一種鋰離子電池負(fù)極材料納米棒的合成方法與流程

本發(fā)明屬于鋰離子電池技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

目前，不可再生能源日益短缺，人類生活水平日益提高，對能源的需求日益增長。儲能器件的出現(xiàn)極大地緩解了能源短缺問題。尤其鋰離子電池已被普遍運用在各類數(shù)碼產(chǎn)品。即便已有商業(yè)化的鋰離子電池，但其電化學(xué)性能還有待改善。

作為鋰離子電池負(fù)極材料，其材料的優(yōu)劣極大地影響著整個電池的性能。石墨電極由于其優(yōu)異的導(dǎo)電性能和循環(huán)穩(wěn)定性已經(jīng)商業(yè)化，但其容量（372mah/g）太低以至于不能運用于混合動力電動、插電式混合動力車等大功率設(shè)備。然而過渡金屬氧化物有著更高的理論容量，比如comoo4、femoo4、nimoo4等已給予證實。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種合成鋰離子電池負(fù)極材料cu3mo2o9的方法，以提高材料的放電容量。

本發(fā)明技術(shù)方案如下：將cu(ac)2·h2o、(nh4)6mo7o24·h2o、去離子水和pvp混合后在120℃的條件下反應(yīng)8～16小時，反應(yīng)結(jié)束后離心，取固相洗滌、干燥、退火，得鋰離子電池負(fù)極材料cu3mo2o9。

本發(fā)明以cu(ac)2·h2o和(nh4)6mo7o24·h2o為原料，去離子水為溶劑，pvp為分散劑，通過采用水熱法合成cu3mo2o9，退火后得到純相納米結(jié)構(gòu)產(chǎn)物。水熱合成方法與分散劑的結(jié)合有利于避免納米材料的團聚。該合成方法簡單，可一步大量合成純相樣品。將cu3mo2o9作為鋰離子電池負(fù)極活性材料組裝電池，經(jīng)測試，在300ma/g的電流下首圈放電容量達(dá)到1209mah/g，并且400圈循環(huán)后還有440mah/g的容量。本發(fā)明所使用的材料環(huán)境友好，不會造成對環(huán)境的污染問題，易于在工業(yè)上推廣應(yīng)用。

進(jìn)一步地，本發(fā)明所述cu(ac)2·h2o和(nh4)6mo7o24·h2o的投料質(zhì)量比為3∶2。通過反復(fù)系列實驗結(jié)果表明該比例投料可獲得最大產(chǎn)率的cu3mo2o9。

優(yōu)選反應(yīng)時間為12小時。該反應(yīng)時間條件下可獲得尺寸分布最為均勻的cu3mo2o9納米棒。

附圖說明

圖1為本發(fā)明產(chǎn)物cu3mo2o9和標(biāo)準(zhǔn)cu3mo2o9的xrd對比圖。

圖2為采用本發(fā)明方法合成的cu3mo2o9的sem圖。

圖3為cu3mo2o9用作鋰離子電池負(fù)極材料的循環(huán)性能圖。

圖4為cu3mo2o9用作鋰離子電池負(fù)極材料在不同電流密度下的放電容量對比圖。

具體實施方式

一、制備納米cu3mo2o9：

分別稱取300mg的cu(ac)2·h2o(99%)和177mg的(nh4)6mo7o24·h2o(99%)，溶解在17ml去離子水中，磁力攪拌30min，加入100mg的pvp后，轉(zhuǎn)入水熱釜中，在120℃條件下反應(yīng)12小時后，取得固相反應(yīng)產(chǎn)物，以蒸餾水和乙醇多次洗滌并離心，再經(jīng)真空干燥后，于70℃條件下退火處理，得到納米cu3mo2o9。

二、產(chǎn)物性能驗證：

圖1是采用以上方法取得的產(chǎn)物的xrd圖，上面灰色譜圖為實驗數(shù)據(jù)，下面黑色譜圖為根據(jù)cu3mo2o9的晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)模擬出的理論數(shù)據(jù)?？梢钥闯霎a(chǎn)物為純的cu3mo2o9。

圖2是采用以上方法取得的產(chǎn)物的sem圖，可以看出產(chǎn)物為棒狀，尺寸在200nm左右，可以產(chǎn)物為納米尺寸。

圖3和圖4為cu3mo2o9用作鋰離子電池負(fù)極材料的充放電測試數(shù)據(jù)。

以cu3mo2o9作為活性材料，炭黑作為導(dǎo)電劑，pvdf作為粘結(jié)劑，將三種物質(zhì)以8:1:1的質(zhì)量比混合后經(jīng)磁力攪拌8個小時，利用涂布機將漿料均勻涂布在銅箔上，80℃保溫8小時。干燥后切成cu3mo2o9電極片，然后120℃條件下真空干燥12小時。最后在手套箱中組裝電池。

對組裝的電池進(jìn)行負(fù)極材料的充放電測試。

從圖3中可以看出，純的cu3mo2o9用作鋰離子電池負(fù)極材料時，在300am/g電流下具有1209mah/g的初始放電比容量（充放電電壓范圍在0.05–3.0v之間），經(jīng)過400次循環(huán)后容量剩440mah/g，有著良好循環(huán)性能。

圖4是cu3mo2o9倍率性能測試。由圖中可以看出，當(dāng)充放電的電流密度為100ma/g、200ma/g、500ma/g、1000ma/g、2000ma/g時，它的放電容量分別保持在790mah/g、605mah/g、471mah/g、387mah/g和291mah/g。當(dāng)電流密度回到100ma/g時，它的容量能夠回到668mah/g，說明采用本發(fā)明方法制備的cu3mo2o9具有良好的倍率性能。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)，對以上實施例所作的任何簡單的修改、等同替換與改進(jìn)等，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護范圍之內(nèi)。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
一種鋰離子電池負(fù)極材料納米棒Cu3Mo2O9的合成方法，屬于鋰離子電池技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以Cu(Ac)2·H2O和(NH4)6Mo7O24·H2O為原料，去離子水為溶劑，PVP為分散劑，通過采用水熱法合成Cu3Mo2O9，退火后得到純相納米結(jié)構(gòu)產(chǎn)物。合成方法簡單，可一步大量合成純相樣品。將Cu3Mo2O9作為鋰離子電池負(fù)極活性材料組裝電池，在300?mA/g的電流下首圈放電容量達(dá)到1209?mAh/g，并且400圈循環(huán)后還有440?mAh/g的容量。

技術(shù)研發(fā)人員：郭勝平;許倩婷;李加闖
受保護的技術(shù)使用者：揚州大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.06.20
技術(shù)公布日：2017.09.29