專利名稱：料片及使用其的料片一體型排氣管的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及料片及使用其的料片一體型排氣管，尤其涉及等離子顯示器面板(以下稱為rop)、有機EL顯示器、場致發(fā)射顯示器、熒光顯示管等顯示裝置的排氣管密封中適合的料片及使用了其的料片一體型排氣管。
背景技術(shù)：
PDP等顯示裝置中，為了使其內(nèi)部排氣、或在排氣后填充氣體，安裝有由玻璃管構(gòu)成的排氣管。該排氣管以設(shè)置在面板背面的排氣孔的位置與排氣管的前端部的內(nèi)孔的位置一致的方式進行安裝。在安裝排氣管時，要求盡量消除排氣管的傾斜偏差以能夠容易進行排氣設(shè)備的連接工序等，和確保接合部分的氣密性以不降低面板的發(fā)光能力。另外，需要注意在后續(xù)工序中排氣管折損、或安裝部分脫落。作為在面板中使排氣管密封的方法，以往對將包含鉛系玻璃粉末和耐火性填料的復(fù)合粉末材料成型為規(guī)定形狀的沖壓體后，使用了利用熱處理爐等燒結(jié)而成的料片。這樣的料片中，通常形成有可插入排氣管的貫通孔，并使該料片的貫通孔與面板的排氣孔的位置一致，進而使排氣管的前端部的位置對準(zhǔn)于料片的貫通孔的位置后，在料片的貫通孔內(nèi)插入排氣管的前端部，通過在該狀態(tài)下燒成料片使其軟化流動，由此使排氣管密封在面板上(參照專利文獻1 3)。但是，從環(huán)境的觀點出發(fā)，要求從玻璃組成中除去PbO，以至開發(fā)了鉍系玻璃。根據(jù)專利文獻4等，鉍系玻璃具有與鉛系玻璃同等的化學(xué)耐久性?，F(xiàn)有技術(shù)文獻專利文獻專利文獻1 :日本特開平5-205667號公報專利文獻2 日本特開平6-139924號公報專利文獻3 :日本特開2001-253724號公報專利文獻4 :日本特開平8-59294號公報

實用新型內(nèi)容實用新型所要解決的問題不過，近年來，在PDP的技術(shù)領(lǐng)域中，正在進行通過使排氣工序高溫化來提高顯示器的亮度特性的研究。鉍系玻璃與鉛玻璃相比，具有即便使排氣工序高溫化，也不容易在排氣工序中被引入到面板的排氣孔且不容易污染面板內(nèi)部的傾向。但是，鉍系玻璃與鉛系玻璃相比，具有在密封工序中難以軟化流動的性質(zhì)。因此，作為料片材質(zhì)，使用鉍系玻璃時，排氣管與面板的密封強度變得不充分，容易使密封部分的可靠性下降。因此，本實用新型的技術(shù)課題在于，提供一種作為料片的材質(zhì)，其即使使用鉍系玻璃也能夠確保排氣管與面板的密封強度的料片。用于解決問題的方法本實用新型人等發(fā)現(xiàn)作為料片的材質(zhì),采用鉍系玻璃和耐火性填料，同時將料片加工成規(guī)定形狀，由此可解決上述技術(shù)問題，并提出了本實用新型。即，本實用新型的料片為具有貫通孔的料片，其特征在于料片至少含有鉍系玻璃和耐火性填料，在料片的任意面上形成有凹部，并滿足(凹部的內(nèi)尺寸)/(貫通孔的尺寸)彡I. 25的關(guān)系。這里，“鉍系玻璃”是指玻璃組成中的Bi2O3的含量為20摩爾％以上的玻璃?！鞍疾康膬?nèi)尺寸”是指凹部的寬度方向的最大尺寸(參照圖1(b))。“貫通孔的尺寸”是指貫通孔的寬度方向的最大尺寸(參照圖1(b))。本實用新型的料片含有鉍系玻璃和耐火性填料。這樣的話，可以使料片的粘度特性適宜。即，料片在約420 490°C的溫度區(qū)域容易流動，即便在約450 520°C的溫度區(qū)域高溫排氣，也難以引入到面板的排氣孔。其結(jié)果是，除了防止熒光體等熱劣化，還可以密 封排氣管，而且可以利用高溫排氣提高顯示器的亮度特性。需要說明的是，如果添加耐火性填料，則容易使料片的熱膨脹系數(shù)適宜。對本實用新型的料片而言，在料片的任意面上形成有凹部。這樣的話，由于可適當(dāng)?shù)厥杖菖艢夤艿那岸瞬?，所以容易使面板與排氣管密封。另外，由于料片配置在排氣管的底面，所以排氣管的密封強度得以提高。本實用新型的料片的(凹部的內(nèi)尺寸)/(貫通孔的尺寸)的值為1.25以上。這樣的話，密封時位于排氣管的底面的鉍系玻璃的量增多，所以可以補充鉍系玻璃的流動不足。其結(jié)果是可以顯著提高排氣管的密封強度。第二，本實用新型的料片優(yōu)選滿足(凹部的內(nèi)尺寸)/(貫通孔的尺寸)< 2. O的關(guān)系。這樣的話，容易防止高溫排氣時料片到達面板的排氣孔而污染面板內(nèi)部的情況發(fā)生。第三，本實用新型的料片從上方看時，貫通孔與凹部優(yōu)選成為大致同心圓狀。如果這樣的話，容易使排氣管的內(nèi)孔與料片的貫通孔的中心位置對準(zhǔn)，容易減少排氣管的安裝不良的情況。第四，本實用新型的料片優(yōu)選滿足0.20 < (凹部的深度)/(料片的高度)<0.60的關(guān)系。(凹部的深度)/(料片的高度)的值如果超過O. 20，則容易將排氣管固定于凹部。另一方面，(凹部的深度)/(料片的高度)的值如果小于O. 60，則容易防止料片(特別是凹部的上部)的缺損。這里，“凹部的深度”是指凹部的厚度方向的最大尺寸(參照圖1(b))?！傲掀母叨取笔侵噶掀穸确较虻淖畲蟪叽?參照圖1(b))。第五，本實用新型的料片的玻璃化溫度優(yōu)選350°C以上。如果這樣的話，則即便在約450 520°C的溫度區(qū)域進行高溫排氣，料片也難以引入到面板的排氣孔。這里，“玻璃化溫度”是指用推桿式熱膨脹系數(shù)測定(TMA)裝置測定的值。第六，本實用新型的料片的鉍系玻璃以摩爾％計優(yōu)選含有Bi20330 60%、B2O3IO 35%、ZnO I 35%作為玻璃組成。如果這樣的話，鉍系玻璃(或者料片)在約420 490°C的溫度區(qū)域中變得容易流動，而且即便在約450 520°C的溫度區(qū)域進行高溫排氣，也難以引入到面板的排氣孔。第七，本實用新型的料片的耐火性填料優(yōu)選為選自堇青石、鋯石、氧化錫、氧化鈮、磷酸鋯、磷酸鎢酸鋯、NbZr (PO4)3中的一種或二種以上。這些耐火性填料具有與鉍系玻璃的適應(yīng)性良好且在密封工序中難以使鉍系玻璃失透的性質(zhì)。第八，本實用新型的料片優(yōu)選用于排氣管的密封。第九，本實用新型的料片優(yōu)選用于PDP的排氣管的密封。第十，本實用新型的料片一體型排氣管，其特征在于，所述料片一體型排氣管包括一端具有擴徑部的排氣管、和料片，所述料片為上述任一項所述的料片，而且排氣管的擴徑部的一部分固定在形成于料片上的凹部。如果這樣的話，面板安裝時，不需要料片的貫通孔與排氣管的內(nèi)孔的中心位置對準(zhǔn)，因此可以使排氣管的安裝作業(yè)簡單化。另外，容易相對于面板垂直安裝排氣管。第十一，本實用新型的料片一體型排氣管，其特征在于，料片的熱膨脹系數(shù)比排氣管的熱膨脹系數(shù)低5 20X10_7/°C。如果這樣的話，會在密封部分施加適當(dāng)?shù)膲嚎s應(yīng)力， 提高密封部分的可靠性。這里，“熱膨脹系數(shù)”是指30 300°C的溫度范圍時的平均熱膨脹系數(shù)。

圖I為表示本實用新型的實施方式的料片的形態(tài)的示意圖。(a)是使凹部在上從上方看到的示意圖，(b)是(a)的X-X方向的剖面示意圖。圖2是表示本實用新型的實施方式的料片一體型排氣管的剖面示意圖。符號說明I 料片11貫通孔12 凹部A貫通孔的尺寸B凹部的內(nèi)尺寸C料片的高度D凹部的深度2排氣管21擴徑部
具體實施方式
圖1(a)、(b)為表示本實用新型的實施方式的料片的形態(tài)示意圖。如該圖所示，本實施方式的料片I中，形成有貫通孔11。在料片I的上面，形成有與貫通孔11成為同心圓狀的凹部12。料片I的凹部12中，在面板的安裝時排氣管的前端部被收容。貫通孔11的尺寸A相當(dāng)于貫通孔11的內(nèi)徑。凹部12的內(nèi)尺寸B相當(dāng)于凹部12的內(nèi)徑。料片I的高度C相當(dāng)于料片I的厚度。凹部12的深度D相當(dāng)于距凹部底面的高度。本實施方式的料片I中，(凹部的內(nèi)尺寸B)/(貫通孔的尺寸A)的值為I. 25以上，優(yōu)選I. 265以上、更優(yōu)選I. 28以上、更優(yōu)選I. 30以上、更優(yōu)選I. 31以上，特別優(yōu)選I. 32以上。(凹部的內(nèi)尺寸B)/(貫通孔的尺寸A)的值過小時，密封時位于排氣管的底面的鉍系玻璃的量降低，所以難以補充鉍系玻璃的流動不足。其結(jié)果是排氣管的密封強度下降。本實施方式的料片I中，(凹部的內(nèi)尺寸B)/(貫通孔的尺寸A)的值為2.0以下，優(yōu)選1.8以下、更優(yōu)選1.7以下、更優(yōu)選1.6以下、更優(yōu)選1.55以下，特別優(yōu)選I. 5以下。(凹部的內(nèi)尺寸B)/(貫通孔的尺寸A)的值過大時，高溫排氣時料片I容易到達面板的排氣孔，容易發(fā)生污染面板內(nèi)部的情況。本實施方式的料片I中，(凹部的深度D)/(料片的高度C)的值超過O. 20，優(yōu)選O. 24以上、更優(yōu)選O. 26以上、更優(yōu)選O. 28以上，特別優(yōu)選O. 30以上。(凹部的深度D)/(料片的高度C)的值過小時，使排氣管固定于料片I的凹部12時，容易發(fā)生排氣管的位置偏離
坐寸ο本實施方式的料片I中，(凹部的深度D)/(料片的高度C)的值小于O. 60，優(yōu)選O. 50以下、更優(yōu)選O. 44以下、更優(yōu)選O. 40以下，特別優(yōu)選O. 38以下。(凹部的深度D)/(料片的高度C)的值過大時，料片I (特別是凹部12的上部)的機械強度容易下降。本實施方式的料片I中，玻璃化溫度優(yōu)選為350°C以上、更優(yōu)選357°C以上、更優(yōu)選 3620C以上、特別優(yōu)選365°C以上。玻璃化溫度過低時，在約450 520°C的溫度區(qū)域進行高溫排氣時，料片容易被引入到面板的排氣孔。其中，玻璃化溫度優(yōu)選為400°C以下，特別優(yōu)選3900C以下。玻璃化溫度過高時，料片在約420 490°C的溫度區(qū)域難以進行流動。本實施方式的料片I中，填充率優(yōu)選80%以上、更優(yōu)選84%以上、更優(yōu)選86%以上、更優(yōu)選88%以上、特別優(yōu)選89%以上。填充率過低時，料片I的機械強度容易降低。這里，“填充率”是指用(料片的體積比重(嵩比重))/(料片的比重)的式子算出的值。本實施方式的料片I優(yōu)選非結(jié)晶性的材料。如果這樣的話，排氣管的密封強度提高，而且容易防止在密封工序中玻璃上不當(dāng)?shù)匚龀鼋Y(jié)晶，以至發(fā)生密封不良的情況。這里，“非結(jié)晶性”是指對料片I進行粉碎、分級，得到利用激光衍射法(體積)進行的平均粒徑Dki為5 μ m的粉末后，對該粉末進行差示熱分析裝置的測定(大氣中，升溫速度10°C /分鐘、從室溫開始測定)，直至530°C也未出現(xiàn)結(jié)晶化峰的性質(zhì)。本實施方式的料片I中，鉍系玻璃作為玻璃組成以摩爾％計，優(yōu)選含有Bi2O3 30 60%,B2O3 10 35%、Zn0 I 35%。以下對如上所述限定各成分的含有范圍的理由進行說明。需要說明的是，玻璃組成范圍的說明中，％表示是指摩爾％。Bi2O3是用于使軟化點下降的主要成分。Bi2O3的含量為30 60%，優(yōu)選36 55%，特別優(yōu)選37 52%。Bi2O3的含量過少時，軟化點過高，在約420 490°C的溫度區(qū)域容易使流動性下降。另一方面，Bi2O3的含量過多時，容易在燒成時使玻璃失透，由于該失透，容易使流動性下降。或者在約450 520°C的溫度區(qū)域進行高溫排氣時，玻璃容易被引入到面板的排氣孔。B2O3是作為玻璃形成成分的必需成分。B2O3的含量為10 35 %，優(yōu)選為15 30 %，特別優(yōu)選為18 28%。B2O3的含量過少時，難以形成玻璃網(wǎng)絡(luò)，所以容易在燒成時使玻璃失透。或者，在約450 520°C的溫度區(qū)域進行高溫排氣時，玻璃容易被引入到面板的排氣孔。另一方面，B2O3的含量過多時，玻璃的粘性增大，在約420 490°C的溫度區(qū)域流動性容易下降。ZnO為提高耐失透性的成分。ZnO的含量優(yōu)選I 35%、更優(yōu)選5 30%、更優(yōu)選10 25%，特別優(yōu)選13 25%。其含量少于I %、或者多于35%時，玻璃組成的成分平衡受損失，容易使耐失透性下降。除了上述成分以外，還可以添加例如以下的成分。[0056]雖然SiO2是提高耐水性的成分，但具有使軟化點不當(dāng)上升的作用。因此，SiO2的含量優(yōu)選O 4%、更優(yōu)選O 3 %、更優(yōu)選O 2 %，特別優(yōu)選O I %。另外，SiO2的含量過多時，在燒成時玻璃容易失透。CuCHFe2O3 (CuO與Fe2O3的合計量)為提高耐失透性的成分。CuCHFe2O3的含量優(yōu)選O 25%、更優(yōu)選O. 01 15%，特別優(yōu)選O. I 10%。為了使Bi2O3-B2O3-ZnO系玻璃的軟化點下降，需要在玻璃組成中大量導(dǎo)入Bi2O3，但使Bi2O3的含量增加時，容易在燒成時使玻璃失透，由于該失透，流動性容易下降。特別是在Bi2O3的含量為30%以上時,該傾向變顯著。作為該對策，如果適量添加CuCHFe2O3，則Bi2O3的含量即變?yōu)?0%以上，也可以有效抑制玻璃的失透。需要說明的是，CuCHFe2O3的含量過多時，則玻璃組成 的成分平衡受損，相反耐失透性容易下降。CuO為提高耐失透性的成分。CuO的含量優(yōu)選O 15%、更優(yōu)選O. 5 12%，特別優(yōu)選3 10%。CuO的含量過多時，玻璃組成的成分平衡受損，相反耐失透性容易下降。Fe2O3為提高耐失透性的成分。Fe2O3的含量優(yōu)選O 10%、更優(yōu)選O. I 10%，特別優(yōu)選O. 3 2%。Fe2O3的含量過多時，則玻璃組成的成分平衡受損，相反耐失透性容易下降。Al2O3為提高耐水性的成分。Al2O3的含量優(yōu)選O 10%、更優(yōu)選O 5%，特別優(yōu)選O 2%。Al2O3的含量過多時，則軟化點有可能不當(dāng)上升。BaO為提高耐失透性的成分。BaO的含量優(yōu)選O 20%，特別O. I 14%。BaO的含量過多時，則玻璃組成的成分平衡受損，相反耐失透性容易下降。Sb2O3為提高耐失透性的成分。Sb2O3的含量優(yōu)選O 5%，特別優(yōu)選O. I 2%。Sb2O3的含量過多時，則玻璃組成的成分平衡受損，相反耐失透性容易下降。CeO2為提高耐失透性的成分。CeO2的含量優(yōu)選O 5%，特別優(yōu)選O. I 2%。CeO2的含量過多時，則玻璃組成的成分平衡受損，相反耐失透性容易下降。在本實施方式的料片I中，耐火性填料優(yōu)選為選自堇青石、鋯石、氧化錫、氧化鈮、磷酸鋯、磷酸鎢酸鋯、NbZr (PO4)3中的一種或二種以上，尤其是從與鉍系玻璃的適合性的觀點出發(fā)，優(yōu)選堇青石或硅鋅礦。本實施方式的料片I中，鉍系玻璃與耐火性填料的比例，以體積％計優(yōu)選40 99. 9% O. I 60%、更優(yōu)選 45 90% : 10 55%、更優(yōu)選 50 80% : 20 50%，特別優(yōu)選50 70% : 30 50%。耐火性填料的含量過少時，難以享受到由耐火性填料帶來的效果(尤其是使料片I的熱膨脹系數(shù)下降的效果、使料片I的機械強度下降的效果)。另一方面，耐火性填料的含量過多時，鉍系玻璃的比例相對地減少，因此在密封工序中料片I難以流動。本實施方式的料片I優(yōu)選基本上不含PbO。如果這樣的話，可以滿足近年來環(huán)境的要求。需要說明的是，“基本上不含PbO”是指料片I中的PbO的含量為IOOOppm(質(zhì)量)以下的情況。料片通常可通過多次的熱處理來制作。首先，使由鉍系玻璃構(gòu)成的粉末、和耐火性填料等，對復(fù)合粉末材料進行制作。然后，在該復(fù)合粉末材料中添加樹脂、溶劑，形成漿料。之后，將該漿料投入噴霧式干燥機等的造粒裝置，制作顆粒。此時，顆粒在使溶劑揮發(fā)的溫度(100 200°C左右)下干燥。進而，所制作的顆粒投入設(shè)計成規(guī)定的尺寸的模具后，干式?jīng)_壓成型成規(guī)定形狀，制作沖壓體(y > ；m本)。然后，利用帶式爐等的熱處理爐，使該沖壓體中殘存的樹脂分解揮發(fā)之后，在復(fù)合粉末材料的軟化點附近的溫度進行燒結(jié)。這樣一來，可以制作規(guī)定形狀的料片。另外，也可以使燒結(jié)次數(shù)為多次。如果這樣的話，料片的機械強度提聞，容易防止料片的缺損。作為用于制作顆粒的樹脂，優(yōu)選為丙烯酸酯(丙烯酸樹脂)、乙基纖維素、聚乙二醇衍生物、硝基纖維素、聚甲基苯乙烯、聚碳酸亞乙酯、甲基丙烯酸酯等。用于顆粒的制作的溶劑，優(yōu)選N，N’ - 二甲基甲酰胺(DMF)、α-萜品醇、高級醇、Y-丁內(nèi)酯(Y-BL)、四氫化萘、丁基咔必醇乙酸酯、乙酸乙酯、乙酸異戊酯、二乙二醇單乙基醚、二乙二醇單乙基醚乙酸酯、芐醇、甲苯、3-甲氧基-3-甲基丁醇、水、三乙二醇單甲基醚、三乙二醇二甲基醚、二丙二醇單甲基醚、二丙二醇單丁基醚、三丙二醇單甲基醚、三丙二醇單丁基醚、碳酸亞丙酯、二甲亞砜(DMSO)、N-甲基-2-吡咯烷酮等。如圖2所示，本實施方式的料片I優(yōu)選與排氣管2 —體化，作為料片一體型排氣管 使用。此時，優(yōu)選使排氣管2的一端擴徑化，同時該擴徑部21的一部分被固定于料片I的凹部12。在排氣管2的一端設(shè)置擴徑部21時，容易在料片I的凹部12內(nèi)安裝排氣管2。從加工性的觀點出發(fā)，排氣管2的擴徑部21優(yōu)選喇叭形狀或凸緣形狀。作為料片一體型排氣管的制造方法，優(yōu)選使排氣管2的擴徑部21的一部分在與料片I的凹部12接觸的狀態(tài)下進行熱處理的方法，此時，優(yōu)選用夾具固定排氣管2，在該狀態(tài)的排氣管2上固定料片1，并進行熱處理的方法。固定排氣管2的夾具優(yōu)選不會使料片I未熔融的材質(zhì)，例如優(yōu)選碳夾具等。另外，排氣管2與料片I的固接可以在料片I的軟化點附近進行短時間，例如5 10分鐘左右。制作本實施方式的料片一體型排氣管時，優(yōu)選料片I的燒結(jié)、料片I與排氣管2的一體化不在同一工序進行。如果這樣的話，可以容易減少料片一體型排氣管的制品尺寸的不均。作為排氣管2，優(yōu)選使堿金屬氧化物的含量為規(guī)定量的SiO2-Al2O3-B2O3系玻璃，特別優(yōu)選日本電氣硝子株式會社制FE-2。該排氣管2的熱膨脹系數(shù)為85 X IO-V0C，耐熱溫度為550°C,尺寸為例如外徑5_、內(nèi)徑3. 5_。作為使排氣管2的一端擴徑化的方法,可以采用各種的方法。特別是邊使排氣管2的一端旋轉(zhuǎn)邊使用煤氣燃燒器進行加熱，使用各種夾具加工成規(guī)定形狀的方法，由于其批量生產(chǎn)性優(yōu)異，所以優(yōu)選。本實施方式的料片一體型排氣管中，料片I的熱膨脹系數(shù)優(yōu)選比排氣管2的熱膨脹系數(shù)低5 20X 10_V°C (尤其是低10 15X 10_7/°C )。料片I的熱膨脹系數(shù)為上述范圍外時，在密封部分形成有不當(dāng)?shù)膽?yīng)力，密封部分的可靠性容易降低。實施例以下，對本實用新型的實施例進行說明。需要說明的是，以下的實施例僅僅是例示。本實用新型不受以下的實施例任何限定。表I示出本實用新型的實施例(試樣No. I 8)及比較例(試樣No. 9、10)。需要說明的是，對試樣No. 1、2、4、9而言，玻璃化溫度為370°C，熱膨脹系數(shù)為73X10_V°C，對試樣No. 5、7、8而言，玻璃化溫度為370°C，熱膨脹系數(shù)為73X10_V°C。試樣No. 10為以往的鉛系玻璃(日本電氣硝子株式會社制GA-0963)。試樣No. I 10為非晶性。表I
權(quán)利要求1.一種料片，其為具有貫通孔的料片，其特征在于， 所述料片至少含有鉍系玻璃和耐火性填料， 在料片的任一個面上形成有凹部，并滿足凹部的內(nèi)尺寸/貫通孔的尺寸> 1.25的關(guān)系O
2.如權(quán)利要求I所述的料片，其特征在于，滿足凹部的內(nèi)尺寸/貫通孔的尺寸<2. O的關(guān)系。
3.如權(quán)利要求I或2所述的料片，其特征在于，貫通孔與凹部形成為大致同心圓狀。
4.如權(quán)利要求I或2所述的料片，其特征在于，滿足0.20 <凹部的深度/料片的高度< O. 60的關(guān)系。
5.如權(quán)利要求I或2所述的料片，其特征在于，玻璃化溫度為350°C以上。
6.一種料片一體型排氣管，其特征在于，所述料片一體型排氣管包括一端具有擴徑部的排氣管和料片，所述料片為權(quán)利要求I 5中任一項所述的料片，并且排氣管的擴徑部的一部分固定在形成于料片上的凹部。
7.如權(quán)利要求6所述的料片一體型排氣管，其特征在于，料片的熱膨脹系數(shù)比排氣管的熱膨脹系數(shù)低5 20X 10_7/°C。
專利摘要本實用新型為具有貫通孔(11)的料片(1)，其特征在于，料片(1)至少包含鉍系玻璃和耐火性填料，在料片(1)的任意的面上形成有凹部(12)，滿足(凹部的內(nèi)尺寸B)/(貫通孔的尺寸A)≥1.25的關(guān)系。
文檔編號C03B23/207GK202808586SQ20122010431
公開日2013年3月20日 申請日期2012年3月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月21日
發(fā)明者石原健太郎, 木下一雄, 伊東克浩 申請人:日本電氣硝子株式會社