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一種環(huán)丙配合物的合成方法與流程

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本發(fā)明涉及一種化合物的合成方法,特別涉及一種用于殺菌的環(huán)丙配合物的合成方法。



背景技術(shù):

控制有效成分緩慢釋放已成為21世紀(jì)農(nóng)藥的主要發(fā)展方向之一,但采用與金屬鹽反應(yīng)生成配合物達(dá)到緩釋目的的研究相對(duì)較少剛。農(nóng)藥有效成分與金屬鹽形成配合物可以使液體農(nóng)藥固體化,易加工成非溶劑化劑型.增加原藥的穩(wěn)定性,延長(zhǎng)持效期,提高藥效,降低農(nóng)藥用量,增加農(nóng)藥的環(huán)境友好性。同時(shí)可向農(nóng)藥中引入作物所需要的微量礦物質(zhì)營(yíng)養(yǎng)元素。

丙環(huán)唑,是一種具有保護(hù)和治療作用的內(nèi)吸性三唑類(lèi)殺菌劑,廣泛應(yīng)用于防治子囊菌、擔(dān)子菌和半知菌所引起的植物病害。特別是對(duì)小麥根腐病、白粉病、水稻惡苗病等具有良好的防治效果。丙環(huán)唑主要加工成乳油劑型.由于以芳烴類(lèi)化合物為溶劑,使用后會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。國(guó)內(nèi)尚未開(kāi)發(fā)出丙環(huán)唑的非溶劑化劑型產(chǎn)品。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明提出一種環(huán)丙配合物的合成方法。

一種環(huán)丙配合物的合成方法,其特征在于包括以下合成步驟:

(1)取丙環(huán)唑和氯化鋅和無(wú)水乙醇備用,上述試劑均為分析純?cè)噭?/p>

(2)取配體丙環(huán)唑10-32mmol和氯化鋅8-12mmol,分別溶于50mL無(wú)水乙醇中,在55-85攝氏度,將氯化鋅溶液逐滴加入丙環(huán)唑溶液中;

(3)繼續(xù)回流攪拌,反應(yīng)2h,然后冷卻,靜置過(guò)夜;

(4)將步驟(3)產(chǎn)物進(jìn)行抽濾,洗滌,減壓,真空環(huán)境下干燥,得白色固體ZnL2C12產(chǎn)物,即得。

優(yōu)選地,所述丙環(huán)唑10-32mmol和氯化鋅8-12mmol的配比為2:1。

優(yōu)選地,步驟(2)所述溫度為55攝氏度。

優(yōu)選地,步驟(4)所述減壓后溫度為60℃,干燥時(shí)間為4h。

本發(fā)明所述方法合成的環(huán)丙配合物,產(chǎn)率較高,可達(dá)到68.9%,在靜態(tài)水中均具有較好的緩釋配體性能,對(duì)各菌種的活性最好,相對(duì)毒力達(dá)到3.48~10.89,抑制效果好。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1。

一種環(huán)丙配合物的合成方法,包括以下合成步驟:

(1)取丙環(huán)唑和氯化鋅和無(wú)水乙醇備用,上述試劑均為分析純?cè)噭?/p>

(2)取配體丙環(huán)唑10-32mmol和氯化鋅8-12mmol,分別溶于50mL無(wú)水乙醇中,在55-85攝氏度,將氯化鋅溶液逐滴加入丙環(huán)唑溶液中;

(3)繼續(xù)回流攪拌,反應(yīng)2h,然后冷卻,靜置過(guò)夜;

(4)將步驟(3)產(chǎn)物進(jìn)行抽濾,洗滌,減壓,真空環(huán)境下干燥,得白色固體ZnL2C12產(chǎn)物,即得。

實(shí)施例2。

本實(shí)施例一種環(huán)丙配合物的合成方法,包括以下合成步驟:

(1)取丙環(huán)唑和氯化鋅和無(wú)水乙醇備用,上述試劑均為分析純?cè)噭?/p>

(2)取配體丙環(huán)唑22mmol和氯化鋅11mmol,分別溶于50mL無(wú)水乙醇中,在55-85攝氏度,將氯化鋅溶液逐滴加入丙環(huán)唑溶液中,所述丙環(huán)唑和氯化鋅的配比為2:1;

(3)繼續(xù)回流攪拌,反應(yīng)2h,然后冷卻,靜置過(guò)夜;

(4)將步驟(3)產(chǎn)物進(jìn)行抽濾,洗滌,減壓,真空環(huán)境下干燥,得白色固體ZnL2C12產(chǎn)物,即得。

實(shí)施例3。

本實(shí)施例一種環(huán)丙配合物的合成方法,包括以下合成步驟:

(1)取丙環(huán)唑和氯化鋅和無(wú)水乙醇備用,上述試劑均為分析純?cè)噭?/p>

(2)取配體丙環(huán)唑22mmol和氯化鋅11mmol,分別溶于50mL無(wú)水乙醇中,在55攝氏度,將氯化鋅溶液逐滴加入丙環(huán)唑溶液中,所述丙環(huán)唑和氯化鋅的配比為2:1;

(3)繼續(xù)回流攪拌,反應(yīng)2h,然后冷卻,靜置過(guò)夜;

(4)將步驟(3)產(chǎn)物進(jìn)行抽濾,洗滌,減壓,真空環(huán)境下干燥,得白色固體ZnL2C12產(chǎn)物,即得。

實(shí)施例4。

本實(shí)施例一種環(huán)丙配合物的合成方法,其特征在于包括以下合成步驟:

(1)取丙環(huán)唑和氯化鋅和無(wú)水乙醇備用,上述試劑均為分析純?cè)噭?/p>

(2)取配體丙環(huán)唑22mmol和氯化鋅11mmol,分別溶于50mL無(wú)水乙醇中,在55攝氏度,將氯化鋅溶液逐滴加入丙環(huán)唑溶液中,所述丙環(huán)唑和氯化鋅的配比為2:1;

(3)繼續(xù)回流攪拌,反應(yīng)2h,然后冷卻,靜置過(guò)夜;

(4)將步驟(3)產(chǎn)物進(jìn)行抽濾,洗滌,減壓,真空環(huán)境下干燥,得白色固體ZnL2C12產(chǎn)物,即得,其中減壓后溫度為60℃,干燥時(shí)間為4h。

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