專利名稱：丙烯酸三氟苯基酯單體的聚合方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明關(guān)于一種丙烯酸三氟苯基酯聚合物的合成方法，尤其有關(guān)一種由總體聚合反應(yīng)的丙烯酸三氟苯基酯單體的聚合方法。
背景技術(shù)：
丙烯酸三氟苯基酯聚合物屬于丙烯酸含氟酯，丙烯酸酯類共聚物。主要用于聚酯， 聚氨酯，環(huán)氧樹脂，丙烯酸樹脂，醇酸樹脂等油性樹脂。能明顯降低溶劑的表面張力，具有優(yōu)異的界面潤(rùn)濕性能。流平防縮孔，因含氟酯的存在，可改善涂料樹脂的耐污性和耐候性，且用量少，操作方便。。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出一種丙烯酸三氟苯基酯單體的聚合方法，反應(yīng)物包括丙烯酸三氟苯基酯單體與自由基起始劑，其中所述的自由基起始劑不溶于或僅部份溶于所述的丙烯酸三氟苯基酯單體，其特征包含對(duì)反應(yīng)混合物充分混勻，以促進(jìn)自由基起始劑與丙烯酸三氟苯基酯單體的混合；于介于25 200°C的溫度及真空壓力下進(jìn)行總體聚合反應(yīng)。優(yōu)選的，所述的自由基起始劑為2，2’ -偶氮雙異丁烯腈(AIBN)。優(yōu)選的，于所述的反應(yīng)混合物中所述的自由基起始劑對(duì)所述的丙烯酸三氟苯基酯單體的摩爾比為1 50至1 1。以0. 6 100為更佳。優(yōu)選的，所述的溫度為50_99°C，及所述的時(shí)間為4-36小時(shí)。更優(yōu)選的，所述的溫度為60°C，及所述的時(shí)間為12小時(shí)。更優(yōu)選的，所述的溫度為70°C，及所述的時(shí)間為10小時(shí)。更優(yōu)選的，所述的溫度為80°C，及所述的時(shí)間為9小時(shí)。
具體實(shí)施例方式下面給出用于舉例說明而非限制性的本發(fā)明的示例性實(shí)施方案。本發(fā)明提出的制備方法，以丙烯酸三氟苯基酯單體(純度99. 9%)與的AIBN 混合，充分混勻1. 5分鐘，再于60°C下進(jìn)行總體聚合反應(yīng)12小時(shí)，即可得耐熱性佳的聚合物。本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)為于反應(yīng)開始時(shí)先用超音波將不溶于反應(yīng)物的AIBN顆粒打碎并與反應(yīng)物混合均勻。實(shí)施例1取丙烯酸三氟苯基酯單體16克，與AIBN 6克混合，充分混勻2分鐘，于氮?dú)庀?0°C加熱反應(yīng)12小時(shí)，即得透明聚合產(chǎn)物。聚合物的耐熱性以熱重分析 (Thermogravimetric analysis，簡(jiǎn)稱TGA)測(cè)量。結(jié)果顯示聚合物被加熱到37°C時(shí)重量損失為1.5%，到64°C時(shí)重量損失為4.5%。實(shí)施例2取丙烯酸三氟苯基酯單體20克，與AIBN 9克混合，充分混勻2. 5分鐘， 于氮?dú)庀?0°C加熱反應(yīng)15小時(shí)，即得透明聚合產(chǎn)物。聚合物的耐熱性以熱重分析(Thermogravimetric analysis，簡(jiǎn)稱TGA)測(cè)量。結(jié)果顯示聚合物被加熱到37°C時(shí)重量損失為1.6%，到64°C時(shí)重量損失為4.7%。實(shí)施例3取丙烯酸三氟苯基酯單體30克，與AIBN 12克混合，充分混勻3分鐘，于氮?dú)庀?0°C加熱反應(yīng)18小時(shí)，即得透明聚合產(chǎn)物。聚合物的耐熱性以熱重分析 (Thermogravimetric analysis，簡(jiǎn)稱TGA)測(cè)量。結(jié)果顯示聚合物被加熱到37°C時(shí)重量損失為1.7%，到64°C時(shí)重量損失為4.9%。
權(quán)利要求
1.一種丙烯酸三氟苯基酯單體的聚合方法，反應(yīng)物包括丙烯酸三氟苯基酯單體與自由基起始劑，其中所述的自由基起始劑不溶于或僅部份溶于所述的丙烯酸三氟苯基酯單體， 其特征在于，包含對(duì)反應(yīng)混合物充分混勻于介于25 200°C的溫度及真空壓力下進(jìn)行總體聚合反應(yīng)。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述的自由基起始劑為2，2’-偶氮雙異丁烯腈 (AIBN)。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其中于反應(yīng)混合物中所述的自由基起始劑對(duì)所述的丙烯酸三氟苯基酯單體的摩爾比為1 50至1 1。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其中于所述的反應(yīng)混合物中所述的自由基起始劑對(duì)所述的丙烯酸三氟苯基酯單體的摩爾比為1 100。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述的溫度為50-99°C。
全文摘要
一種丙烯酸三氟苯基酯單體的聚合方法，反應(yīng)物包括丙烯酸三氟苯基酯單體與自由基起始劑，其中先對(duì)反應(yīng)混合物充分混勻，于25～200℃及真空壓力下進(jìn)行總體聚合反應(yīng)一段時(shí)間而完成總體聚合反應(yīng)，該反應(yīng)操作簡(jiǎn)單易行，具有工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用價(jià)值。
文檔編號(hào)C08F4/04GK102532374SQ201010619309
公開日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2010年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月31日
發(fā)明者張巍, 柳葉, 謝西平 申請(qǐng)人:上海恩氟佳科技有限公司