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一種焰熔法生長光學(xué)級鈦酸鍶單晶體裝置的制作方法

文檔序號:11212525閱讀:2116來源:國知局
一種焰熔法生長光學(xué)級鈦酸鍶單晶體裝置的制造方法

本發(fā)明屬于人工晶體和光學(xué)技術(shù)領(lǐng)域,具體說是一種焰熔法生長光學(xué)級鈦酸鍶單晶體裝置。



背景技術(shù):

鈦酸鍶(srtio3)單晶體具有高折射率(n=24)和色散(f=0.1)、高硬度(mohs5.5、knoop595)、高化學(xué)穩(wěn)定性、良好的電致變色和光致變色、其點陣常數(shù)與高溫超導(dǎo)材料極為匹配等性能,主要用于紅外導(dǎo)彈探測器的浸透鏡、紅外光學(xué)透鏡以及外延生長襯底等器件,是現(xiàn)代國防、航空航天和光學(xué)科研領(lǐng)域不可缺少的材料。

目前使用的鈦酸鍶單晶體焰熔法生長爐,生長出的晶體質(zhì)量差而且成品率低,在保證溫度分布和生長氣氛滿足要求的前提下,對粉體特性要求高是一個主要原因,具體如下:①粉體流動性差,易堵篩網(wǎng),下料困難,導(dǎo)致晶體生長過程中熔體溫度過高而產(chǎn)生溢流現(xiàn)象;②由于中心孔中氣粉同流,在晶體生長過程中易出現(xiàn)中心孔出口粘料,導(dǎo)致中心火焰出現(xiàn)偏離,在熔體表面的溫度分布將發(fā)生偏移而引起熔體發(fā)生溢流現(xiàn)象;③粉體粒度均勻性差,大顆粒粉體在熔體中不易熔化而在晶體中產(chǎn)生夾雜,導(dǎo)致晶體質(zhì)量差;④一部分粉體在生長室內(nèi)氣流的作用下離開中心高溫區(qū),不能進(jìn)入熔體中而導(dǎo)致原料浪費,而且這些粉體進(jìn)入熔體邊界易重新形核而產(chǎn)生多晶,降低晶體質(zhì)量。

因此發(fā)明一種合適的焰熔法晶體生長裝置,設(shè)計適合晶體穩(wěn)定生長的原料供應(yīng)系統(tǒng)、燃燒器和生長室結(jié)構(gòu),去除晶體生長過程中粉體特性對晶體質(zhì)量的影響因素,對生長光學(xué)級鈦酸鍶單晶體和其它高溫氧化物晶體極為必要。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題,本申請?zhí)峁┝艘环N焰熔法生長光學(xué)級鈦酸鍶單晶體裝置,通過燃燒器和生長室結(jié)構(gòu)、原料供應(yīng)系統(tǒng)的設(shè)計,在燃燒器上部設(shè)置棒體原料供應(yīng)及其控制系統(tǒng),滿足穩(wěn)定生長光學(xué)級鈦酸鍶單晶體的要求。

為實現(xiàn)上述目的,本申請采用的技術(shù)方案是:一種焰熔法生長光學(xué)級鈦酸鍶單晶體裝置,包括:升降機(jī)構(gòu)、結(jié)晶臺、爐體、生長室、燃燒器、棒體原料、送料機(jī)構(gòu);所述結(jié)晶臺安裝在升降機(jī)構(gòu)上,單晶體在結(jié)晶臺上進(jìn)行結(jié)晶,所述爐體內(nèi)部的腔室為生長室,單晶體置于生長室中,所述燃燒器置于爐體上,燃燒器底部的噴嘴與生長室相連通,棒體原料穿過燃燒器置于生長室中的單晶體上方,所述送料機(jī)構(gòu)置于棒體原料頂部。

進(jìn)一步的,爐體的高度和外徑能根據(jù)所生長晶體的尺寸要求、生長條件要求而變化。

進(jìn)一步的,所述爐體由耐火材料、保溫材料和不銹鋼殼制成。該耐火材料可以是氧化鋁、氧化鋯等,保溫材料可以是輕質(zhì)鎂鋁磚、巖棉等。

進(jìn)一步的,所述生長室的結(jié)構(gòu)為三段圓錐臺型結(jié)構(gòu),上段為氣體混合與燃燒區(qū),上底、下底直徑分別為40mm、50mm,高度為100mm;中段為晶體生長高溫區(qū),上底、下底直徑分別為50mm、60mm,高度為20mm;下段為晶體保溫區(qū),上底、下底直徑分別為60mm、70mm,高度為250mm。

進(jìn)一步的,生長室的晶體生長高溫區(qū)中線的圓周上分布2個互成90°的觀測孔,觀測孔為外小內(nèi)大的橢圓喇叭型,爐體壁處橢圓的短軸和長軸分別為10mm和20mm,生長室內(nèi)壁處橢圓的短軸和長軸分別為15mm和30mm。

更進(jìn)一步的,所述噴嘴的中心孔用于輸送棒體原料,直徑為2mm;中間環(huán)用于輸送氧氣,其內(nèi)、外徑分別為6mm、10mm,與中心線的角度為30°;外環(huán)用于輸送氫氣,其內(nèi)、外徑分別為22mm、26mm,噴嘴厚度為5mm。

更進(jìn)一步的,噴嘴的結(jié)構(gòu)尺寸能根據(jù)所生長晶體的尺寸要求和生長條件的要求而變化。

更進(jìn)一步的,所述棒體原料是將粉體原料在模具中經(jīng)過高壓壓制成的,其直徑為2mm的粗坯,然后在900℃條件下煅燒6小時,增加棒體原料的強(qiáng)度,以滿足送料機(jī)構(gòu)的輸送要求。

作為更進(jìn)一步的,送料機(jī)構(gòu)是由兩排導(dǎo)軌加緊棒體原料,在變頻電機(jī)的驅(qū)動下將棒料送入燃燒器中,輸送速度為1~100mm/h,控制精度為±0.1mm/h。

本發(fā)明由于采用以上技術(shù)方案,能夠取得如下的技術(shù)效果:

1.通過將晶體生長裝置中粉體下料系統(tǒng)改進(jìn)為棒體給料系統(tǒng),原料全部進(jìn)入熔體中,提高了晶體穩(wěn)定生長所需給料量的控制精度,進(jìn)而提高晶體質(zhì)量和成品率,降低晶體生長成本。

2.通過設(shè)計燃燒器的結(jié)構(gòu)和尺寸,實現(xiàn)原料與氣體的分離,在保證晶體生長所需溫度梯度的情況下,提高了中心火焰的穩(wěn)定性和熔體溫度的均勻性,從而提高晶體質(zhì)量和成品率。

3.通過對給料系統(tǒng)的改進(jìn),避免了對原料粉體的流動性、粒度、密度等特性的過高要求,提高其它晶體生長的通用性。

附圖說明

本發(fā)明共有附圖1幅:

圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中序號說明:1.升降機(jī)構(gòu);2.結(jié)晶臺;3.爐體;4.單晶體;5.生長室;6.火焰;7.觀測孔;8.噴嘴;9.棒體原料;10.送料機(jī)構(gòu);11.燃燒器;12.給料系統(tǒng)。

具體實施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚,下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。

實施例1

一種焰熔法生長光學(xué)級鈦酸鍶單晶體裝置,包括升降機(jī)構(gòu)、結(jié)晶臺、爐體、單晶體、生長室、火焰、觀測孔、噴嘴、棒體原料、送料機(jī);生長晶體用棒體原料在送料機(jī)構(gòu)的作用下,通過燃燒器噴嘴的中心孔進(jìn)入生長室的晶體生長高溫區(qū),棒體原料的下部頂端在高溫區(qū)上部分火焰的對流與輻射換熱作用下,開始熔化并產(chǎn)生熔滴,熔滴落入晶體熔帽中,并在高溫區(qū)的下部分結(jié)晶,同時升降機(jī)構(gòu)按設(shè)定的速度帶動結(jié)晶臺向下移動,以維持晶體生長界面的穩(wěn)定;由于在原料熔化到結(jié)晶過程中基本上沒有物質(zhì)的損耗,棒體給料速度主要取決于晶體生長速度和晶體尺寸。在晶體擴(kuò)徑生長過程中,隨著氫氣和氧氣流量的不斷增大,生長室內(nèi)高溫區(qū)直徑不斷增大,晶體直徑也隨之增大,因此棒體給料速度也需要隨之增大才能維持生長界面的穩(wěn)定,直到晶體穩(wěn)定等徑生長時,棒體給料速度才能維持不變。

一種焰熔法生長光學(xué)級鈦酸鍶單晶體裝置充分利用輻射、傳導(dǎo)、對流傳熱原理,通過對粉體給料系統(tǒng)改進(jìn)為棒體給料系統(tǒng),實現(xiàn)原料與氣體的分離,避免粉體原料流動性、粒度、密度等特性對晶體生長過程的影響;燃燒器噴嘴結(jié)構(gòu)的氧氣環(huán)為向中心偏斜一定的角度,實現(xiàn)棒體原料頂端在火焰中心上部高溫區(qū)熔化,熔化后的熔滴落入晶體熔體中,并在火焰中心下部高溫區(qū)結(jié)晶。通過設(shè)計中心氧氣環(huán)的傾斜角度和調(diào)整氫氣和氧氣的流量,使整個生長室的溫度分布滿足生長光學(xué)級鈦酸鍶單晶體的要求,在合適的生長氣氛下可以生長出光學(xué)級鈦酸鍶單晶體。本裝置由升降機(jī)構(gòu)、結(jié)晶臺、爐體、單晶體、生長室、火焰、觀測孔、噴嘴、棒體原料、送料機(jī)構(gòu)構(gòu)成。使用該裝置,在合適的生長氣氛下可以生長出光學(xué)級鈦酸鍶單晶體。一種焰熔法生長光學(xué)級鈦酸鍶單晶體裝置可以用于生長光學(xué)級高溫氧化物單晶體,尤其是光學(xué)級鈦酸鍶單晶體,廣泛用于紅外導(dǎo)彈探測器的浸透鏡、紅外光學(xué)透鏡以及外延生長襯底等器件,這些光學(xué)器件是現(xiàn)代國防、航空航天和光學(xué)科研領(lǐng)域不可缺少的材料。

本申請的爐體充分利用輻射、導(dǎo)熱、對流傳熱原理,是指在本發(fā)明的晶體生長裝置中,應(yīng)用了輻射、導(dǎo)熱、對流傳熱原理與設(shè)計。晶體生長過程中,氫氣在氧氣中燃燒放出的熱量通過傳導(dǎo)、輻射和對流方式傳遞給晶體生長用棒體原料,使之在棒體下部頂端升溫和熔化,熔滴脫離棒體原料后經(jīng)過火焰高溫區(qū)落入生長中的晶體熔帽中。同時,晶體熔帽以輻射的形式向生長界面的上部空間不斷傳熱,實現(xiàn)熔體的結(jié)晶。在晶體生長過程中,即存在棒體原料、晶體熔帽、生長室內(nèi)壁等內(nèi)部的導(dǎo)熱,又存在著它們與生長室內(nèi)火焰之間的對流、輻射換熱,同時還存在燃?xì)饧捌渖晌锏攘黧w的流動過程,是溫度場和流場的耦合。耦合場的形成與穩(wěn)定直接影響生長的晶體質(zhì)量。該耦合場與生長室的結(jié)構(gòu)尺寸、晶體生長工藝等密切相關(guān),而且隨著晶體生長過程的進(jìn)行不斷地發(fā)生變化。

通過對粉體給料系統(tǒng)改進(jìn)為棒體給料系統(tǒng),是指在分析粉體給料系統(tǒng)存在粉體特性要求高、原料損耗大、給料系統(tǒng)復(fù)雜等諸多缺點的基礎(chǔ)上,將給料系統(tǒng)改進(jìn)為棒體送料,實現(xiàn)原料與氣體的分離,避免粉體原料流動性、粒度、密度等特性對晶體生長過程的影響;又存在著由于在原料熔化到結(jié)晶過程中基本上沒有物質(zhì)的損耗,這樣可以在生長界面根據(jù)晶體生長速度和晶體尺寸,給出棒體給料速度,實現(xiàn)晶體的連續(xù)、穩(wěn)定生長,提高晶體生長的可控性。

通過對燃燒器噴嘴結(jié)構(gòu)的氧氣環(huán)改進(jìn)為向中心偏斜一定的角度,是指原有燃燒器噴嘴中心孔流通氧氣和粉體,易在噴嘴出口粘料而使中心氣流發(fā)生偏離導(dǎo)致晶體生長失敗。當(dāng)中心孔用于給料時,只能在中心孔外部設(shè)計同心環(huán)用于輸送氧氣。為了實現(xiàn)在生長室中心上得到合適的高溫區(qū),以滿足原料棒體頂端在火焰中心上部高溫區(qū)熔化,熔化后的熔滴落入晶體熔體中,并在火焰中心下部高溫區(qū)結(jié)晶,需要將氧氣環(huán)設(shè)計向中心偏斜一定的角度(見附圖1),使從噴嘴出來的環(huán)形氧氣流在中心軸上形成一股大氣流。在氣體流量一定的條件下,中心高溫區(qū)的溫度分布主要取決于氧氣環(huán)的內(nèi)外徑、偏斜角度和氫氣環(huán)的內(nèi)外徑等噴嘴結(jié)構(gòu)尺寸。在晶體生長過程中,根據(jù)流體的流量和流速,通過傳熱學(xué)、燃燒學(xué)和流體力學(xué)等理論分析和實際溫度場的測量,最終確定燃燒器噴嘴的結(jié)構(gòu)尺寸。

使整個生長室的溫度分布滿足生長光學(xué)級鈦酸鍶單晶體的要求,其光學(xué)級鈦酸鍶單晶體是指除滿足鈦酸鍶單晶體的一般性能指標(biāo)外,特別要求其在不同晶向測量時,其搖擺曲線展寬符合光學(xué)晶體的要求。

在合適的生長氣氛下可以生長出光學(xué)級鈦酸鍶單晶體,是指鈦酸鍶單晶體生長時需要特殊的氣氛,只有在該氣氛下才能生長出鈦酸鍶單晶體。但雖然氣氛正確,如果沒有合適的燃燒器噴嘴、生長室和爐體,仍然不能生長出光學(xué)級鈦酸鍶單晶體。但生長氣氛相關(guān)技術(shù)不是本發(fā)明要闡述的內(nèi)容。

以上所述,僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此,任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明披露的技術(shù)范圍內(nèi),根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

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