本發(fā)明屬于化工合成領(lǐng)域，具體涉及一種制備2,4-二氨基-6-[2-(2-甲基-1-咪唑)乙基]-1,3,5-三嗪的方法。

背景技術(shù)：

唑類、三嗪類等富氮化合物具有高密度、高正生成焓、熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，可作為氣體發(fā)生劑、固體推進(jìn)劑燃料以及煙火劑，近年來備受關(guān)注。而2,4-二氨基-6-[2-(2-甲基-1-咪唑)乙基]-1,3,5-三嗪在新型的材料行業(yè)有著重要的用途，例如，可以作為油墨的添加劑。國內(nèi)外均無對此化合物合成的報(bào)道，本發(fā)明研發(fā)了一種制備該化合物的方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種制備2,4-二氨基-6-[2-(2-甲基-1-咪唑)乙基]-1,3,5-三嗪的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)存在的效果不佳等問題。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種制備2,4-二氨基-6-[2-(2-甲基-1-咪唑)乙基]-1,3,5-三嗪的方法，它包括如下步驟：

(1)將2-甲基咪唑和丙烯腈混合后進(jìn)行回流反應(yīng)，反應(yīng)完成后經(jīng)減壓蒸餾得到1-氰乙基-2-甲基咪唑；

(2)將步驟(1)中制備得到的1-氰乙基-2-甲基咪唑和雙氰胺溶于有機(jī)溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完成后，離心取固體部分，烘干后即得2,4-二氨基-6-[2-(2-甲基-1-咪唑)乙基]-1,3,5-三嗪。

步驟(1)中，2-甲基咪唑和丙烯腈的摩爾比為1：2～10，優(yōu)選1：2～5。

步驟(1)中，所述的回流反應(yīng)的條件為：在60～90℃條件下回流6～15h。

步驟(1)中，所述的減壓蒸餾的條件為8～20KPa，溫度為20～40KPa。

步驟(2)中，所述的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、甲苯或氯苯。

步驟(2)中，1-氰乙基-2-甲基咪唑和雙氰胺的摩爾比為1：1～5，優(yōu)選1：1.2～1.5。

步驟(2)中，反應(yīng)溫度為60～130℃，反應(yīng)時間為6～20h，優(yōu)選反應(yīng)溫度為60～70℃。

本發(fā)明的反應(yīng)式如下：

有益效果：

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)勢：

本發(fā)明采用2-甲基咪唑原料，經(jīng)加成、環(huán)合反應(yīng)合成目標(biāo)產(chǎn)物，該工藝收率高、操作簡便等優(yōu)點(diǎn)，易于工業(yè)化大生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式

根據(jù)下述實(shí)施例，可以更好地理解本發(fā)明。然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，實(shí)施例所描述的內(nèi)容僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會限制權(quán)利要求書中所詳細(xì)描述的本發(fā)明。

實(shí)施例1：

向500mL的三口燒瓶中投入200g的2-甲基咪唑及180g的丙烯腈，在60～90℃條件下回流，保溫10h，保溫完畢后，在15KPa，25～35℃條件下減壓蒸除過量的丙烯腈，即可得到1-氰乙基-2-甲基咪唑，收率80％，含量經(jīng)氣相色譜分析97.0％以上。

實(shí)施例2：

向1L的三口燒瓶中投入上一步合成的1-氰乙基-2-甲基咪唑，115g的雙氰胺及500mL的甲醇作為溶劑，升溫至60～70℃，在該溫度下保溫12h，保溫完畢后，離心、烘干得到目標(biāo)產(chǎn)品，收率75％，含量經(jīng)液相分析為99.0以上％。