一種增強(qiáng)稀土Er離子光致發(fā)光的復(fù)合材料及其制備方法與流程

本發(fā)明涉及一種能增強(qiáng)鐵電材料中摻雜的稀土Er離子光致發(fā)光的復(fù)合材料及其制備方法，屬于材料科學(xué)/光學(xué)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

稀土光致發(fā)光材料在光纖技術(shù)、顯示技術(shù)、激光、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域具有非常重要的應(yīng)用。一般情況下，稀土離子需摻雜到其他材料中而形成發(fā)光材料。通常采用的宿主材料的晶體結(jié)構(gòu)不能實(shí)時(shí)調(diào)控，這不利于研究晶體結(jié)構(gòu)對(duì)發(fā)光性質(zhì)進(jìn)行調(diào)控的物理過程。

由于無機(jī)鈣鈦礦氧化物鐵電材料能夠在外電場(chǎng)下產(chǎn)生結(jié)構(gòu)相變，因此把稀土離子摻雜到鐵電材料中，通過外加電場(chǎng)實(shí)時(shí)調(diào)控宿主鐵電材料的結(jié)構(gòu)，可以實(shí)時(shí)調(diào)控稀土發(fā)光的性質(zhì)，這將有助于深入理解晶體結(jié)構(gòu)對(duì)稀土發(fā)光性質(zhì)的調(diào)控機(jī)制。因此，近年來，稀土摻雜的鐵電材料得到了廣泛的研究。然后，與其他稀土摻雜的宿主相比，稀土摻雜的鐵電材料對(duì)稀土發(fā)光性質(zhì)的增強(qiáng)效應(yīng)小，難以滿足實(shí)用要求。這使得增強(qiáng)稀土離子在鐵電宿主材料中的發(fā)光性質(zhì)顯得尤為迫切。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有稀土摻雜鐵電材料的光致發(fā)光性能弱的問題，提供一種基于稀土摻雜鐵電材料的復(fù)合材料及其制備方法。通過把稀土Er離子摻雜到鐵電材料0.94Bi_0.5Na_0.5TiO₃-0.06BaTiO₃(xEr:BNTBT)中，并進(jìn)一步與ZnO形成復(fù)合材料(xEr:BNTBT/yZnO)，在激光照射下，可觀察Er離子的顯著增強(qiáng)的光致發(fā)光。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種增強(qiáng)稀土Er離子光致發(fā)光的復(fù)合材料，包括Er摻雜的鐵電材料以及ZnO，Er摻雜的鐵電材料的化學(xué)式為xEr:0.94Bi_0.5Na_0.5TiO₃-0.06BaTiO₃，簡(jiǎn)寫為xEr:BNTBT，其中x為Er與BNTBT的摩爾比，且x＝0.0050、0.0075或0.0100；ZnO與所述Er摻雜的鐵電材料的摩爾比為0.1、0.2、0.3或0.4。

上述復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)制備Er摻雜的xEr:BNTBT：把Er₂O₃、Bi₂O₃、NaCO₃、TiO₂和BaCO₃原始粉末按照化學(xué)配比，放入球磨罐并加入無水乙醇，通過球磨法混合均勻；烘干后將混合粉末在900攝氏度預(yù)燒3小時(shí)；再次通過球磨法混合均勻并烘干后，將粉末在1100攝氏度燒結(jié)3小時(shí)，獲得單相的xEr:BNTBT粉末；

(2)將步驟(1)所制備得到的xEr:BNTBT粉末與ZnO粉末通過球磨法混合均勻，其中ZnO與xEr:BNTBT的摩爾比y為0.1、0.2、0.3或0.4；粉末壓片后在950-1150攝氏度下燒結(jié)30-90分鐘，獲得致密的xEr:BNTBT/yZnO復(fù)合陶瓷。

本發(fā)明使用鐵電復(fù)合材料作為母體，調(diào)控稀土Er離子的光致發(fā)光性質(zhì)，其有益效果在于：

1、樣品制備方法簡(jiǎn)便、效率高，與傳統(tǒng)的更換摻雜宿主的做法相比，本發(fā)明的方法成本較低、效率高；

2、與不引入ZnO形成復(fù)合陶瓷的方法相比，本發(fā)明方法使用Er:BNTBT和ZnO構(gòu)成復(fù)合陶瓷，復(fù)合陶瓷能夠更有效地提高發(fā)光強(qiáng)度。本發(fā)明制備的復(fù)合材料在激光光源的激發(fā)下，與沒有ZnO的xEr:BNTBT單相陶瓷相比，復(fù)合陶瓷中稀土Er離子光致發(fā)光獲得顯著增強(qiáng)，增強(qiáng)倍數(shù)可達(dá)4.5倍。

附圖說明

圖1為本發(fā)明方法中制備得到的xEr:BNTBT/yZnO復(fù)合陶瓷樣品(x＝0.0100,y＝0.4)的掃描電子顯微鏡圖像。

圖2(a)為制備得到的xEr:BNTBT/yZnO復(fù)合陶瓷樣品(x＝0.0050,y＝0.1,0.2,0.3,0.4)的光致發(fā)光圖。

圖2(b)為制備得到的xEr:BNTBT/yZnO復(fù)合陶瓷樣品(x＝0.0075,y＝0.1,0.2,0.3,0.4)的光致發(fā)光圖。

圖2(c)為制備得到的xEr:BNTBT/yZnO復(fù)合陶瓷樣品(x＝0.0100,y＝0,0.1,0.2,0.3,0.4)的光致發(fā)光圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：將xEr:BNTBT(x＝0.0050,0.0075,0.0100)粉末與ZnO(y＝0.1)粉末混合均勻后壓片，在1150攝氏度燒結(jié)90分鐘后，獲得xEr:BNTBT/yZnO復(fù)合陶瓷；將上述樣品在激光激發(fā)下，測(cè)量發(fā)光性質(zhì)。

實(shí)施例2：將xEr:BNTBT(x＝0.0050,0.0075,0.0100)粉末與ZnO(y＝0.2)粉末混合均勻后壓片，在1050攝氏度燒結(jié)90分鐘后，獲得xEr:BNTBT/yZnO復(fù)合陶瓷；將上述樣品在激光激發(fā)下，測(cè)量發(fā)光性質(zhì)。

實(shí)施例3：將xEr:BNTBT(x＝0.0050,0.0075,0.010)粉末與ZnO(y＝0.3)粉末混合均勻后壓片，在1000攝氏度燒結(jié)60分鐘后，獲得xEr:BNTBT/yZnO復(fù)合陶瓷；將上述樣品在激光激發(fā)下，測(cè)量發(fā)光性質(zhì)。

實(shí)施例4：將xEr:BNTBT(x＝0.0050,0.0075,0.010)粉末與ZnO(y＝0.4)粉末混合均勻后壓片，在950攝氏度燒結(jié)30分鐘后，獲得xEr:BNTBT/yZnO復(fù)合陶瓷；將上述樣品在激光激發(fā)下，測(cè)量發(fā)光性質(zhì)。

測(cè)試結(jié)果：

圖1為制備得到的xEr:BNTBT/yZnO復(fù)合陶瓷樣品(x＝0.0100,y＝0.4)的掃描電子顯微鏡圖像?？梢钥闯?，ZnO顆?；ハ嗒?dú)立并且存在于Er:BNTBT基底中，構(gòu)成了0-3型復(fù)合陶瓷。其他y≠0的成分都具有此微結(jié)構(gòu)特征。

圖2(a)為制備得到的xEr:BNTBT/yZnO復(fù)合陶瓷樣品(x＝0.0050,y＝0.1,0.2,0.3,0.4)的光致發(fā)光圖，圖2(b)為制備得到的xEr:BNTBT/yZnO復(fù)合陶瓷樣品(x＝0.0075,y＝0.1,0.2,0.3,0.4)的光致發(fā)光圖，圖2(c)為制備得到的xEr:BNTBT/yZnO復(fù)合陶瓷樣品(x＝0.0100,y＝0,0.1,0.2,0.3,0.4)的光致發(fā)光圖?？梢钥吹?，隨著ZnO含量(y值)的增加，陶瓷樣品的發(fā)光強(qiáng)度都顯著增加，與沒有ZnO(y＝0)相比，發(fā)光強(qiáng)度的增加倍數(shù)可達(dá)4.5倍。

如上所述，本發(fā)明方法使用Er:BNTBT和ZnO構(gòu)成0-3型的復(fù)合陶瓷，在激光光源的激發(fā)下，與沒有ZnO的xEr:BNTBT單相陶瓷相比，復(fù)合陶瓷中稀土Er離子的光致發(fā)光獲得了顯著增強(qiáng)，增強(qiáng)倍數(shù)可達(dá)4.5倍，這對(duì)實(shí)現(xiàn)稀土摻雜鐵電材料的應(yīng)用至關(guān)重要。本發(fā)明的樣品制備方法簡(jiǎn)便、效率高。