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一種可降解的聚己二酸丁二醇酯/溴化鉀復(fù)合材料的制備方法與流程

文檔序號:12198846閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種可降解的聚己二酸丁二醇酯/溴化鉀復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

1)將溴化鉀顆粒研磨2h,150℃真空干燥干燥1周以備使用;

2)稱取PBA=0.2g,置于10ml的容量瓶中,用PBA的良溶劑CHCl3定容至10ml,加入磁力攪拌轉(zhuǎn)子常溫磁力攪拌30min,使PBA完全溶解,一式三份;

3)稱取步驟1)所述的KBr分別0.002g和0.02g加入步驟2)制得的PBA溶液中,得到KBr含量分別為0wt%,1wt %和10wt%的三份共混溶液;

4)向步驟3)得到的不同含量KBr的PBA溶液中分別加入0.1~0.2ml去離子水,然后將容量瓶移入KQ3200E 超聲儀中常溫超聲1h,制得PBA /KBr懸濁鑄膜液;

5)將步驟4)所制得的三種不同KBr含量的PBA鑄膜液通過旋轉(zhuǎn)涂膜法,制得厚度統(tǒng)一的復(fù)合薄膜,常溫下待溶劑CHCl3完全揮發(fā),后置于真空干燥機(jī)中于25℃真空干燥6小時(shí);

6)將步驟5)制得的復(fù)合薄膜置入70℃~90℃的恒溫?zé)崤_中,恒溫培養(yǎng)10min,保證聚合物薄膜充分熔融以消除熱歷史;

7)將完全消除熱歷史后的上述復(fù)合薄膜的培養(yǎng)溫度迅速降至25℃~40℃,恒溫培養(yǎng)3~8h使其完全重結(jié)晶;

8)將步驟3)充分結(jié)晶后的產(chǎn)物從恒溫加熱臺中取出,冷卻至室溫,待檢測。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可降解的聚己二酸丁二醇酯/溴化鉀復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,所述的溴化鉀顆粒直徑為0.2~0.3μm,立方晶系,晶胞尺寸為:α=β=γ=90°,a=b=c=0.6599nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可降解的聚己二酸丁二醇酯/溴化鉀復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,所述聚己二酸丁二醇酯為白色粒料,玻璃化溫度為-60℃,熔點(diǎn)54℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可降解的聚己二酸丁二醇酯/溴化鉀復(fù)合材料及其制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

1)將溴化鉀顆粒研磨2h,150℃真空干燥1周以備使用;

2)稱取PBA=0.2g,置于10ml的容量瓶中,用PBA的良溶劑CHCl3定容至10ml,加入磁力攪拌轉(zhuǎn)子常溫磁力攪拌30min,使PBA完全溶解,一式三份;

3)稱取步驟1)所述的KBr分別0.002g和0.02g加入步驟2)所得的PBA溶液中,得到KBr含量分別為0wt%,1 wt %和10 wt %的三個(gè)共混溶液;

4)向步驟3)得到的不同含量KBr 的PBA溶液中分別加入0.1ml去離子水,然后將容量瓶移入KQ3200E 超聲儀中常溫超聲1h,制得PBA /KBr懸濁鑄膜液;

5)將步驟4)所制得的三種不同KBr含量的PBA鑄膜液通過旋轉(zhuǎn)涂膜法,制得厚度統(tǒng)一的復(fù)合薄膜,常溫下待溶劑CHCl3完全揮發(fā),后置于真空干燥機(jī)中于25℃真空干燥6小時(shí);

6)將步驟5)制得的復(fù)合薄膜置入70℃的恒溫?zé)崤_中,恒溫培養(yǎng)10min,保證聚合物薄膜充分熔融以消除熱歷史;

7)將完全消除熱歷史后的上述復(fù)合薄膜的培養(yǎng)溫度迅速降至25℃,恒溫培養(yǎng)3h使其完全重結(jié)晶;

8)將步驟3)充分結(jié)晶后的產(chǎn)物從恒溫加熱臺中取出,冷卻至室溫,待檢測。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可降解的聚己二酸丁二醇酯/溴化鉀復(fù)合材料及其制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

1)將溴化鉀顆粒研磨2h,150℃真空干燥1周以備使用;

2)稱取PBA=0.2g,置于10ml的容量瓶中,用PBA的良溶劑CHCl3定容至10ml,加入磁力攪拌轉(zhuǎn)子常溫磁力攪拌30min,使PBA完全溶解,一式三份;

3)稱取步驟1)所述的KBr分別0.002g和0.02g加入步驟2)所得的PBA溶液中,得到KBr含量分別為0wt%,1wt %和10wt%的三個(gè)共混溶液;

4)向步驟3)得到的不同含量KBr 的PBA溶液中分別加入0.2ml去離子水,然后將容量瓶移入KQ3200E 超聲儀中常溫超聲1h,制得PBA /KBr懸濁鑄膜液;

5)將步驟4)所制得的三種不同KBr含量的PBA鑄膜液通過旋轉(zhuǎn)涂膜法,制得厚度統(tǒng)一的復(fù)合薄膜,常溫下待溶劑CHCl3完全揮發(fā),后置于真空干燥機(jī)中于25℃真空干燥6小時(shí);

6)將步驟5)制得的復(fù)合薄膜置入80℃的恒溫?zé)崤_中,恒溫培養(yǎng)10min,保證聚合物薄膜充分熔融以消除熱歷史;

7)將完全消除熱歷史后的上述復(fù)合薄膜的培養(yǎng)溫度迅速降至30℃,恒溫培養(yǎng)5h使其完全重結(jié)晶;

8)將步驟3)充分結(jié)晶后的產(chǎn)物從恒溫加熱臺中取出,冷卻至室溫,待檢測。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可降解的聚己二酸丁二醇酯/溴化鉀復(fù)合材料及其制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

1)將溴化鉀顆粒研磨2h,150℃真空干燥1周以備使用;

2)稱取PBA=0.2g,置于10ml的容量瓶中,用PBA的良溶劑CHCl3定容至10ml,加入磁力攪拌轉(zhuǎn)子常溫磁力攪拌30min,使PBA完全溶解,一式三份;

3)稱取步驟1)所述的KBr分別0.002g和0.02g加入步驟2)所得的PBA溶液中,得到KBr含量分別為0wt%,1wt %和10wt%的三個(gè)共混溶液;

4)向步驟3)得到的不同含量KBr 的PBA溶液中分別加入0.2ml去離子水,然后將容量瓶移入KQ3200E 超聲儀中常溫超聲1h,制得PBA /KBr懸濁鑄膜液;

5)將步驟4)所制得的三種不同KBr含量的PBA鑄膜液通過旋轉(zhuǎn)涂膜法,制得厚度統(tǒng)一的復(fù)合薄膜,常溫下待溶劑CHCl3完全揮發(fā),后置于真空干燥機(jī)中于25℃真空干燥6小時(shí);

6)將步驟5)制得的復(fù)合薄膜置入90℃的恒溫?zé)崤_中,恒溫培養(yǎng)10min,保證聚合物薄膜充分熔融以消除熱歷史;

7)將完全消除熱歷史后的上述復(fù)合薄膜的培養(yǎng)溫度迅速降至40℃,恒溫培養(yǎng)8h使其完全重結(jié)晶;

8)將步驟3)充分結(jié)晶后的產(chǎn)物從恒溫加熱臺中取出,冷卻至室溫,待檢測。

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