本發(fā)明涉及一種獲取雙區(qū)間大量程磁阻抗效應(yīng)非晶微絲的方法，尤其適用于對弱磁場或小磁場(0～3.5oe)探測及軟磁材料(<20oe)檢測等具有線性響應(yīng)和較大響應(yīng)量程的微型傳感器開發(fā)。

背景技術(shù)：

co68.15fe4.35si12.25b1125nb2cu2非晶微絲屬于co-fe基非晶材料，具有優(yōu)異的軟磁性能，尤其在小磁場條件下，它們都具有快速響應(yīng)和穩(wěn)定度的特性，具有巨磁阻抗性能，可以應(yīng)用于微型化高靈敏度磁傳感器中。作為磁敏感器件，一方面要求材料具有高的阻抗變化率和高的磁場靈敏度；一方面要求具有大的磁場響應(yīng)量程，以滿足不同磁場變化區(qū)間的響應(yīng)要求?；诖耍瑢Σ牧系淖杩剐阅芴岢隽诵碌奶魬?zhàn)，即在不犧牲響應(yīng)靈敏度的基礎(chǔ)上，可以滿足不同磁場區(qū)間響應(yīng)的探測與甄別。在生物傳感器件方面，在較大磁場(15oe)響應(yīng)時，非晶帶已醫(yī)學(xué)方面得到應(yīng)用。然而，該材料阻抗性能具有較低的磁靈敏度及在小于20mhz頻率激勵下無法應(yīng)用，且制備相對復(fù)雜，各向異性較大，限制了其更廣泛應(yīng)用。相比非晶絲方面，并未報道此類較大的響應(yīng)場，但非晶絲相對非晶帶軟磁性能更好，靈敏度更高。

目前，具有高性能的巨磁阻抗效應(yīng)的非晶絲、非晶帶、軟磁薄膜等材料均是通過退火或后處理等工藝得到的。對熔體抽拉非晶絲co68.15fe4.35si12.25b11.25nb2cu2采用低溫焦耳退火，以液氮為介質(zhì)，雖然實(shí)現(xiàn)了大電流退火方式，但低溫液氮的引入，并未能實(shí)現(xiàn)微絲應(yīng)力的釋放，而是重新分布了微絲的內(nèi)應(yīng)力；這樣，在小磁場(<3.5oe)區(qū)間的磁場探測與甄別方面，有所欠缺。cn104532174公開了“一種非晶微絲可調(diào)控阻抗線性響應(yīng)量程的方法”，該方法通過液態(tài)油介質(zhì)焦耳退火對熔體抽拉非晶微絲進(jìn)行退火，可有效釋放微絲內(nèi)部殘余應(yīng)力。但是采用液態(tài)油為介質(zhì)進(jìn)行退火處理，對環(huán)境有污染，使用時需要進(jìn)行處理，并且，該材料在同一溫度下退火處理的非晶微絲，線性區(qū)間較小，根據(jù)實(shí)際應(yīng)用需求，需要調(diào)制，因此，限制的材料的應(yīng)用范圍。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)是提供一種獲取雙區(qū)間大量程磁阻抗效應(yīng)非晶微絲的方法，工藝簡單，操作性強(qiáng)，便于控制，對環(huán)境友好，獲得的非晶微絲具有雙區(qū)間、大量程磁阻抗效應(yīng)，適用于弱磁場或小磁場(0～3.5oe)探測及軟磁材料(<20oe)檢測等具有線性響應(yīng)和較大響應(yīng)量程的微型傳感器開發(fā)。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：

一種獲取雙區(qū)間大量程磁阻抗效應(yīng)非晶微絲的方法，其具體工藝過程如下：

(1)采用熔體抽拉法制備的直徑為30μm的co68.15fe4.35si12.25b11.25nb2cu2非晶微絲，連接到液態(tài)介質(zhì)無水乙醇焦耳退火的電路中，在退火電流250ma下退火180s，完成非晶微絲退火；

(2)非晶微絲完成退火后，利用去離子水清洗并烘干，獲得雙區(qū)間大量程磁阻抗效應(yīng)非晶微絲。

進(jìn)一步的，在零磁屏蔽空間內(nèi)進(jìn)行磁阻抗性能測試，在11mhz～20mhz頻率激勵下，所述雙區(qū)間大量程磁阻抗效應(yīng)非晶微絲阻抗上升曲線具有0～3.5oe單調(diào)遞增與3.5～20oe單調(diào)遞減的雙區(qū)間線性響應(yīng)量程。

本發(fā)明的有益效果：

(1)在液態(tài)介質(zhì)無水乙醇中對非晶微絲焦耳退火，不僅可以有效釋放非晶微絲內(nèi)部殘余應(yīng)力，還實(shí)現(xiàn)了更大的磁場線性響應(yīng)量程(<20oe)，而且實(shí)現(xiàn)弱磁場及小磁場線性響應(yīng)量程調(diào)制，使其在0～3.5oe與3.5～20oe雙區(qū)間磁場，實(shí)現(xiàn)雙區(qū)間的線性響應(yīng)量程特性。

(2)該退火工藝方法與現(xiàn)有的低溫焦耳熱退火和真空焦耳退火等特殊處理技術(shù)相比，具有設(shè)備簡單、安全性能高、工藝實(shí)用且可操作性強(qiáng)、效率較高、電流密度易于控制、便于連接等優(yōu)點(diǎn)，能夠滿足微型傳感器對弱小或較大磁場響應(yīng)量程及靈敏度等性能需求，適用于弱磁場或小磁場(0～3.5oe)探測及軟磁材料(<20oe)檢測等具有線性響應(yīng)和較大響應(yīng)量程的微型傳感器開發(fā)。

附圖說明

圖1是非晶微絲在激勵頻率f＝20mhz時制備態(tài)與電流值為50ma、250ma、400ma液態(tài)無水乙醇焦耳退火時，阻抗δz/z0％隨外場的變化曲線；

圖2是非晶微絲250ma電流值液態(tài)無水乙醇焦耳退火時、在頻率0.1mhz～20mhz區(qū)間阻抗δz/z0％隨外場的變化曲線；

圖3是非晶微絲250ma電流值液態(tài)無水乙醇焦耳退火時、在頻率10mhz～20mhz區(qū)間阻抗δz/z0％隨外場的變化曲線；

圖4是非晶微絲250ma電流值無水乙醇退火微絲的等效各向異性場hk與阻抗比值[δz/z0]max隨頻率f的變化關(guān)系。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明實(shí)施例是針對熔體抽拉co68.15fe4.35si12.25b1125nb2cu2非晶微絲進(jìn)行液態(tài)無水乙醇焦耳退火，微絲的直徑30μm，長度為130mm。本發(fā)明的液態(tài)無水乙醇焦耳退火，現(xiàn)將結(jié)合本發(fā)明附圖對實(shí)施例具體描述于后。其中阻抗比值的公式為：δz/z(h0)％＝(z(hex)-z(h0))/z(h0)×100％；磁場響應(yīng)靈敏度公式為：ξ(％/oe)＝2×δz/z(h0)/δhex。

實(shí)施例

利用熔體抽拉法獲得co68.15fe4.35si12.25b11.25nb2cu2非晶微絲，選取表面平滑、直徑為30μm微絲、長度130mm，將微絲兩端用銅質(zhì)平頭卡具固定，連入帶有穩(wěn)恒直流穩(wěn)壓電源退火電路中，將其置于液態(tài)無水乙醇中，調(diào)節(jié)電流大小進(jìn)行退火，退火后利用去離子水清洗烘干，截取中部18mm長置于零磁屏蔽空間進(jìn)行阻抗測試，測試結(jié)果如表1所示。在經(jīng)過退火電流250ma、退火180s后，在激勵頻率20mhz頻率時，250ma電流值退火后阻抗比值[δz/z0]max％明顯提高。圖1是非晶微絲在激勵頻率f＝20mhz時制備態(tài)與電流值為50ma、250ma、400ma液態(tài)無水乙醇焦耳退火時，阻抗δz/z0％隨外場的變化曲線；圖2是非晶微絲250ma電流值液態(tài)無水乙醇焦耳退火時、在頻率0.1mhz～20mhz區(qū)間阻抗δz/z0％隨外場的變化曲線；阻抗測試得到單調(diào)遞增的阻抗曲線對應(yīng)的外場增至3.5oe；在大于11mhz激勵頻率下，阻抗下降曲線具有3.5～20oe的線性響應(yīng)量程，在20mhz頻率激勵下，阻抗比值[δz/z0]max％≈201.9％，響應(yīng)靈敏度為：57.7％/oe。

利用熔體抽拉法獲得co68.15fe4.35si12.25b11.25nb2cu2非晶微絲，采用不同的電流50ma、100ma、200ma、300ma、350ma、400ma、450ma、500ma、550ma、600ma下在液態(tài)無水乙醇中進(jìn)行退火，退火后利用去離子水清洗烘干，截取中部18mm長，在激勵頻率20mhz頻率時，置于零磁屏蔽空間進(jìn)行阻抗測試，測試結(jié)果如表1所示。

表1

據(jù)表1可知，熔體抽拉法獲得的co68.15fe4.35si12.25b11.25nb2cu2非晶微絲通過液態(tài)無水乙醇焦耳退火得到的阻抗效應(yīng)對應(yīng)的雙區(qū)間磁場響應(yīng)量程的方法，在250ma(電流密度3.537×10⁶a/dm²)退火180s后，阻抗比值[δz/z0]％比制備態(tài)提高170.5％，獲得0～3.5oe單調(diào)遞增與3.5～20oe單調(diào)遞減的雙線性響應(yīng)區(qū)間，可應(yīng)用多功能不同量程微型巨磁阻抗傳感器開發(fā)。

上述的非晶微絲的液態(tài)介質(zhì)無水乙醇焦耳退火方法中，設(shè)備簡單，便于操作。退火電流值大小為：250ma；相應(yīng)的退火電流密度為：3.537×10⁶a/dm²。退火后，在零磁屏蔽空間內(nèi)測得微絲的阻抗的線性響應(yīng)場，在250ma電流退火后，單調(diào)遞增的阻抗響應(yīng)外場為3.5oe；在大于11mhz以上，阻抗上升曲線具有0～3.5oe單調(diào)遞增與3.5～20oe單調(diào)遞減的雙區(qū)間線性響應(yīng)量程，此區(qū)間20mhz頻率激勵下，阻抗比值[δz/z0]max％≈201.9％，響應(yīng)靈敏度為：57.7％/oe，可滿足不同磁場探測的需求。上述方法中，亥姆赫茲線圈提供的最大的磁場為95oe。

以上僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。