本發(fā)明涉及農(nóng)藥生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種苯甲酰甲酸甲酯的合成方法。

背景技術(shù)：

苯甲酰甲酸甲酯是一類含有羰基、羧酸基和酯基的化合物，屬于α–酮酸酯類化合物。由于其具有多個活性基團(tuán)，而表現(xiàn)出多種特殊的性質(zhì)，可與多種試劑作用合成重要的醫(yī)藥中間體；例如，合成苯乙酮酸酯的過程是三羧酸循環(huán)過程中重要的一步，而其本身也是新陳代謝的重要產(chǎn)物；此外，苯甲酰甲酸甲酯也是組成一些天然化合物的骨架，這些物質(zhì)在生物代謝過程起著重要的作用；與此同時，它還是一些具有生物活性化合物的中間體，例如唾液酸。苯甲酰甲酸酯同時也是一種乙醇酸酶抑制劑，這種酶可將乙醇酸氧化成乙酮酸，并且能使乙酮酸氧化成草酸，這一轉(zhuǎn)化是動物的新陳代謝中不可或缺的過程，起著舉足輕重的作用。為此，探尋一種反應(yīng)條件溫和、清潔、高選擇性、高產(chǎn)率合成苯甲酰甲酸甲酯的工藝方法，具有潛在巨大的環(huán)境經(jīng)濟(jì)效益。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的問題是提供一種，性能更優(yōu)、更加環(huán)保的且生產(chǎn)工藝簡單的苯甲酰甲酸甲酯的合成方法。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：所提供的一種苯甲酰甲酸甲酯的合成方法，包括下述工藝步驟：

(1)原材料準(zhǔn)備：該苯甲酰甲酸甲酯的的生產(chǎn)原材料包括如下組份(重量份)：甲醇20-30份，苯甲酰甲酸30-50份、硫酸溶液5-10份、淋洗劑5-8份、有機(jī)溶劑100-120份、催化劑2-3份；

(2)反應(yīng)預(yù)熱處理：將催化劑加入到有機(jī)溶劑中，并進(jìn)行加熱，加熱溫度為60-70℃；

(3)酯化反應(yīng)：將苯甲酰甲酸和甲醇加入到步驟(2)得到的溶液中進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)溫度為80-100℃，反應(yīng)時長為20-30min；

(4)添加硫酸：將硫酸溶液添加到酯化反應(yīng)的溶液中，并繼續(xù)加熱，加熱溫度為120-140℃，反應(yīng)時長為40-60min；

(5)冷卻過濾處理：將反應(yīng)溶液通過水冷冷卻，將漏斗降壓至30-50kPa,再通過漏斗過濾催化劑；

(6)洗滌蒸餾處理：通過淋洗劑分離純化步驟(5)得到的溶液，并通過蒸餾塔進(jìn)行蒸餾得到產(chǎn)物，蒸餾溫度為150-180℃。

優(yōu)選的，所述步驟(1)中的硫酸溶液濃度為40-50％。

優(yōu)選的，所述步驟(1)中有機(jī)溶劑由苯、乙酸、環(huán)丁砜、氯苯、硝基苯混合組成。

優(yōu)選的，所述步驟(2)中預(yù)熱時長為10-15min。

優(yōu)選的，所述步驟(3)中反應(yīng)壓力為0.7-0.9MPa，所述步驟(5)中水冷溫度為30-40℃。

優(yōu)選的，所述步驟(6)中蒸餾時長為30-50min。

采用本發(fā)明的技術(shù)方案，本發(fā)明通過和甲醇和苯甲酰甲酸的酯化反應(yīng)合成苯甲酰甲酸甲酯，并在傳統(tǒng)制備工藝中通過另外添加濃度適中的硫酸來達(dá)到增加硫酸根離子濃度的效果，既能避免高濃度硫酸對環(huán)境的危害，還能加快反應(yīng)速度，并通過冷卻過濾和洗滌蒸餾提純，生產(chǎn)成本較低且產(chǎn)品純度高，易于工業(yè)化生產(chǎn)，值得推廣。

附圖說明

圖1為本發(fā)明所述的一種苯甲酰甲酸甲酯的合成方法的流程圖。

具體實施方式

為使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實施方式，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。

實施例1：

如圖1所示，本實施例的一種苯甲酰甲酸甲酯的合成方法，包括下述工藝步驟：

(1)原材料準(zhǔn)備：該苯甲酰甲酸甲酯的的生產(chǎn)原材料包括如下組份(重量份)：甲醇20份，苯甲酰甲酸30份、硫酸溶液5份、淋洗劑5份、有機(jī)溶劑100份、催化劑2份；

(2)反應(yīng)預(yù)熱處理：將催化劑加入到有機(jī)溶劑中，并進(jìn)行加熱，加熱溫度為60℃；

(3)酯化反應(yīng)：將苯甲酰甲酸和甲醇加入到步驟(2)得到的溶液中進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)溫度為80℃，反應(yīng)時長為20min；

(4)添加硫酸：將硫酸溶液添加到酯化反應(yīng)的溶液中，并繼續(xù)加熱，加熱溫度為120℃，反應(yīng)時長為40min；

(5)冷卻過濾處理：將反應(yīng)溶液通過水冷冷卻，將漏斗降壓至30kPa,再通過漏斗過濾催化劑；

(6)洗滌蒸餾處理：通過淋洗劑分離純化步驟(5)得到的溶液，并通過蒸餾塔進(jìn)行蒸餾得到產(chǎn)物，蒸餾溫度為150℃。

實施例2：其余與實施例1相同，不同之處在于所述步驟(1)中的生產(chǎn)原材料包括如下組份(重量份)：甲醇25份，苯甲酰甲酸40份、硫酸溶液8份、淋洗劑6份、有機(jī)溶劑110份、催化劑3份，中的硫酸溶液濃度為45％，所述步驟(2)中預(yù)熱時長為12min，所述步驟(3)中反應(yīng)壓力為0.8MPa，反應(yīng)溫度為90℃，反應(yīng)時長為25min，所述步驟(4)中加熱溫度為130℃，反應(yīng)時長為50min，所述步驟(5)中水冷溫度為40℃，所述步驟(6)中蒸餾時長為40min，所述步驟(6)中蒸餾溫度為160℃。

實施例3：其余與實施例1相同，不同之處在于所述步驟(1)中的生產(chǎn)原材料包括如下組份(重量份)：甲醇30份，苯甲酰甲酸50份、硫酸溶10份、淋洗劑8份、有機(jī)溶劑120份、催化劑3份，中的硫酸溶液濃度為50％，所述步驟(2)中預(yù)熱時長為15min，所述步驟(3)中反應(yīng)壓力為0.9MPa，反應(yīng)溫度為100℃，反應(yīng)時長為30min，所述步驟(4)中加熱溫度為140℃，反應(yīng)時長為60min，所述步驟(5)中水冷溫度為40℃，所述步驟(6)中蒸餾時長為50min，所述步驟(6)中蒸餾溫度為180℃。

經(jīng)過以上工藝步驟后，取出苯甲酰甲酸甲酯樣品，得到以下數(shù)據(jù)：

由以上數(shù)據(jù)可知，本發(fā)明所取得的苯甲酰甲酸甲酯GC檢測含量和收率均達(dá)到行業(yè)成產(chǎn)中的較高水平，可以作為一種高產(chǎn)率合成苯甲酰甲酸甲酯的工藝方法，既能避免高濃度硫酸對環(huán)境的危害，還能加快反應(yīng)速度，并通過冷卻過濾和洗滌蒸餾提純，生產(chǎn)成本較低且產(chǎn)品純度高，易于工業(yè)化生產(chǎn)，值得推廣。

顯然本發(fā)明具體實現(xiàn)并不受上述方式的限制，只要采用了本發(fā)明的方法構(gòu)思和技術(shù)方案進(jìn)行的各種非實質(zhì)性的改進(jìn)，或未經(jīng)改進(jìn)將本發(fā)明的構(gòu)思和技術(shù)方案直接應(yīng)用于其它場合的，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。