專利名稱：治療痰火郁結(jié)大便燥結(jié)的滌痰丸的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中成藥的技術(shù)領(lǐng)域，涉及以中藥材為原料制成的一種治療痰火郁結(jié)大 便燥結(jié)的滌痰丸的質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
滌痰丸是一種經(jīng)典中成藥，衛(wèi)生部標(biāo)準(zhǔn)WS3-B-0386-90記載處方及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)處 方牽牛子(炒)150g大黃500g黃芩150g;制法以上三味，粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻，用 水泛丸，干燥；每500g干丸，用百草霜30g、煅金礞石粉末60g，配研，過篩，桃膠9g熔化，包 衣，打光，干燥，即可。目前與上述公開的處方、制法直接相關(guān)的專利尚無，其他含有牽牛子、大黃及 黃芩三味藥材，但功效并無相似之處的相關(guān)專利有很多，如陳國才，申請(qǐng)(專利)號(hào) CN95108065. 2，申請(qǐng)日1995. 07. 11，公開(公告)日1997. 01. 15，“抗癌藥物及其制備方 法”本發(fā)明公開了一種抗癌的中藥制劑及其制備方法，系采用三七、黨參、黃芪、白術(shù)、甘草、 黃精、麥冬、玉竹、制川烏、重樓、半支蓮、紫花地丁、黃芩、土茯苓、夏枯草、虎杖、山慈姑、柴 胡、血竭、王不留行、姜黃、旋復(fù)花、降香、赭石、玄胡、蘆根、大黃、牽牛子、冰片、牛黃等藥材 經(jīng)粉碎、過九號(hào)篩、煎煮、濃縮、干燥、滅菌、混勻后制片或分裝膠囊。本發(fā)明為純中藥制劑， 毒副作用小，療效確切、使用方便。梁艷龍，申請(qǐng)(專利)號(hào):CN03157378. 9，申請(qǐng)日:2003. 09. 19，公開(公告)日
2004.09. 08，“一種治療尿毒癥的藥劑”一種治療尿毒癥的藥劑。主要解決了現(xiàn)有的尿毒癥 治療方法治愈率極低的問題。其特征在于各成分及配比按重量份如下連翹10 200份、 大黃10 100份、茯苓10 100份、木通10 100份、竹葉10 100份、螻蛄10 90份、 黃芩10 90份、黃柏10 90份、番瀉葉10 50份、商陸10 50份及牽牛子10 50 份。該藥劑對(duì)尿毒癥可以根治，具有療程短、見效快、治愈率高、價(jià)格低及服用方便的特點(diǎn)。楊孟君，申請(qǐng)(專利)號(hào)工陽1100擬6.9，申請(qǐng)日2001.01.15，公開(公告)日 2002. 08. 28 “納米大黃清胃制劑藥物及其制備方法”本發(fā)明公開了一種納米大黃清胃制劑 藥物，它是以納米大黃、納米關(guān)木通、納米檳榔、納米黃芩、納米膽南星、納米羌活、納米滑石 粉、納米白芷、納米牽牛子(炒)、納米芒硝為原料，按比例配制，制成新的藥物制劑，其顆粒 細(xì)度達(dá)1200-1500目，粒徑為0. l-200nm，其中絕大部分粒徑小于lOOnm，并具有新的物性。 采用微波萃取、減壓濃縮、超音速射流技術(shù)噴霧干燥等步驟制成。該藥物生物利用度高，治 療效果顯著。江西匯仁藥業(yè)有限公司，申請(qǐng)(專利)號(hào)CN200510087265. 0，申請(qǐng)日
2005.07. 28，公開(公告)日2006. 06. 14“一種復(fù)方牛黃清胃快速分散固體制劑及其制備 方法”本發(fā)明涉及一種復(fù)方牛黃清胃快速分散固體制劑，由以下重量配比的中藥原料制成， 大黃240份，牽牛子(炒)200份，桅子(姜炙)80份，石膏120份，芒硝80份，黃芩80份， 黃連20份，連翹80份，山楂(炒)160份，陳皮160份，厚樸(姜炙)80份，枳實(shí)80份，香附 40份，豬牙皂120份，荊芥穗40份，薄荷40份，防風(fēng)40份，菊花40份，白芷120份，桔梗80份，玄參120份，甘草40份，牛黃13份，冰片51. 5份，其特征在于，所述快速分散固體制劑 是將上述中藥粉碎或者提取后，進(jìn)行超微粉碎，得到主藥，該主藥與選自崩解劑、黏合劑、助 懸劑、助流劑、矯味劑、矯色劑的輔料混合，用制劑學(xué)常規(guī)技術(shù)制成制劑，其中全部使用的主 藥和輔料的顆粒度均小于75 μ m粒徑。記載有關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的文獻(xiàn)有貴州省畜牧獸醫(yī)研究所，申請(qǐng)(專利)號(hào) CN200710201739. 9，申請(qǐng)日:2007. 09. 17，公開(公告)日:2008. 04. 09“一種獸用消導(dǎo)中藥 制劑及其制備方法和質(zhì)量控制方法”本發(fā)明提供了一種獸用消導(dǎo)中藥制劑及其制備方法， 同時(shí)還提供了本發(fā)明散劑的質(zhì)量控制方法。本發(fā)明的獸用消導(dǎo)中藥制劑由檳榔、牽牛子、大 戟、黃芪、黃芩、大黃和滑石混合制備而成。將所述原料藥粉碎，混合均勻，裝袋即得本發(fā)明 的散劑，也可以將原料藥經(jīng)提取而制備成各種常規(guī)劑型。本發(fā)明獸用消導(dǎo)中藥制劑是以常 見的中草藥為原料制備的，可以有效治療牲畜的前胃弛緩、瘤胃積食等消化道疾病，對(duì)三胃 阻塞也有一定療效。本發(fā)明制劑生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低。同時(shí)本發(fā)明還提供了獸用消 導(dǎo)中藥散劑的質(zhì)量控制方法，如權(quán)利要求6如權(quán)利要求4所述獸用消導(dǎo)中藥制劑的質(zhì)量控 制方法，包括性狀和鑒別，其特征在于獸用消導(dǎo)中藥散劑的質(zhì)量控制方法如下性狀本品為黃褐色的粉末，氣微香，味微澀、苦；鑒別1)取本品置罹微鏡下觀察，草酸鈣簇晶直徑60 140um，內(nèi)胚乳碎片無色， 壁較厚，有較多大的類圓形紋孔，葡萄糖團(tuán)塊形狀不規(guī)則，可見微細(xì)放射狀紋理，加熱后溶 解2)取本品粉末少量，進(jìn)行微量升華，可見黃色菱狀針晶或羽狀結(jié)晶，加氫氧化鈉溶 液權(quán)利要求7 按照權(quán)利要求6所述獸用消導(dǎo)中藥制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在 在紫外分光光度法定性檢測(cè)中，采用超聲波助溶法加快獸用消導(dǎo)中藥散劑的溶解。天津藥學(xué).2008，2 (4) 王暉，馬志鵬“.HPLC法測(cè)定滌痰丸中大黃酚的含量”，公 布了滌痰丸的含量測(cè)定部分。但是現(xiàn)有技術(shù)中尚未見存在鑒別項(xiàng)目、鑒別手段、含量測(cè)定方法完善的滌痰丸標(biāo) 準(zhǔn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是改進(jìn)和完善衛(wèi)生部WS3-B-0386-90滌痰丸標(biāo)準(zhǔn)，提供一種治療痰 火郁結(jié)大便燥結(jié)的滌痰丸的質(zhì)量控制方法，力求研制出完善的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，嚴(yán)格控制藥品的 質(zhì)量，確保療效。為了達(dá)到本發(fā)明的目的在本品的定性鑒別的研究中，設(shè)計(jì)對(duì)處方中黃芩進(jìn)行定性 鑒別，故建立了處方中黃芩的薄層鑒別方法；此外，采用HPLC法對(duì)滌痰丸中的大黃酚進(jìn)行 含量測(cè)定，并確定含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)本發(fā)明的技術(shù)方案是一種治療痰火郁結(jié)大便燥結(jié)的滌痰丸的質(zhì)量控制方法，其 中所述的藥物配方由中藥材牽牛子(炒)150g大黃500g黃芩150g百草霜48g 金礞石(煅)96g組成，其中，牽牛子、大黃、黃芩等三味，粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻，用水制 丸，干燥；用百草霜、煅金礞石粉末配研，過篩，桃膠適量包衣，打光，干燥，即可，其特征在 于其方法的步驟是
(1)以黃芩為對(duì)照品，薄層色譜法鑒別滌痰丸處方中是否含有黃芩成分；(2)以大黃酚為對(duì)照品，高效液相色譜法檢測(cè)滌痰丸處方中大黃酚的含量。所述的治療痰火郁結(jié)大便燥結(jié)的滌痰丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述的 薄層色譜法鑒別滌痰丸處方中否含有黃芩的方法為取本品粉末lg，加甲醇30ml，超聲 30min，靜置，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液；另取黃芩對(duì)照藥材 Ig同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一 硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水為展開劑，醋酸乙酯丁酮甲酸水= 5:3:1: 1，預(yù)平衡30min，展開，取出，晾干，噴三氯化鐵乙醇溶液顯色；供試品色譜 中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。所述的治療痰火郁結(jié)大便燥結(jié)的滌痰丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于以大黃酚 為對(duì)照品，液相色譜法檢測(cè)滌痰丸處方中大黃酚的含量的方法為(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇 水冰乙酸=85 15 2為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為理論塔板數(shù)按大黃酚峰計(jì)算應(yīng)不 低于3000，大黃酚峰與相鄰峰的分離度應(yīng)符合規(guī)定要求；(2)對(duì)照品溶液的制備取大黃酚對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml含 15ug的溶液，即得；(3)供試品溶液的制備取本品5g，研細(xì)，取粉末0. 5g，精密稱定，置具塞椎形瓶 中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，回流1小時(shí)，放冷，稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖 勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，低溫?fù)]干，加入稀鹽酸IOml超聲處理5分鐘，加入IOml乙 醚回流1小時(shí)，放冷，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，乙醚少量多次洗滌容器合并至分液漏斗中，分取 乙醚層，酸液用乙醚萃取3次每次IOml，合并乙醚液，低溫?fù)]干，殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至 IOml容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，過濾膜，取續(xù)濾液，即得；(4)測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5ul，注入液相色譜儀，測(cè) 定，即得；本品每Ig含大黃以大黃酚(C15HltlO4)計(jì)不得少于1. 4mgo發(fā)明有益效果質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中設(shè)置的黃芩鑒別項(xiàng)目，用高效液相色譜法測(cè)定該藥物 中大黃酚(C15HltlO4)的含量；每克含含大黃以大黃酚(C15HltlO4)計(jì)，不得少于1. 4mg的定量指 標(biāo)及檢驗(yàn)方法，使質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)較為完善，嚴(yán)格控制藥品的質(zhì)量，確保提高產(chǎn)品質(zhì)量。


圖1是黃芩薄層色譜圖。圖2是對(duì)照品溶液譜曲線圖。圖3是供試品溶液譜曲線圖。圖4是空白對(duì)照品溶液譜曲線圖。圖5是色譜圖以對(duì)照品進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)線性曲線圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明，實(shí)施例1改進(jìn)后的滌痰丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)處方牽牛子(炒)150g大黃500g黃芩 150g百草霜48g 金礞石(煅)96g
制法牽牛子、大黃、黃芩等三味，粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻，用水制丸，干燥。用百草 霜、煅金礞石粉末配研，過篩，桃膠適量包衣，打光，干燥，即可。性狀本品為灰黑色的水丸；味苦。檢查應(yīng)符合丸劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(附錄2頁)。鑒別黃芩鑒別取本品粉末lg，加甲醇30ml，超聲30min，靜置，濾過，濾液蒸干， 殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芩對(duì)照藥材Ig同法制成對(duì)照藥材溶液。 照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分 別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5 :3:1: 1)為展開劑，預(yù) 平衡30min，展開，取出，晾干，噴三氯化鐵乙醇溶液顯色。供試品色譜中，在與對(duì)照品色 譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。含量測(cè)定照高效液相色譜法(《中國藥典》2005版一部附錄VI D)測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-冰 乙酸(85 15 2)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為2Mnm。理論塔板數(shù)按大黃酚峰計(jì)算應(yīng)不低于 3000,大黃酚峰與相鄰峰的分離度應(yīng)符合規(guī)定要求。對(duì)照品溶液的制備取大黃酚對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml含15ug 的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品5g，研細(xì)，取粉末0.5g，精密稱定，置具塞椎形瓶中， 精密加入甲醇25ml，稱定重量，回流1小時(shí)，放冷，稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻， 濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，低溫?fù)]干，加入稀鹽酸IOml超聲處理5分鐘，加入IOml乙醚回 流1小時(shí)，放冷，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，乙醚少量多次洗滌容器合并至分液漏斗中，分取乙醚 層，酸液用乙醚萃取3次每次10ml，合并乙醚液，低溫?fù)]干，殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至IOml 容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，過濾膜，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5ul，注入液相色譜儀，測(cè)定，即 得。本品每Ig含大黃以大黃酚(C15HltlO4)計(jì)不得少于1. %ig。功能與主治清熱化痰，開郁 化痞。用于痰火郁結(jié)，氣急瘋癇，濕熱咳嗽，胸滿作喘，痰涎壅盛，大便燥結(jié)。用法與用量口服，一次6g，一日1次。注意孕婦忌服。規(guī)格每50粒重3g，每袋重6g。貯藏密閉，防潮。實(shí)施例2 滌痰丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說明滌痰丸原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中無鑒別和含量測(cè)定，現(xiàn)增加黃芩的薄層鑒別，采用HPLC法對(duì) 滌痰丸中的大黃酚進(jìn)行含量測(cè)定，并確定含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)。歷史沿革滌痰丸處方源自天津市固有成方統(tǒng)一配本(1953年版)；1978年收載 于天津市中成藥規(guī)范(1978年版)；1990年收載于天津市藥品標(biāo)準(zhǔn)(1990年版)；1990年收 載于部頒標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第二冊(cè)。二、鑒別2. 1黃芩薄層色譜鑒別2. 1. 1對(duì)照藥材黃芩，供鑒別用，中國藥品生物制品檢定所提供；試劑甲醇、丁酮、甲酸、乙酸乙酯、蒸餾水、均為分析純。2. 1. 2 方法供試品溶液制備取本品粉末lg，加甲醇30ml，超聲30min，過濾，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液。對(duì)照藥材溶液制備取黃芩對(duì)照藥材1. Og,加甲醇30ml，超聲30min，過濾蒸干，殘 渣加甲醇Iml是溶解，作為對(duì)照藥材溶液?？瞻讓?duì)照溶液制備按滌痰丸處方、工藝、除黃芩外，制備空白對(duì)照品。再將空白對(duì) 照品粉碎成細(xì)粉，按照供試品溶液制備方法制備空白對(duì)照品溶液。試驗(yàn)方法照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述三種 溶液各5ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5 3 1 1) 為展開劑，預(yù)平衡30min，展開，取出，晾干，噴1 %三氯化鐵乙醇溶液顯色。供試品色譜中， 在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)?？瞻讓?duì)照品色譜在與對(duì)照藥材色譜相 應(yīng)位置上無斑點(diǎn)。(試驗(yàn)結(jié)果見圖1)圖1黃芩薄層色譜圖1.樣品2.對(duì)照藥材3.空白 對(duì)照三、含量測(cè)定采用高效液相色譜法對(duì)滌痰丸中大黃酚進(jìn)行含量測(cè)定。3. 1儀器、試劑、對(duì)照品及樣品儀器Waters^95高效液相色譜儀；WatersM87檢測(cè)器色譜柱Diamonsil。18，5μ 250X4. 6mm試劑甲醇為色譜純，水為高純水，其他試劑均為分析純。對(duì)照品大黃酚，供含量測(cè)定用，中國藥品生物制品檢定所提供。批號(hào)110796-200513.樣品滌痰丸，天津中新藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司樂仁堂制藥廠生產(chǎn)。批號(hào)0601013. 2方法與結(jié)果3. 2. 1色譜條件的選擇3. 2. 1. 1檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇參考中國藥典2005年版一部中大黃藥材含量測(cè)定項(xiàng)下，大黃酚的檢測(cè)波長(zhǎng)為 254nm,故選用2Mnm為檢測(cè)波長(zhǎng)。3.2. 1.2流動(dòng)相的選擇試用(1)甲醇-水-冰乙酸(85 10 ； 1)>(2)甲醇-水-冰乙酸(85 15 1)、 (3)甲醇-水-冰乙酸(85 15 2)等作為流動(dòng)相，結(jié)果以采用(3)時(shí)保留時(shí)間適宜，且 峰形分離最好，故選C3)作為流動(dòng)相。大黃酚對(duì)照品溶液色譜見圖2，供試品溶液色譜見圖 3。3. 2. 1. 3確定色譜條件固定相為C18色譜柱，粒徑5u。流動(dòng)相為甲醇-水-冰乙酸(85 15 2)，流速 為0. 8ml/min ；檢測(cè)波長(zhǎng)254nm ；柱溫30°C。3. 2. 2對(duì)照品溶液的配制取大黃酚對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml含15ug的溶液，即得。(見圖 2)3. 2. 3提取方法選擇3. 2. 3. 1方法選擇試驗(yàn)下述幾種方法(1)取本品粉末0. 5g，精密稱定，置具塞椎形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理30min，放冷，稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。(2)取粉末0. 5g，精密稱定，置具塞椎形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，回流 60min,放冷，稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，低溫?fù)] 干，加入?。}酸IOml超聲處理5min，加入IOml乙醚回流處理60min，放冷，轉(zhuǎn)移至分液漏 斗中，三氯甲烷少量多次洗滌容器合并至分液漏斗中，分取三氯甲烷層，酸液用乙醚萃取3 次每次10ml，合并乙醚液，低溫?fù)]干，殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至IOml容量瓶中，加甲醇至刻 度，搖勻，過濾膜，取續(xù)濾液，即得。結(jié)果，方法(2)提取的大黃酚最充分。結(jié)果見表1表 權(quán)利要求
1.一種治療痰火郁結(jié)大便燥結(jié)的滌痰丸的質(zhì)量控制方法，其中所述的藥物配方由中藥 材牽牛子(炒)150g大黃500g黃芩150g百草霜48g金礞石(煅)96g組成，其中， 牽牛子、大黃、黃芩等三味，粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻，用水制丸，干燥；用百草霜、煅金礞石粉 末配研，過篩，桃膠適量包衣，打光，干燥，即可，其特征在于其方法的步驟是(1)以黃芩為對(duì)照品，薄層色譜法鑒別滌痰丸處方中是否含有黃芩成分；(2)以大黃酚為對(duì)照品，高效液相色譜法檢測(cè)滌痰丸處方中大黃酚的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的治療痰火郁結(jié)大便燥結(jié)的滌痰丸的質(zhì)量控制方法，其特征 在于所述的薄層色譜法鑒別滌痰丸處方中否含有黃芩的方法為取本品粉末lg，加甲醇 30ml，超聲30min，靜置，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液；另取黃 芩對(duì)照藥材Ig同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分 別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水為展開劑，醋酸乙酯丁酮甲 酸水=5 3 1 1，預(yù)平衡30min，展開，取出，晾干，噴三氯化鐵乙醇溶液顯色； 供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的治療痰火郁結(jié)大便燥結(jié)的滌痰丸的質(zhì)量控制方法，其特征在 于以大黃酚為對(duì)照品，液相色譜法檢測(cè)滌痰丸處方中大黃酚的含量的方法為(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇水冰 乙酸=85 15 2為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為2Mnm;理論塔板數(shù)按大黃酚峰計(jì)算應(yīng)不低于 3000，大黃酚峰與相鄰峰的分離度應(yīng)符合規(guī)定要求；(2)對(duì)照品溶液的制備取大黃酚對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml含15ug的 溶液，即得；(3)供試品溶液的制備取本品5g，研細(xì)，取粉末0.5g，精密稱定，置具塞椎形瓶中，精 密加入甲醇25ml，稱定重量，回流1小時(shí)，放冷，稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾 過，精密量取續(xù)濾液5ml，低溫?fù)]干，加入稀鹽酸IOml超聲處理5分鐘，加入IOml乙醚回流 1小時(shí)，放冷，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，乙醚少量多次洗滌容器合并至分液漏斗中，分取乙醚層， 酸液用乙醚萃取3次每次IOml，合并乙醚液，低溫?fù)]干，殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至IOml容量 瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，過濾膜，取續(xù)濾液，即得；(4)測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5ul，注入液相色譜儀，測(cè)定，即 得；本品每Ig含大黃以大黃酚(C15HltlO4)計(jì)不得少于1. 4mg。
全文摘要
本發(fā)明屬于中成藥的技術(shù)領(lǐng)域，涉及以中藥材為原料制成的一種治療痰火郁結(jié)大便燥結(jié)的滌痰丸的質(zhì)量控制方法，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中設(shè)置的黃芩鑒別項(xiàng)目，用高效液相色譜法測(cè)定該藥物中大黃酚(C15H10O4)的含量；每克含含大黃以大黃酚(C15H10O4)計(jì)，不得少于1.4mg的定量指標(biāo)及檢驗(yàn)方法，使質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)較為完善，嚴(yán)格控制藥品的質(zhì)量，確保提高產(chǎn)品質(zhì)量。
文檔編號(hào)A61P1/10GK102068504SQ20091022835
公開日2011年5月25日 申請(qǐng)日期2009年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月19日
發(fā)明者劉志宏, 律兆榮, 楊瑾, 王磊, 陳堅(jiān) 申請(qǐng)人:天津中新藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司樂仁堂制藥廠