的開口面積變化，能夠控制經(jīng)由該排出槽被從坩堝的內(nèi)部向外部排出的升華氣體的流動(dòng)及流量的升華氣體的排出槽。并且，關(guān)于該升華氣體排出槽的加工，進(jìn)行切去以使螺紋牙(溝)消失在工作上是高效率的，但既可以切去到螺紋牙(溝)以上的深度，此外也可以將螺紋牙的前端的一部分切去以留下螺紋牙(溝)的基部。形成升華氣體排出槽的坩堝容器及坩堝蓋的螺紋部的螺距和螺紋牙的高度匹配于坩堝的尺寸而設(shè)定，并沒有特別限定，但螺距優(yōu)選的是1 3mm， 此外，螺紋牙的高度優(yōu)選的是0. 3 2mm。并且，關(guān)于形成在該螺紋部上的升華氣體排出槽的形狀，只要能夠通過(guò)使坩堝蓋與坩堝容器相對(duì)旋轉(zhuǎn)而將排出槽開閉或使其開口面積變化就可以，是怎樣的形狀都可以，但優(yōu)選的是能夠控制升華氣體的流動(dòng)以使其流量一點(diǎn)點(diǎn)增加的形狀，為此，槽的圓周方向?qū)挾瘸叽缂吧疃瘸叽缭诼菁y部的軸向上依次變化的形狀是優(yōu)選的。此外，關(guān)于升華氣體排出槽的槽形成部位的數(shù)量，只要至少是1處以上就可以，但從使從晶體生長(zhǎng)周邊部的升華氣體的排出量變得均勻的觀點(diǎn)看優(yōu)選的是3處以上，此外， 從坩堝蓋的制作上的觀點(diǎn)看，是20處以下較好。發(fā)明效果根據(jù)本發(fā)明，在使碳化硅原料升華、在籽晶上使碳化硅結(jié)晶成長(zhǎng)的碳化硅單晶的制造中，能夠在結(jié)晶成長(zhǎng)過(guò)程中控制升華氣體的流動(dòng)的紊亂及流量，所以能夠防止起因于這樣的升華氣體的流動(dòng)的紊亂及流量變化的各種缺陷的發(fā)生，能夠使結(jié)晶性良好的SiC單晶以較高的合格率成長(zhǎng)。
圖1是表示有關(guān)本發(fā)明的實(shí)施例1的碳化硅單晶制造用坩堝的坩堝容器和坩堝蓋的構(gòu)造的截面說(shuō)明圖。圖2(a)是用來(lái)說(shuō)明對(duì)圖1的坩堝蓋的螺紋部實(shí)施的升華氣體排出槽的坩堝蓋的側(cè)面說(shuō)明圖。
圖2(b)是用來(lái)說(shuō)明對(duì)圖1的坩堝蓋的螺紋部實(shí)施的升華氣體排出槽的坩堝蓋的上面說(shuō)明圖。圖2(c)是用來(lái)說(shuō)明對(duì)圖1的坩堝蓋的螺紋部實(shí)施的升華氣體排出槽的坩堝蓋的下面說(shuō)明圖。圖3(a)是用來(lái)說(shuō)明對(duì)有關(guān)本發(fā)明的實(shí)施例2的碳化硅單晶制造用坩堝的坩堝蓋的陽(yáng)螺紋部實(shí)施的升華氣體排出槽的坩堝蓋的側(cè)面說(shuō)明圖。圖3(b)是用來(lái)說(shuō)明對(duì)有關(guān)本發(fā)明的實(shí)施例2的碳化硅單晶制造用坩堝的坩堝蓋的陽(yáng)螺紋部實(shí)施的升華氣體排出槽的坩堝蓋的上面說(shuō)明圖。圖3(c)是用來(lái)說(shuō)明對(duì)有關(guān)本發(fā)明的實(shí)施例2的碳化硅單晶制造用坩堝的坩堝蓋的陽(yáng)螺紋部實(shí)施的升華氣體排出槽的坩堝蓋的下面說(shuō)明圖。圖4(a)是用來(lái)說(shuō)明對(duì)有關(guān)本發(fā)明的實(shí)施例3的碳化硅單晶制造用坩堝的坩堝蓋的陽(yáng)螺紋部實(shí)施的升華氣體排出槽的坩堝蓋的側(cè)面說(shuō)明圖。圖4(b)是用來(lái)說(shuō)明對(duì)有關(guān)本發(fā)明的實(shí)施例3的碳化硅單晶制造用坩堝的坩堝蓋的陽(yáng)螺紋部實(shí)施的升華氣體排出槽的坩堝蓋的上面說(shuō)明圖。圖4(c)是用來(lái)說(shuō)明對(duì)有關(guān)本發(fā)明的實(shí)施例3的碳化硅單晶制造用坩堝的坩堝蓋的陽(yáng)螺紋部實(shí)施的升華氣體排出槽的坩堝蓋的下面說(shuō)明圖。圖5(a)是用來(lái)說(shuō)明對(duì)有關(guān)本發(fā)明的實(shí)施例4 6的碳化硅單晶制造用坩堝的坩堝容器的陰螺紋部實(shí)施的升華氣體排出槽的坩堝容器的截面說(shuō)明圖。圖5(b)是用來(lái)說(shuō)明對(duì)有關(guān)本發(fā)明的實(shí)施例4 6的碳化硅單晶制造用坩堝的坩堝容器的陰螺紋部實(shí)施的升華氣體排出槽的坩堝容器的截面說(shuō)明圖。圖5(c)是用來(lái)說(shuō)明對(duì)有關(guān)本發(fā)明的實(shí)施例4 6的碳化硅單晶制造用坩堝的坩堝容器的陰螺紋部實(shí)施的升華氣體排出槽的坩堝容器的截面說(shuō)明圖。圖6是用來(lái)說(shuō)明有關(guān)本發(fā)明的實(shí)施例7的碳化硅單晶的制造裝置的概略說(shuō)明圖。圖7 (a)是表示當(dāng)使用圖3所示的實(shí)施例2的碳化硅單晶制造用坩堝使坩堝蓋旋轉(zhuǎn)時(shí)，形成在坩堝容器與坩堝蓋之間的升華氣體排出槽的開口面積(開口寬度)變化的狀況的說(shuō)明圖，表示成長(zhǎng)開始時(shí)的坩堝蓋的位置及在坩堝容器與坩堝蓋之間形成的升華氣體排出槽。圖7 (b)是表示當(dāng)使用圖3所示的實(shí)施例2的碳化硅單晶制造用坩堝使坩堝蓋旋轉(zhuǎn)時(shí)，形成在坩堝容器與坩堝蓋之間的升華氣體排出槽的開口面積(開口寬度)變化的狀況的說(shuō)明圖，表示成長(zhǎng)中盤、坩堝蓋旋轉(zhuǎn)時(shí)的坩堝蓋的位置及在坩堝容器與坩堝蓋之間形成的升華氣體排出槽。圖8是用來(lái)說(shuō)明改良萊利法的說(shuō)明圖。圖9(a)是用來(lái)說(shuō)明在使用以往型的碳化硅單晶制造用坩堝使單晶成長(zhǎng)時(shí)，隨著結(jié)晶成長(zhǎng)而發(fā)生的升華氣體的流動(dòng)的紊亂及流量變化的說(shuō)明圖，表示成長(zhǎng)初期。圖9(b)是用來(lái)說(shuō)明在使用以往型的碳化硅單晶制造用坩堝使單晶成長(zhǎng)時(shí)，隨著結(jié)晶成長(zhǎng)而發(fā)生的升華氣體的流動(dòng)的紊亂及流量變化的說(shuō)明圖，表示成長(zhǎng)中期以后。
具體實(shí)施例方式以下，基于附圖所示的實(shí)施例、試驗(yàn)例、及比較例，對(duì)用來(lái)實(shí)施本發(fā)明的形態(tài)具體進(jìn)行說(shuō)明。[實(shí)施例1]首先，在圖1及圖2(a)、圖2(b)、及圖2(c)中表示有關(guān)本發(fā)明的實(shí)施例1的碳化硅單晶制造用坩堝A，該坩堝A由上端開口圓筒狀的坩堝容器3和圓盤狀的坩堝蓋4構(gòu)成， 此外，分別在坩堝容器3的上端開口部?jī)?nèi)面?zhèn)刃纬捎嘘幝菁y部3a，而且在坩堝蓋4的外周部形成有陽(yáng)螺紋部4a，由這些坩堝容器3的陰螺紋部3a和坩堝蓋4的陽(yáng)螺紋部如構(gòu)成相互螺紋旋合的螺紋部。并且，在該實(shí)施例1中，如圖2(a)、圖2(b)、及圖2(c)明示那樣，在坩堝蓋4的陽(yáng)螺紋部如上，在其圓周方向相互等間隔的4個(gè)部位上，保留其軸向上部的螺紋牙的一部分而在比其靠下方位置形成有升華氣體排出槽15。并且，這些各升華氣體排出槽15對(duì)于坩堝蓋4的圓周方向的寬度尺寸不變化，并且在坩堝蓋4的陽(yáng)螺紋部如的軸向上形成為超過(guò)螺紋牙的高度的深度尺寸的大小。因而，根據(jù)該實(shí)施例1所示的碳化硅單晶制造用坩堝A，在坩堝蓋4的陽(yáng)螺紋部如完全螺紋旋合在坩堝容器3的陰螺紋部3a內(nèi)的狀態(tài)下，上述4個(gè)部位的升華氣體排出槽15 被坩堝蓋4的陽(yáng)螺紋部如上部的螺紋牙完全封閉，此外，在碳化硅單晶的成長(zhǎng)過(guò)程中，如果使該坩堝蓋4的陽(yáng)螺紋部如相對(duì)于坩堝容器3的陰螺紋部3a逐漸旋轉(zhuǎn)而上升到形成有各升華氣體排出槽15的地方，則形成在坩堝蓋4的陽(yáng)螺紋部如上的各升華氣體排出槽15從其上端的槽出口露出而在坩堝A外部開口，對(duì)應(yīng)于其圓周方向的寬度尺寸和深度尺寸，具有一定大小的開口面積的各升華氣體排出槽15從坩堝A的內(nèi)部連通到外部。[實(shí)施例2]接著，在圖3(a)、圖3(b)、及圖3(c)中表示有關(guān)本發(fā)明的實(shí)施例2的碳化硅單晶制造用坩堝的坩堝蓋4，在坩堝蓋4的陽(yáng)螺紋部如中，在其圓周方向相互等間隔的4個(gè)部位形成有升華氣體排出槽15，此外，這些各升華氣體排出槽15通過(guò)以超過(guò)螺紋牙的高度尺寸的規(guī)定的深度尺寸切開而形成，以使其隨著從坩堝蓋4的陽(yáng)螺紋部如的軸向的上端向下端向下方行進(jìn)而寬度尺寸慢慢變寬。由此，上述各升華氣體排出槽15當(dāng)坩堝蓋4被完全螺紋旋合在坩堝容器3內(nèi)時(shí)，按照形成在坩堝蓋4的陽(yáng)螺紋部如上的各升華氣體排出槽15的圓周方向的寬度尺寸和切口的深度尺寸，其槽出口在坩堝蓋4的陽(yáng)螺紋部如的軸向上端、 此外其槽入口在坩堝蓋4的陽(yáng)螺紋部如的軸向下端分別開口。 因而，在該實(shí)施例2的碳化硅單晶制造用坩堝中，如果使坩堝蓋4旋轉(zhuǎn)而使坩堝蓋 4相對(duì)于坩堝容器3慢慢上升，形成在這些坩堝蓋4與坩堝容器3之間的各升華氣體排出槽 15的槽出口的圓周方向?qū)挾瘸叽缱兇?，結(jié)果各升華氣體排出槽15的開口面積依次增加，能夠使升華氣體的排出量連續(xù)變化。[實(shí)施例3]進(jìn)而，在圖4 (a)、圖4 (b)、及圖4 (c)中，表示了有關(guān)本發(fā)明的實(shí)施例3的碳化硅單晶制造用坩堝的坩堝蓋4。在該實(shí)施例3中，與上述實(shí)施例2的情況不同，在坩堝蓋4的陽(yáng)螺紋部如上，通過(guò)在其上部保留螺紋牙的一部分而在比其靠下方位置切口螺紋牙以使其寬度尺寸隨著從其軸向的上方向下方行進(jìn)而階段性地變寬，形成4處升華氣體排出槽15。 在該實(shí)施例3中，也與上述實(shí)施例1及實(shí)施例2的情況同樣，通過(guò)使坩堝蓋4旋轉(zhuǎn)并使坩堝蓋4相對(duì)于坩堝容器3慢慢上升，能夠使升華氣體的排出量階段性變化。
[實(shí)施例4 6]此外，圖5 (a)、圖5 (b)、及圖5 (c)是表示有關(guān)本發(fā)明的實(shí)施例4 6的碳化硅單晶制造用坩堝的坩堝容器3的圖〔但是，在圖5(a)、圖5(b)、及圖5(c)中，升華氣體排出槽15 僅描繪了其1個(gè)〕，與上述實(shí)施例1 3的情況不同，在坩堝容器3的陰螺紋部3a側(cè)的圓周方向的4個(gè)部位上分別設(shè)有與上述實(shí)施例1 3的情況同樣的升華氣體排出槽15，圖5(a) 是對(duì)坩堝容器3的陰螺紋部3a實(shí)施與實(shí)施例1的情況同樣的升華氣體排出槽15的情況， 此外，圖5(b)是對(duì)坩堝容器3的陰螺紋部3a實(shí)施了與實(shí)施例2的情況同樣的升華氣體排出槽15的情況，進(jìn)而，圖5(b)是對(duì)坩堝容器3的陰螺紋部3a實(shí)施了與實(shí)施例2的情況同樣的升華氣體排出槽15的情況，在實(shí)施例4 6的哪種情況下，都分別與實(shí)施例1 3的情況同樣，使這些各升華氣體排出槽15的開口面積增加，能夠使在各升華氣體排出槽15內(nèi)流動(dòng)的升華氣體的流動(dòng)及流量連續(xù)變化。[實(shí)施例7]接著，基于圖6及圖7 (a)、圖7 (b)〔其中，在圖7 (a)及圖7 (b)中，4處的升華氣體排出槽15僅描繪了其1個(gè)〕，說(shuō)明使用了本發(fā)明的碳化硅單晶制造用坩堝的碳化硅結(jié)晶的制造裝置及制造方法。在圖6中，表示具備本發(fā)明的坩堝A(該坩堝A如上述實(shí)施例1 6所示，在其坩堝容器3及/或坩堝蓋4上形成有未圖示的升華氣體排出槽)的有關(guān)實(shí)施例7的碳化硅單晶的制造裝置的概況。在該制造裝置中，石墨制的坩堝A通過(guò)支撐棒6配置在雙層石英管 5的內(nèi)部中，此外，在其周圍配置有用于熱屏蔽的石墨制絕熱件(石墨制氈)7，并且，在上述雙層石英管5的周圍配設(shè)有用來(lái)流過(guò)高頻電流而將上述坩堝A加熱的工作線圈10，此外，在該雙層石英管5中，設(shè)有經(jīng)由氣體流量調(diào)節(jié)計(jì)12將氬(Ar)氣導(dǎo)入到雙層石英管5內(nèi)的氣體配管11，并且設(shè)有用來(lái)將雙層石英管5內(nèi)高真空排氣的真空排氣裝置13。并且，在該實(shí)施例7中，在上述坩堝蓋4上，為了對(duì)該坩堝蓋4付與旋轉(zhuǎn)、對(duì)形成在坩堝A的坩堝容器3及/或坩堝蓋4上的螺紋部付與相對(duì)旋轉(zhuǎn)，安裝有一端固定在該坩堝蓋4的上面中央部、此外另一端連接在配設(shè)于上述雙層石英管5的外部的驅(qū)動(dòng)用馬達(dá)9 (螺紋部驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu))上的碳制的旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)用心棒8 (螺紋部驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu))。因而，根據(jù)該實(shí)施例7的碳化硅結(jié)晶的制造裝置，在坩堝A的坩堝容器3內(nèi)收容原料的碳化硅結(jié)晶粉末(SiC結(jié)晶粉末)2，此外在坩堝蓋4的下面上作為籽晶而安裝形成為圓盤狀的碳化硅單晶(SiC單晶)1，按照改良萊利法加熱而使SiC結(jié)晶粉末2升華，使產(chǎn)生的升華氣體在SiC單晶1上成長(zhǎng)而制造碳化硅單晶，但這里，如果以作為上述坩堝A而使用圖3(a)、圖3(b)、及圖3(c)所示的實(shí)施例2中記載的結(jié)構(gòu)的情況為例進(jìn)行說(shuō)明，則在結(jié)晶成長(zhǎng)開始時(shí)，如圖7(a)所示，坩堝蓋4的陽(yáng)螺紋部如被完全擰入到坩堝容器3的陰螺紋部 3a內(nèi)，形成在這些坩堝蓋4與坩堝容器3之間的各升華氣體排出槽15的槽出口的圓周方向?qū)挾瘸叽?dl)變得最小(參照?qǐng)D7(a))，結(jié)果在各升華氣體排出槽15的開口面積最小的狀態(tài)下開始碳化硅的升華，在結(jié)晶成長(zhǎng)開始后，如果與結(jié)晶慢慢成長(zhǎng)相匹配而驅(qū)動(dòng)螺紋部驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)的驅(qū)動(dòng)用馬達(dá)9，使螺紋部驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)的旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)用心棒8非常緩慢地、例如以每1小時(shí)1/4圈的速度旋轉(zhuǎn)，使坩堝蓋4相對(duì)于坩堝容器3緩慢地上升，向坩堝蓋4從坩堝容器3 拔出的方向旋轉(zhuǎn)，則各升華氣體排出槽15如圖7(b)所示，其圓周方向?qū)挾瘸叽?d2)逐漸變大，槽出口的開口面積逐漸變大，能夠使升華氣體流量(排出量)緩慢地逐漸增加。
此時(shí)，為了將進(jìn)行結(jié)晶成長(zhǎng)的晶體生長(zhǎng)表面上的擾亂因素、即籽晶的旋轉(zhuǎn)抑制在所需最小限度，上述那樣的非常緩慢的旋轉(zhuǎn)速度也是優(yōu)選的。所以，各升華氣體排出槽15 的圓周方向?qū)挾瘸叽鐑?yōu)選的是當(dāng)其圓周方向?qū)挾瘸叽鐬樽畲髸r(shí)，作為升華氣體排出槽15 整體(升華氣體排出槽的圓周方向的最長(zhǎng)寬度尺寸的總計(jì))能夠得到坩堝蓋4的外周長(zhǎng)的 1/4長(zhǎng)度以上的圓周方向?qū)挾瘸叽纾允沟眉词故沁@樣緩慢的旋轉(zhuǎn)，坩堝蓋4的旋轉(zhuǎn)帶來(lái)的各升華氣體排出槽15的槽出口的大小的變化也足夠使升華氣體流量連續(xù)變化。但是，如果該升華氣體排出槽15整體的圓周方向?qū)挾瘸叽绯^(guò)坩堝蓋4的外周長(zhǎng)的9/10，則螺合在坩堝容器3的陰螺紋部3a上的陽(yáng)螺紋部如的剩余比例變少，有難以使坩堝蓋4穩(wěn)定地旋轉(zhuǎn)的情況。在僅將坩堝蓋靜置在坩堝容器的口上的以往的坩堝構(gòu)造(參照?qǐng)D9(a)及圖9(b)) 中，升華氣體通過(guò)在這些坩堝蓋與坩堝容器之間自然出現(xiàn)的間隙流出，所以不能進(jìn)行使該升華氣體的流動(dòng)或流量為一定、或者使其任意變化的控制。相對(duì)于此，根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例 7，在坩堝容器3與坩堝蓋4之間設(shè)置螺紋部而使其相互螺紋旋合，并且在坩堝蓋4的陽(yáng)螺紋部如上形成通過(guò)與坩堝容器3的陰螺紋部3a的相對(duì)旋轉(zhuǎn)能夠進(jìn)行流量調(diào)節(jié)的升華氣體排出槽15，通過(guò)在結(jié)晶成長(zhǎng)過(guò)程中使坩堝蓋4旋轉(zhuǎn)而控制升華氣體排出槽15的開口面積， 能夠在結(jié)晶成長(zhǎng)中使升華氣體的流量變化。因此，在該實(shí)施例7中，防止前面使用圖9(b)說(shuō)明過(guò)的那樣的起因于在以往的坩堝構(gòu)造中發(fā)生的晶體生長(zhǎng)周邊處的升華氣體流量的減少的晶體生長(zhǎng)中央部(小面部)處的升華氣體流量的增加，結(jié)果，能夠盡量防止該小面附近的結(jié)晶成長(zhǎng)的紊亂，能夠解決發(fā)生與籽晶不同種類的多型構(gòu)造、微管缺陷、多結(jié)晶化等的以往的問題。另外，在實(shí)施如本發(fā)明的上述實(shí)施例7那樣的碳化硅單晶的制造裝置及制造方法的情況下，結(jié)果成為在結(jié)晶成長(zhǎng)過(guò)程中使籽晶相對(duì)于碳化硅原料移動(dòng)。即，在進(jìn)行上述實(shí)施例7那樣的動(dòng)作的情況下，成為匹配于結(jié)晶成長(zhǎng)而籽晶從碳化硅原料慢慢離開。在此情況下，如果使籽晶移動(dòng)與晶體生長(zhǎng)的高度增加相同的程度，則能夠?qū)⑦M(jìn)行結(jié)晶成長(zhǎng)的結(jié)晶的頭部、即小面部與原料表面的距離總是保持為一定。并且，這使得將從原料表面向小面部的熱輻射的影響保持為一定，能夠減輕小面部處的溫度變化波動(dòng)，所以容易得到穩(wěn)定的結(jié)晶成長(zhǎng)條件，也能夠?qū)Ψ€(wěn)定成長(zhǎng)合格率提高做出貢獻(xiàn)。進(jìn)而，也可以為與如上述那樣“從成長(zhǎng)開始時(shí)慢慢使升華氣體流量增加”相反的條件，即在成長(zhǎng)開始時(shí)使升華氣體流量最多、慢慢使氣體流量降低，其中例如有以下的兩個(gè)方法。即，1個(gè)方法是使升華氣體排出槽的形成與圖3(a)、圖3(b)、及圖3(c)的情況相反，在坩堝蓋的陽(yáng)螺紋部上切口形成螺紋牙，以使得隨著從其軸向的上端向下方行進(jìn)到下端而寬度尺寸逐漸變窄，由此隨著使坩堝蓋旋轉(zhuǎn)而升華氣體排出槽的開口面積慢慢變窄的方法， 此外，另1個(gè)方法是升華氣體排出槽的形成與圖3 (a)、圖3 (b)、及圖3 (c)的情況同樣，構(gòu)成螺紋部，以使得在使坩堝蓋旋轉(zhuǎn)時(shí)將該坩堝蓋向坩堝容器的內(nèi)部埋入的方法。上述兩個(gè)方法的差異是，前者為籽晶慢慢從原料離開(即晶體生長(zhǎng)的頭部被置于大致相同的位置那樣的運(yùn)動(dòng))，相對(duì)于此，后者為籽晶向原料接近(即晶體生長(zhǎng)的頭部與原料表面的距離縮小) 的運(yùn)動(dòng)。從通常的結(jié)晶成長(zhǎng)穩(wěn)定化的考慮方式而言，前者的方法更好，但通過(guò)后者的方法也能夠得到使升華氣體流量逐漸減小的效果。[試驗(yàn)例1]
使用具備圖3 (a)、圖3 (b)、及圖3 (c)所示的碳化硅單晶制造用坩堝A的圖6所示的碳化硅單晶的制造裝置，進(jìn)行了碳化硅單晶的制造。在該制造裝置中，雙層石英管5能夠通過(guò)真空排氣裝置13高真空排氣(10-3 以下)，并且內(nèi)部氣體介質(zhì)能夠用通過(guò)氣體流量調(diào)節(jié)計(jì)12而導(dǎo)入的Ar氣體進(jìn)行壓力控制。此外，能夠?qū)⒏鞣N摻雜氣體(氮、三甲基鋁、三甲基硼)也能夠通過(guò)氣體流量調(diào)節(jié)計(jì)12導(dǎo)入，進(jìn)而，坩堝溫度的計(jì)測(cè)通過(guò)在覆蓋坩堝A下部的絕熱件7的中央部設(shè)置直徑2 4mm的光路，從坩堝A的上部及下部分別取出光，將該取出的光用雙色溫度計(jì)測(cè)量來(lái)進(jìn)行。此外，作為籽晶1，準(zhǔn)備具有口徑45mm的(0001)面的4H多型的SiC單晶晶片，此外，使用其偏移角度從{0001}面具有4°的角度的部件，將該籽晶1安裝在石墨制坩堝的坩堝蓋4的內(nèi)面上。進(jìn)而，在形成于坩堝蓋4的外周部上的陽(yáng)螺紋部(螺距1mm、螺紋牙高度 0. 541mm)上，如圖3 (a)、圖3 (b)、及圖3 (c)所示，在分別以90°的角度相對(duì)的4處位置上， 并且從坩堝蓋4的陽(yáng)螺紋部如的上部(坩堝外部側(cè))到下部(坩堝內(nèi)部側(cè))，加工在其軸向上較短的寬度尺寸是5mm、較長(zhǎng)的寬度尺寸為21mm的切入厚度2mm的帶有斜度的切入槽， 由此形成4處升華氣體排出槽15。在石墨制的坩堝容器3的內(nèi)部中，填充通過(guò)艾奇遜法制作的SiC結(jié)晶原料粉末2， 接著在填充了該SiC結(jié)晶原料粉末2的坩堝容器3上完全擰入設(shè)置坩堝蓋4，用石墨制氈的絕熱件7覆蓋后，放置在石墨制的支撐棒6之上，設(shè)置在雙層石英管5的內(nèi)部中。并且，在將該雙層石英管5的內(nèi)部真空排氣后，使電流流到工作線圈10中，使原料溫度上升到2000°C。 然后，作為氣體介質(zhì)而導(dǎo)入高純度Ar氣體(純度99. 9995% )，將該雙層石英管5的內(nèi)壓力貫穿于結(jié)晶成長(zhǎng)過(guò)程的整體中保持為1. 3kPa。在該壓力下，使原料溫度從2000°C上升到作為目標(biāo)溫度的M00°C，然后保持該溫度45小時(shí)，使結(jié)晶成長(zhǎng)。在該結(jié)晶成長(zhǎng)時(shí)間中，到成長(zhǎng)結(jié)束時(shí)為止，使氮?dú)庖粤髁?.5X10_6m7sec的速度(在該流量中，晶體生長(zhǎng)中的氮濃度為 IXlO19Cm-3)流動(dòng)。從結(jié)晶成長(zhǎng)開始時(shí)起5小時(shí)中，不使坩堝蓋4旋轉(zhuǎn)，在籽晶1上首先使與籽晶1大致相同的口徑、此外結(jié)晶品質(zhì)也同樣良好的結(jié)晶成長(zhǎng)。然后，與晶體生長(zhǎng)的口徑慢慢擴(kuò)大相匹配設(shè)定速度而旋轉(zhuǎn)，以使坩堝蓋4的旋轉(zhuǎn)速度為1小時(shí)1/4周。結(jié)果，到結(jié)晶成長(zhǎng)結(jié)束時(shí)為止，坩堝蓋4旋轉(zhuǎn)了 10圈。此時(shí)，在從成長(zhǎng)開始起5小時(shí)后，處于坩堝蓋4與坩堝容器3 之間的各4處升華氣體排出槽15的槽出口其大小為寬度尺寸5mm及厚度尺寸2mm，此外，在結(jié)晶成長(zhǎng)結(jié)束時(shí)，各4處升華氣體排出槽15的槽出口的大小都擴(kuò)大到寬度尺寸20mm及厚度尺寸2mm。得到的晶體生長(zhǎng)的口徑是51mm、高度是20mm左右。對(duì)于這樣得到的碳化硅單晶，調(diào)查通過(guò)實(shí)驗(yàn)次數(shù)20次而得到的單晶的品質(zhì)，為在 20次中18次的實(shí)驗(yàn)中沒有結(jié)晶成長(zhǎng)的紊亂的、在成長(zhǎng)中維持相同的結(jié)晶多形的穩(wěn)定成長(zhǎng)， 作為成長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)的合格率表示90%的良好的值，得到反映了原料升華氣體流量控制帶來(lái)的穩(wěn)定性提高的結(jié)果。[試驗(yàn)例2]此外，代替在上述試驗(yàn)例1中使用的實(shí)施例2的坩堝A(圖3(a)、圖3(b)、及圖 3(c)),使用具有對(duì)圖5 (b)所示的坩堝容器3的陰螺紋部3a實(shí)施與上述試驗(yàn)例1的情況相同的帶斜度的切入槽加工而形成的4處升華氣體排出槽15的坩堝A，進(jìn)行與上述試驗(yàn)例1
11同樣的實(shí)驗(yàn)。上述帶斜度的切入的形狀及尺寸與在上述試驗(yàn)例1中在坩堝蓋4的陽(yáng)螺紋部 4a上形成的情況完全相同，但寬度尺寸較短者為坩堝容器3的陰螺紋部3a下部、寬度尺寸較長(zhǎng)者為坩堝容器3的陰螺紋部3a入口側(cè)。關(guān)于得到的碳化硅單晶的品質(zhì)與上述是同樣的，得到合格率90%的良好的結(jié)果。[試驗(yàn)例3]代替在上述試驗(yàn)例1中使用的實(shí)施例2的坩堝A (圖3 (a)、圖3 (b)、及圖3 (c))，使用實(shí)施例1的圖1及圖2(a)、圖2(b)、及圖2(c)所示那樣的坩堝A，除了使成長(zhǎng)時(shí)間為60 小時(shí)以外，進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的實(shí)驗(yàn)。這里，在坩堝蓋4的陽(yáng)螺紋部如(螺距2mm、螺紋牙高度1. 083mm)上，在其圓周方向相互等間隔的5處，設(shè)有寬度尺寸5mm及深度尺寸2mm 的升華氣體排出槽15。在該試驗(yàn)例3中，從結(jié)晶成長(zhǎng)開始時(shí)起4. 5小時(shí)不使坩堝蓋4旋轉(zhuǎn)，在籽晶1上首先成長(zhǎng)與籽晶大致相同的口徑、并且結(jié)晶品質(zhì)也同樣良好的結(jié)晶。然后，設(shè)定速度，以使坩堝蓋4的旋轉(zhuǎn)速度為1小時(shí)1/6周，花費(fèi)1. 5小時(shí)使坩堝蓋4旋轉(zhuǎn)，使坩堝蓋4上升，直到出現(xiàn)各升華氣體排出槽15。將上述各升華氣體排出槽15的開口狀態(tài)保持到結(jié)晶成長(zhǎng)結(jié)束時(shí)。得到的結(jié)晶的口徑是51mm，高度是20mm左右。對(duì)于這樣得到的碳化硅單晶調(diào)查實(shí)驗(yàn)次數(shù)20次中得到的單晶的品質(zhì)，為在20次中的17次的實(shí)驗(yàn)中沒有結(jié)晶成長(zhǎng)的紊亂的、此外在結(jié)晶成長(zhǎng)中維持相同的結(jié)晶多形的穩(wěn)定成長(zhǎng)，作為成長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)的合格率表示75%的良好的值，得到反映了原料升華氣體流量控制帶來(lái)的穩(wěn)定性提高的結(jié)果。[試驗(yàn)例4]此外，代替在上述試驗(yàn)例1中使用的實(shí)施例2的坩堝A(圖3(a)、圖3(b)、及圖 3(c)),使用具有對(duì)圖5 (a)所示的坩堝容器3的陰螺紋部3a實(shí)施與上述試驗(yàn)例3的情況相同的切入槽加工而形成的5處升華氣體排出槽15的坩堝A，進(jìn)行與上述試驗(yàn)例1同樣的實(shí)驗(yàn)。上述切入槽加工的形狀及尺寸與對(duì)上述試驗(yàn)例3的坩堝蓋4的陽(yáng)螺紋部如實(shí)施的情況相同，但切入口從坩堝容器3的陰螺紋部3a入口側(cè)實(shí)施。關(guān)于得到的碳化硅單晶的品質(zhì)， 與上述是同樣的，得到了合格率75%的良好的結(jié)果。[試驗(yàn)例5]代替在上述試驗(yàn)例1中使用的實(shí)施例2的坩堝A (圖3 (a)、圖3 (b)、及圖3 (c))，使用實(shí)施例3的圖4(a)、圖4(b)、及圖4(c)所示那樣的坩堝A，除了使成長(zhǎng)時(shí)間為60小時(shí)以外，進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的實(shí)驗(yàn)。這里，在坩堝蓋4的陽(yáng)螺紋部如(螺距2mm、螺紋牙高度 1. 083mm)上，在其圓周方向相互等間隔的4處，設(shè)有具有5mm、10mm、及20mm的3級(jí)的寬度尺寸、并且深度尺寸2mm的升華氣體排出槽15。從結(jié)晶成長(zhǎng)開始時(shí)起4. 5小時(shí)不使坩堝蓋4旋轉(zhuǎn)，在籽晶1上首先成長(zhǎng)與籽晶1 大致相同的口徑、結(jié)晶品質(zhì)也同樣良好的結(jié)晶。然后，設(shè)定速度，以使坩堝蓋4的旋轉(zhuǎn)速度為1小時(shí)1/6周，花費(fèi)1. 5小時(shí)使坩堝蓋4旋轉(zhuǎn)，在使坩堝蓋4上升到出現(xiàn)各升華氣體排出槽15后，保持旋轉(zhuǎn)速度旋轉(zhuǎn)直到結(jié)晶成長(zhǎng)結(jié)束。結(jié)果，到結(jié)晶成長(zhǎng)結(jié)束時(shí)為止，坩堝蓋4旋轉(zhuǎn)了 10圈。得到的結(jié)晶的口徑是51mm，高度是20mm左右。對(duì)于這樣得到的碳化硅單晶，調(diào)查在實(shí)驗(yàn)次數(shù)20次中得到的單晶的品質(zhì)，為在20 次中的17次的實(shí)驗(yàn)中沒有結(jié)晶成長(zhǎng)的紊亂的、此外在結(jié)晶成長(zhǎng)中維持相同的結(jié)晶多形的穩(wěn)定成長(zhǎng)，作為成長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)的合格率表示85%的良好的值，得到反映了原料升華氣體流量控制帶來(lái)的穩(wěn)定性提高的結(jié)果。[試驗(yàn)例6]此外，代替在上述試驗(yàn)例1中使用的實(shí)施例2的坩堝A(圖3(a)、圖3(b)、及圖 3(c)),使用具有對(duì)圖5 (c)所示的坩堝容器3的陰螺紋部3a實(shí)施與上述試驗(yàn)例5的情況相同的切入槽加工而形成的4處升華氣體排出槽15的坩堝A，進(jìn)行與上述試驗(yàn)例1同樣的實(shí)驗(yàn)。上述切入槽加工的形狀及尺寸與對(duì)上述試驗(yàn)例5的坩堝蓋4的陽(yáng)螺紋部如實(shí)施的情況是相同的，但切入寬度從坩堝容器3的陰螺紋部3a入口側(cè)起依次為20mm、10mm,5mm而變窄。關(guān)于得到的碳化硅單晶的品質(zhì)，與上述是同樣的，得到合格率為85%的良好的結(jié)果。[比較試驗(yàn)例1]作為坩堝A，如圖9(a)那樣，除了使用坩堝容器與坩堝蓋不為螺紋旋合的以往型的構(gòu)造的坩堝以外，與試驗(yàn)例1同樣實(shí)施結(jié)晶成長(zhǎng)。對(duì)于這樣得到的碳化硅單晶，調(diào)查通過(guò)實(shí)驗(yàn)次數(shù)20次得到的單晶的品質(zhì)，在20次的成長(zhǎng)中11次發(fā)生結(jié)晶成長(zhǎng)的紊亂(伴隨著不同種的結(jié)晶多形的發(fā)生的結(jié)晶性劣化)，作為成長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)的合格率表示45%的較低的值，得到反映了因原料升華氣體流量沒有被控制而發(fā)生的不穩(wěn)定性的結(jié)果。[比較試驗(yàn)例2]除了在結(jié)晶成長(zhǎng)中不使坩堝蓋4旋轉(zhuǎn)、將各升華氣體排出槽15的開口面積從最初到最后維持為相同的大小以外，與試驗(yàn)例1同樣實(shí)施結(jié)晶成長(zhǎng)。對(duì)于這樣得到的碳化硅單晶，調(diào)查通過(guò)實(shí)驗(yàn)次數(shù)20次得到的單晶的品質(zhì)，在20次的成長(zhǎng)中9次發(fā)生結(jié)晶成長(zhǎng)的紊亂(伴隨著不同種的結(jié)晶多形的發(fā)生的結(jié)晶性劣化)，作為成長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)的合格率表示55%的較低的值，得到反映了因原料升華氣體流量沒有被控制而發(fā)生的不穩(wěn)定性的結(jié)果。標(biāo)記說(shuō)明1籽晶(SiC單晶)，2SiC結(jié)晶粉末原料，3坩堝容器，3a陰螺紋部，4坩堝蓋，4a陽(yáng)螺紋部，5雙層石英管，6支撐棒，7絕熱件(石墨制氈)，8旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)用心棒，9驅(qū)動(dòng)用馬達(dá)， 10工作線圈，11氣體配管，12氣體流量調(diào)節(jié)計(jì)，13真空排氣裝置。
權(quán)利要求
1.一種碳化硅單晶制造用坩堝，具有收容碳化硅原料的坩堝容器和安裝有籽晶的坩堝蓋，使上述坩堝容器內(nèi)的碳化硅原料升華，對(duì)安裝于上述坩堝蓋的籽晶上供給碳化硅的升華氣體，在該籽晶上使碳化硅單晶成長(zhǎng)，該碳化硅單晶制造用坩堝的特征在于，在上述坩堝容器和上述坩堝蓋上設(shè)有相互螺紋旋合的螺紋部，并且在這些坩堝容器及 /或坩堝蓋的螺紋部上設(shè)有通過(guò)這些螺紋部的相對(duì)旋轉(zhuǎn)而能夠調(diào)節(jié)流量的升華氣體排出槽。
2.如權(quán)利要求1所述的碳化硅單晶制造用坩堝，其特征在于，設(shè)在上述坩堝容器及/或坩堝蓋的螺紋部上的升華氣體排出槽形成為，其開口面積從槽出口側(cè)朝向槽入口側(cè)逐漸變化。
3.如權(quán)利要求1或2所述的碳化硅單晶制造用坩堝，其特征在于，設(shè)在上述坩堝容器及/或坩堝蓋的螺紋部上的升華氣體排出槽沿著螺紋部的圓周方向開口，并且其開口寬度的最長(zhǎng)部的總計(jì)長(zhǎng)度是螺紋部外周長(zhǎng)的1/4以上9/10以下。
4.一種碳化硅單晶的制造裝置，具備坩堝，該坩堝具有收容碳化硅原料的坩堝容器及安裝有籽晶的坩堝蓋，該碳化硅單晶的制造裝置使上述坩堝容器內(nèi)的碳化硅原料升華，對(duì)安裝于坩堝蓋的籽晶上供給碳化硅的升華氣體，在該籽晶上使碳化硅單晶成長(zhǎng)，該碳化硅單晶的制造裝置的特征在于，在上述坩堝容器和坩堝蓋上設(shè)有相互螺紋旋合的螺紋部，并且在這些坩堝容器及/或坩堝蓋的螺紋部上設(shè)有通過(guò)這些螺紋部的相對(duì)旋轉(zhuǎn)而能夠調(diào)節(jié)流量的升華氣體排出槽，在上述坩堝容器及/或坩堝蓋上設(shè)有對(duì)螺紋部付與相對(duì)旋轉(zhuǎn)的螺紋部驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)。
5.一種碳化硅單晶的制造方法，其特征在于，使用權(quán)利要求4所述的碳化硅單晶的制造裝置，使收容在坩堝容器內(nèi)的碳化硅原料升華，將該升華氣體對(duì)安裝于坩堝蓋的籽晶上供給，在該籽晶上使碳化硅單晶成長(zhǎng)；在碳化硅單晶的成長(zhǎng)過(guò)程中，一邊使升華氣體向坩堝外的排出量變化一邊使碳化硅單晶成長(zhǎng)。
6.如權(quán)利要求5所述的碳化硅單晶的制造方法，其特征在于，控制為，使升華氣體向坩堝外的排出量與結(jié)晶的成長(zhǎng)連動(dòng)而慢慢增加。
全文摘要
本發(fā)明提供一種碳化硅單晶制造用坩堝、以及碳化硅單晶的制造裝置和制造方法，能夠使結(jié)晶性良好的碳化硅單晶塊以較高的合格率穩(wěn)定地成長(zhǎng)，是一種碳化硅單晶制造用坩堝，具有收容碳化硅原料的坩堝容器和安裝有籽晶的坩堝蓋，使坩堝容器內(nèi)的碳化硅原料升華，對(duì)籽晶上供給碳化硅的升華氣體，在該籽晶上使碳化硅單晶成長(zhǎng)，在坩堝容器和坩堝蓋上設(shè)有相互螺紋旋合的螺紋部，并且設(shè)有通過(guò)這些螺紋部的相對(duì)旋轉(zhuǎn)而能夠調(diào)節(jié)流量的升華氣體排出槽；此外，是具備這樣的坩堝的碳化硅單晶的制造裝置及使用了該裝置的碳化硅單晶的制造方法。
文檔編號(hào)H01L21/203GK102308031SQ20108000691
公開日2012年1月4日 申請(qǐng)日期2010年2月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月6日
發(fā)明者中林正史, 柘植弘志, 勝野正和, 藤本辰雄 申請(qǐng)人:新日本制鐵株式會(huì)社