下降法生長晶體坩堝底部籽晶的裝夾方法及裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于晶體生長技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種采用下降法生長特定方向晶體，在坩堝底部安放籽晶的裝夾方法及裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]( 1)、堿土氟化物晶體主要包括氟化鈣晶體、氟化鋇晶體、氟化鎂晶體等晶體材料，是一類最早得到工業(yè)應(yīng)用的晶體材料，因其優(yōu)異的光學(xué)性能，在紅外波段和紫外波段的光學(xué)成像、激光等領(lǐng)域取得了一些應(yīng)用。隨著科技進(jìn)步，除光學(xué)應(yīng)用以外的領(lǐng)域也取得了越來越廣泛的應(yīng)用。
[0003]目前，越來越多的應(yīng)用領(lǐng)域使用具有確定方向的晶體，比如，利用氟化鎂晶體的雙折射特性制作紫外波段使用的光學(xué)分束器，需要晶體具有精確的方向；利用氟化鈣晶體制作4-6族半導(dǎo)體薄膜生長的襯底材料，需要氟化鈣晶體具有確定的方向。具有一定方向晶體的獲得，可以通過在采用自然淘汰法生長的晶體大塊中切割選取，自然淘汰法所生長的晶體方向一般是不確定的，是依據(jù)自然淘汰法自發(fā)成核的，在一些對晶體方向有要求的場合，依據(jù)自然淘汰法生長的晶體就無法滿足尺寸的要求了 ；具有一定方向晶體的獲得，還可以通過生長特定方向的晶體來實(shí)現(xiàn)，無疑后者具有高的利用率和加工的方便性。
[0004](2)、通常工業(yè)化生產(chǎn)特定方向堿土氟化物晶體一般采用坩堝底部安放籽晶的坩堝下降法，還有少量的公司采用提拉法。采用提拉法可以生長具有特定方向的晶體，提拉法所生長晶體的方向和籽晶的方向一致，提拉法是目前生長氧化物晶體應(yīng)用最為廣泛的方法，它的優(yōu)點(diǎn)在于:在晶體生長過程可以方便地觀察晶體狀況，尤其是在晶體生長最初階段可以觀察籽晶部分熔化的過程。但采用提拉法生長堿土氟化物晶體有一定的劣勢:該方法固液界面的溫度梯度非常大，不利于生長內(nèi)應(yīng)力小的晶體；同時(shí)由于堿土氟化物晶體的強(qiáng)度要比一般氧化物晶體小，籽晶提拉不能夠承受過大的力，和下降法相比，提拉法沒有下降法生長的晶體尺寸大。
[0005]采用坩堝底部安放籽晶的坩堝下降法生長晶體，一般采用圓柱形籽晶，將籽晶安放在坩堝脖頸處的圓孔中，由于坩堝材料和籽晶材料熱膨脹系數(shù)不同，當(dāng)坩堝材料的熱膨脹系數(shù)小于籽晶材料的熱膨脹系數(shù)時(shí)，籽晶外徑和安放籽晶孔的內(nèi)徑尺寸相近，配合緊密，將會引起坩堝脹裂，為避免這種情況發(fā)生，籽晶外徑通常小于安放籽晶孔的內(nèi)徑，有公差的存在。在晶體生長過程中，由于這個(gè)公差的存在，將導(dǎo)致籽晶中心軸線和坩堝軸線有一定的偏差，這個(gè)偏差導(dǎo)致了晶體方向精度的降低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006](1)、本發(fā)明的目的在于提供一種采用下降法生長特定方向晶體時(shí)，保持坩堝底部籽晶裝夾方向精度的方法。本發(fā)明的方法克服了下降法采用底部安放籽晶生長晶體時(shí)，由于籽晶與安裝籽晶的孔之間存在的空隙而導(dǎo)致的籽晶軸線偏離坩堝軸線，從而降低了所生長晶體的方向精度。本發(fā)明的方法克服了底部籽晶坩堝下降法定向精度低的問題，采用本發(fā)明的方法和裝置可生長定向精度高的氟化物晶體。
[0007]( 2 )、本發(fā)明的內(nèi)容包括:
本發(fā)明為一種采用坩堝下降法生長特定方向晶體坩堝底部籽晶的裝夾方法和裝置，特別對生長堿土氟化物晶體尤為有效。該裝置的籽晶5安放于坩堝2底部的坩堝頸處，籽晶5具有預(yù)先確定的方向，該裝置的籽晶5為圓錐體，坩堝底部安放籽晶的孔為圓錐孔，二者具有相同的錐度，將籽晶5安放在籽晶錐孔中，在坩堝2的底部擰上壓緊螺帽9，可將籽晶5牢固地夾緊在圓錐孔中，這樣不僅能夠最大限度地保持籽晶5原有的方向精度，而且還具有防止籽晶5在晶體生長過程中由于熔體流動而脫落。在安裝籽晶5前在籽晶5的外部均勻地包裹一層石墨紙6，石墨紙具有一定的彈性，起到預(yù)防當(dāng)籽晶5材質(zhì)具有大于坩堝2材質(zhì)熱膨脹系數(shù)時(shí)引起坩堝2脹裂的可能，如果通常情況下采用石墨作為坩堝2材料，通常的堿土氟化物晶體，如氟化鈣晶體、氟化鋇晶體、氟化鎂晶體等都具有比石墨材料大的熱膨脹系數(shù)，在晶體生長的升溫階段，由于籽晶5具有較大的熱膨脹系數(shù)，圓錐體籽晶5和圓錐孔之間緊密配合將導(dǎo)致坩堝2頸部的脹裂。所以本發(fā)明采用具有彈性的石墨紙來緩解脹力，使坩堝2不至于脹裂。本發(fā)明的裝置特別適用于在真空條件下生長具有高定向精度的堿土氟化物晶體。
[0008]具體的晶體生長過程包括:升溫階段、恒溫化料階段、晶體生長階段、降溫階段。
[0009]在晶體生長的升溫階段，坩堝中的籽晶和原料慢慢升溫直至熔點(diǎn)以上10-50°C，原料和籽晶在坩堝中露出的部分開始熔化，籽晶下部由于距水冷的下降桿很近，所以溫度比籽晶上部低，保持固態(tài)，不熔化。
[0010]在恒溫化料階段，原料充分熔化，同時(shí)使?fàn)t內(nèi)的溫場趨于穩(wěn)定，形成有利于晶體生長的穩(wěn)定溫場，在此階段將通過揮發(fā)，除去一些雜質(zhì)。
[0011]在晶體生長階段，溫度保持恒定在熔點(diǎn)以上10-50°c溫度范圍內(nèi)的某一固定溫度，開始緩慢向下移動下降桿10，帶動坩堝2從晶體爐內(nèi)的熱區(qū)移動到冷區(qū)，晶體開始在熔化掉一部分的籽晶5基礎(chǔ)上開始緩慢生長，并保持籽晶5的定向精度，當(dāng)坩堝2里面的原料都生長完成后，晶體生長進(jìn)入降溫階段。在降溫階段，晶體緩慢降溫至室溫，降溫的速率越慢，晶體內(nèi)部應(yīng)力消除的越好，晶體生長的成本越高，一般選取20-30°C /小時(shí)的速率降溫。當(dāng)溫度降至室溫后，取出晶體，進(jìn)行測試。
[0012](3)、采用本發(fā)明方法生長〈110〉方向氟化鎂單晶，圓錐體籽晶的軸向?yàn)榉V晶體的〈110〉方向，采用X射線定向儀定向，定向精度為15"，采用本發(fā)明方法生長氟化鎂晶體具有較高的單晶獲得率，通常成功率在95%以上。在晶體生長的過程中，籽晶脫落的情況從未發(fā)生，保證了晶體生長獲得較高的成功率。所生長的氟化鎂晶體具有較高的方向精度，所生長的氟化鎂晶體直徑60 mm,晶錠長度150 mm，整根晶錠為單晶，晶錠的軸向?yàn)榉V晶體的〈110〉方向，與籽晶的方向一致，所生長的晶體方向偏差最大為1°，經(jīng)過反復(fù)試驗(yàn)，生長氟化鎂晶體的定向精度一般在1°之內(nèi)。
[0013]【附圖說明】:
圖1為本發(fā)明裝置的結(jié)構(gòu)簡圖。
[0014]【具體實(shí)施方式】:
(1)、圖1為本發(fā)明裝置的結(jié)構(gòu)簡圖，圖中所示:1為坩堝蓋，由高純石墨材料加工而成；2為坩堝，由高純石墨材料加工而成，坩堝底部通孔為圓錐孔，用于安放籽晶；3為所要生長的氟化物原料；4為發(fā)熱體，由高純石墨加工成圓筒，然后開槽而成；5為籽晶，加工成圓錐體，錐度與坩堝底部圓錐孔的錐度一致；6為包裹籽晶的石墨紙，7為鎢錸熱電偶；8為籽晶壓緊螺帽，由高純石墨加工制成；9為石墨坩堝座，由高純石墨制成；10為下降桿，由不銹鋼制成，內(nèi)部通冷卻水。
[0015]本發(fā)明裝置可用來生長氟化物晶體，以生長氟化鎂晶體為例說明本發(fā)明裝置的典型使用方法:
首先準(zhǔn)備籽晶，籽晶的定向采用X射線定向儀，具體方向的選取根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行，X射線定向儀定向精度為15"，籽晶加工成圓錐體，具有和坩堝頸部圓錐孔相同的錐度。
[0016]然后進(jìn)行籽晶的安裝，將籽