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一種閉花木酮衍生物的制備方法與流程

文檔序號(hào):11803222閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種閉花木酮衍生物的制備方法,包括以下步驟:

(1) 將440mg化合物閉花木酮(I)溶于10mL苯,向溶液中加入0.04g的四丁基溴化銨,3.760g的1,2-二溴乙烷和6mL的50%氫氧化鈉溶液;混合物在25攝氏度攪拌24h;24h之后將反應(yīng)液倒入冰水中,立即用二氯甲烷萃取兩次,合并有機(jī)相溶液;然后對(duì)有機(jī)相溶液依次用水和飽和食鹽水洗滌3次,再用無水硫酸鈉干燥,最后減壓濃縮去除溶劑得到產(chǎn)物粗品;產(chǎn)物粗品用硅膠柱層析純化,流動(dòng)相為:石油醚/丙酮=100:1,v/v,收集黃色集中洗脫帶即得到閉花木酮的O-溴乙基衍生物(II)的黃色固體;

(2) 將273mg的閉花木酮的O-溴乙基衍生物溶于20mL乙腈當(dāng)中,向其中加入345mg的無水碳酸鉀,84mg的碘化鉀和900mg的二甲胺,混合物加熱回流16h;反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液倒入冰水中,用等量二氯甲烷萃取三次,合并有機(jī)相;依次用水和飽和食鹽水洗滌合并之后的有機(jī)相,再用無水硫酸鈉干燥,減壓濃縮去除溶劑得到產(chǎn)物粗品;產(chǎn)物粗品用硅膠柱層析純化,流動(dòng)相為:石油醚/丙酮=100:1,v/v,收集淡黃色集中洗脫帶即得到閉花木酮衍生物(III)的淡黃色固體。

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