專利名稱：一種合成吡螨胺的新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及殺螨劑-吡螨胺的合成新方法，本發(fā)明的關(guān)鍵在于改變了文獻報道的吡螨胺的合成路線，在酸性催化劑催化下用4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸酯與對叔丁基芐胺直接進行胺解反應(yīng)合成了吡螨胺。其反應(yīng)步驟與文獻相比縮短兩步。發(fā)明背景
吡螨胺是日本三菱株式會社發(fā)現(xiàn)的具有吡唑羧酰胺結(jié)構(gòu)的殺螨劑。1993年在日本獲得登記，日本三菱和美國氰胺公司、山道士公司共同開發(fā)，并以商品名Masai或pyranica上市，在多個國家銷售。由于其具有廣譜、安全、高效的殺螨特性，引起世界各國農(nóng)藥專家的關(guān)注，文獻報道其合成方法多采用草酸二乙酯與丁酮的縮合、水合肼關(guān)環(huán)、硫酸二甲酯甲基化、氯化、水解、酰氯化、與對叔丁基芐胺的縮合，反應(yīng)共七步，步驟較長，三廢嚴重[(a)顧保權(quán)，朱偉清，范文政，等.吡螨胺的合成.現(xiàn)代農(nóng)藥，2002，6，9-11 ;(b)陶賢鑒，龐懷林，楊劍波，等.吡螨胺的合成與應(yīng)用.農(nóng)藥研究與應(yīng)用，2007，11 (2)，19-10 ; (C)Hashimoto, H；Fukumoto, T；Kawamura, S.Preparation of pyrazole-5-carboxamides. JP2002220375]。本發(fā)明旨在提供一種合成吡螨胺的新路線，即將4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸酯
(I)直接與與對叔丁基芐胺發(fā)生胺解縮合反應(yīng)得到吡螨胺，從而省略了 I的水解、酰氯化兩個步驟，降低了生產(chǎn)成本，減少了三廢排放。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)反應(yīng)步驟多、成本高、三廢多的不足，本發(fā)明的主要目的是提供一種合成吡螨胺的新方法，其特點是使用酸性催化劑下使4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸酯與對叔丁基芐胺直接進行胺解反應(yīng)得到吡螨胺本發(fā)明采用的技術(shù)方案可用下列反應(yīng)方程式說明。
權(quán)利要求
1.殺螨劑-吡螨胺的合成新方法，其特征是在酸性催化劑催化下用4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸酯與對叔丁基芐胺在一定條件下直接進行胺解反應(yīng)獲得吡螨胺。
2.按權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述的4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸酯為4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸甲酯、4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸乙酯或4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸丙酯。
3.按權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述的酸性催化劑為四氯化鈦、四氯化鋯、四氯化鉿、鈦酸四異丙酯、無水氯化鋅、濃硫酸或者氯化氫氣體，酸性催化劑與4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸酯的摩爾比為O. OOl O. 10 1.0。
4.按權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述的胺解反應(yīng)過程中的一定條件是指用鹵代烴或芳烴作為溶劑，或采用無溶劑條件，溫度控制在O 180°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種合成吡螨胺的新方法，本發(fā)明的關(guān)鍵在于使用了酸性催化劑使4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸酯與對叔丁基芐胺直接進行胺解反應(yīng)合成吡螨胺，其反應(yīng)步驟與文獻相比縮短兩步。
文檔編號C07D231/16GK102659679SQ20121012102
公開日2012年9月12日 申請日期2012年4月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月24日
發(fā)明者卜洪忠, 左杭冬, 李玉峰, 沈曉娟, 鄭文春, 馬鴻飛, 魏云 申請人:南京工業(yè)大學, 江蘇大華化學工業(yè)有限公司