本發(fā)明涉及潤(rùn)滑油領(lǐng)域，尤其涉及一種低粘度聚酯的制備方法。
背景技術(shù)：
聚酯是由多元醇和多元酸酯化縮合而成，是大分子主鏈上含有酯鍵的一大類(lèi)高聚物的總稱(chēng)。聚酯在合成纖維、化工紡織和高分子塑料行業(yè)中有著廣泛的運(yùn)用，特別適用于涂飾鋼材、木材、織物和聚氯乙烯(pvc)地板磚表面，以增強(qiáng)耐污染、耐磨損、耐溶劑、耐水抽出和防止吸水膨脹的性能。當(dāng)聚酯分子量較小時(shí)，在加工過(guò)程中揮發(fā)性高，易被水、油和溶劑抽出。聚酯中的鄰苯二甲酸酯類(lèi)作為pvc主增塑劑應(yīng)用于醫(yī)療器械、兒童玩具和食品包裝材料會(huì)誘發(fā)致癌，嚴(yán)重威脅到了人類(lèi)的健康。因此，聚酯可向著高分子量、功能化、無(wú)毒以及環(huán)境友好的方向發(fā)展，而耐熱性和耐久性均很好的聚酯產(chǎn)品未來(lái)市場(chǎng)前景更為廣闊。
由于聚合反應(yīng)具有可逆、平衡和逐步性特征，現(xiàn)有的聚酯制備工藝需要不斷提高反應(yīng)溫度和降低體系壓力，同時(shí)，制得的低粘度聚酯醚化現(xiàn)象嚴(yán)重，相容性不佳，久置和高溫都容易使得聚酯粘度明顯變小，蒸發(fā)度明顯變大，嚴(yán)重影響了聚酯產(chǎn)品的性能和使用壽命。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種低粘度聚酯的制備方法，制得的低粘度聚酯與冷凍劑有很好的相容性，揮發(fā)性低，耐老化性能和耐高溫性能優(yōu)異。
本發(fā)明提供了一種低粘度聚酯的制備方法，包括以下步驟：
a)將飽和二元酸、多元醇和催化劑混合，在160～180℃，真空度為-0.04～-0.06mpa下進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到酯化產(chǎn)物；
b)將酯化產(chǎn)物與穩(wěn)定劑混合，在220～230℃，真空度不大于-0.093mpa下進(jìn)行縮聚反應(yīng)，得到低粘度聚酯。
優(yōu)選的，所述飽和二元酸選自己二酸、壬二酸和癸二酸中的一種或幾種。
優(yōu)選的，所述多元醇選自1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇和雙季戊四醇中的一種或幾種。
優(yōu)選的，所述催化劑選自硫催化劑、金屬催化劑和固體酸催化劑中的一種或幾種。
優(yōu)選的，所述飽和二元酸和所述多元醇的摩爾比為1：1.5～2.5。
優(yōu)選的，步驟a)中，所述催化劑在所述混合得到的混合物中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05％～0.5％。
優(yōu)選的，所述酯化反應(yīng)的時(shí)間為6～10h。
優(yōu)選的，所述穩(wěn)定劑選自亞磷酸三苯酯、n,n'-雙-(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙?；?己二胺、四(β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸)季戊四醇酯和己二醇[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯中的一種或幾種。
優(yōu)選的，步驟b)中，所述穩(wěn)定劑在所述混合得到的混合物中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1％～1％。
優(yōu)選的，所述縮聚反應(yīng)的時(shí)間為1～2h。
本發(fā)明提供了一種低粘度聚酯的制備方法，包括以下步驟：a)將飽和二元酸、多元醇和催化劑混合，在160～180℃，真空度為-0.04～-0.06mpa下進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到酯化產(chǎn)物；b)將酯化產(chǎn)物與穩(wěn)定劑混合，在220～230℃，真空度不大于-0.093mpa下進(jìn)行縮聚反應(yīng)，得到低粘度聚酯。本發(fā)明通過(guò)兩階溫度反應(yīng)，獲得了整體結(jié)構(gòu)更為穩(wěn)定的低粘度聚酯，揮發(fā)性低，久置和高溫對(duì)聚酯的粘度大小和蒸發(fā)度大小影響不大，耐老化性能和耐高溫性能優(yōu)異。同時(shí)，制得的低粘度聚酯不溶于水，與冷凍劑有很好的相容性。另外，本發(fā)明公開(kāi)的制備方法無(wú)需不斷提高反應(yīng)溫度和降低體系壓力，操作更為簡(jiǎn)單易行。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明制備的聚酯閃點(diǎn)大于250℃，揮發(fā)性較低。蒸發(fā)度(205℃，180h)(gb/t7325)小于5％，銅片腐蝕(100℃，24h)1級(jí)。經(jīng)儲(chǔ)存安定性分析可知，4個(gè)月前后，100℃下的運(yùn)動(dòng)粘度相差并不大。通過(guò)潤(rùn)滑脂考察都能達(dá)到抗水溶液性能(sh/t0453)和抗水-乙醇性(sh/t0453)的要求?？谷剂闲?sh/t0011-90)性能溶解度小于5％。在制冷劑f113相容性的考察中，液相清澈，相容性?xún)?yōu)異。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
本發(fā)明提供了一種低粘度聚酯的制備方法，包括以下步驟：
a)將飽和二元酸、多元醇和催化劑混合，在160～180℃，真空度為-0.04～-0.06mpa下進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到酯化產(chǎn)物；
b)將酯化產(chǎn)物與穩(wěn)定劑混合，在220～230℃，真空度不大于-0.093mpa下進(jìn)行縮聚反應(yīng)，得到低粘度聚酯。
本發(fā)明對(duì)所述飽和二元酸并無(wú)特殊的限制，優(yōu)選為己二酸、壬二酸和癸二酸中的一種或幾種。本發(fā)明對(duì)所述多元醇并無(wú)特殊的限制，優(yōu)選為二元醇和雙季戊四醇中的一種或幾種，更優(yōu)選為1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇和雙季戊四醇中的一種或幾種。在本發(fā)明中，所述飽和二元酸和所述多元醇的摩爾比優(yōu)選為1：1.5～2.5；在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，所述飽和二元酸和所述多元醇的摩爾比為1：2。
在本發(fā)明中，所述催化劑優(yōu)選為硫催化劑、金屬催化劑和固體酸催化劑中的一種或幾種，更優(yōu)選為濃硫酸、錫類(lèi)化合物和鈦酸四丁酯中的一種或幾種。
本發(fā)明將飽和二元酸、多元醇和催化劑混合，得到第一混合物，所述催化劑在所述混合得到的第一混合物中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)優(yōu)選為0.05％～0.5％，更優(yōu)選為0.05％～0.1％。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，所述催化劑在所述混合物中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1％。
本發(fā)明將所述第一混合物進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到酯化產(chǎn)物。所述酯化反應(yīng)的溫度為160～180℃。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，所述酯化反應(yīng)的溫度為160℃、170℃或180℃。所述酯化反應(yīng)的時(shí)間優(yōu)選為6～10h，在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，所述酯化反應(yīng)的時(shí)間為6～8h、7～9h或8～10h。所述酯化反應(yīng)時(shí)，酯化反應(yīng)體系的真空度為-0.04～-0.06mpa，優(yōu)選為-0.05～-0.06mpa。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，所述酯化反應(yīng)體系的真空度為-0.05mpa或-0.06mpa。
得到酯化產(chǎn)物后，本發(fā)明將酯化產(chǎn)物與穩(wěn)定劑混合，得到第二混合物。在本發(fā)明中，所述穩(wěn)定劑選自亞磷酸三苯酯、n,n'-雙-(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰基)己二胺、四(β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸)季戊四醇酯和己二醇[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯中的一種或幾種。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，選用亞磷酸三苯酯作為穩(wěn)定劑。所述穩(wěn)定劑在所述混合得到的第二混合物中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)優(yōu)選為0.1％～1％，更優(yōu)選為0.2％～0.6％；在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，所述穩(wěn)定劑在所述混合得到的第二混合物中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％。
上述縮聚反應(yīng)的溫度為220～230℃，縮聚反應(yīng)的時(shí)間優(yōu)選為1～2h。所述縮聚反應(yīng)時(shí)，縮聚反應(yīng)體系的真空度不大于-0.093mpa，優(yōu)選為-1mpa～-0.093mpa。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，所述縮聚反應(yīng)體系的真空度為-0.096mpa、-0.097mpa或-0.098mpa。
本發(fā)明對(duì)上述所采用的原料的來(lái)源并無(wú)特殊的限制，可以為一般市售。
本發(fā)明對(duì)所述酯化反應(yīng)和所述縮聚反應(yīng)的反應(yīng)容器并無(wú)特殊的限制，優(yōu)選為反應(yīng)釜。
本發(fā)明通過(guò)上述兩階溫度反應(yīng)，獲得了整體結(jié)構(gòu)更為穩(wěn)定的低粘度聚酯，揮發(fā)性低，久置和高溫對(duì)聚酯的粘度大小和蒸發(fā)度大小影響不大，耐老化性能和耐高溫性能優(yōu)異。同時(shí)，制得的低粘度聚酯不溶于水，與冷凍劑有很好的相容性，具有較好的抗燃性能。因而，本發(fā)明制備的聚酯可用作潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油，尤其是特種潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油。另外，本發(fā)明公開(kāi)的制備方法無(wú)需不斷提高反應(yīng)溫度和降低體系壓力，操作更為簡(jiǎn)單易行。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明制備的聚酯閃點(diǎn)大于250℃，揮發(fā)性較低。蒸發(fā)度(205℃，180h)(gb/t7325)小于5％，銅片腐蝕(100℃，24h)1級(jí)。經(jīng)儲(chǔ)存安定性分析可知，4個(gè)月前后，100℃下的運(yùn)動(dòng)粘度相差并不大。通過(guò)潤(rùn)滑脂考察都能達(dá)到抗水溶液性能(sh/t0453)和抗水-乙醇性(sh/t0453)的要求?？谷剂闲?sh/t0011-90)性能溶解度小于5％。在制冷劑f113相容性的考察中，液相清澈，相容性?xún)?yōu)異。
為了進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的一種低粘度聚酯的制備方法進(jìn)行詳細(xì)描述，但不能將其理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。
實(shí)施例1
將飽和二元酸(己二酸)、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和鈦酸四丁酯混合，得到第一混合物，將第一混合物加入反應(yīng)釜，在160℃，真空度為-0.05mpa下酯化反應(yīng)6～8h；其中，己二酸、1.2丙二醇和1.3丙二醇的摩爾比為1：1∶1，鈦酸四丁酯在混合得到的第一混合物中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1％。然后，將亞磷酸三苯酯與酯化反應(yīng)得到的酯化產(chǎn)物混合，得到第二混合物，將第二混合物在220～230℃，真空度為-0.097mpa下縮聚反應(yīng)1～2h，得到低粘度聚酯；所述亞磷酸三苯酯在第二混合物中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％。
經(jīng)檢測(cè)，得到的低粘度聚酯的酸值為2.02mgkoh/g，羥值為0.8mgkoh/g，閃點(diǎn)大于250℃，蒸發(fā)度(205℃，180h)(gb/t7325)小于5％，銅片腐蝕(100℃，24h)1級(jí)。100℃運(yùn)動(dòng)粘度為418mm2/s，在4個(gè)月后的儲(chǔ)存安定性分析中，100℃運(yùn)動(dòng)粘度為411mm2/s。通過(guò)潤(rùn)滑脂考察都能達(dá)到抗水溶液性能(sh/t0453)和抗水-乙醇性(sh/t0453)的要求?？谷剂闲?sh/t0011-90)性能溶解度小于5％。在制冷劑f113相容性的考察中，液相清澈，相容性?xún)?yōu)異。
實(shí)施例2
將飽和二元酸(己二酸、壬二酸)、1,2-丙二醇和錫類(lèi)化合物混合，得到第一混合物，將第一混合物加入反應(yīng)釜，在170℃，真空度為-0.06mpa下酯化反應(yīng)7～9h；其中，己二酸、壬二酸和1,2-丙二醇的摩爾比為1：1：4，錫類(lèi)化合物在混合得到的第一混合物中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1％。然后，將亞磷酸三苯酯與酯化反應(yīng)得到的酯化產(chǎn)物混合，得到第二混合物，將第二混合物在220～230℃，真空度為-0.096mpa下縮聚反應(yīng)1～2h，得到低粘度聚酯；所述亞磷酸三苯酯在第二混合物中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6％。
經(jīng)檢測(cè)，得到的低粘度聚酯的酸值為1.02mgkoh/g，羥值為0.6mgkoh/g，閃點(diǎn)大于250℃，蒸發(fā)度(205℃，180h)(gb/t7325)小于5％，銅片腐蝕(100℃，24h)1級(jí)。100℃運(yùn)動(dòng)粘度為436mm2/s，在4個(gè)月后的儲(chǔ)存安定性分析中，100℃運(yùn)動(dòng)粘度為430mm2/s。通過(guò)潤(rùn)滑脂考察都能達(dá)到抗水溶液性能(sh/t0453)和抗水-乙醇性(sh/t0453)的要求?？谷剂闲?sh/t0011-90)性能溶解度小于5％。在制冷劑f113相容性的考察中，液相清澈，相容性?xún)?yōu)異。
實(shí)施例3
將飽和二元酸(壬二酸)、1,4-丁二醇和濃硫酸混合，得到第一混合物，將第一混合物加入反應(yīng)釜，在160℃，真空度為-0.05mpa下酯化反應(yīng)8～10h；其中，壬二酸和1,4-丁二醇的摩爾比為1∶2，濃硫酸在混合得到的第一混合物中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1％。然后，將亞磷酸三苯酯與酯化反應(yīng)得到的酯化產(chǎn)物混合，得到第二混合物，將第二混合物在220～230℃，真空度為-0.098mpa下縮聚反應(yīng)1～2h，得到低粘度聚酯；所述亞磷酸三苯酯在第二混合物中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2％。
經(jīng)檢測(cè)，得到的低粘度聚酯的酸值為1.12mgkoh/g，羥值為0.42mgkoh/g，閃點(diǎn)大于250℃，蒸發(fā)度(205℃，180h)(gb/t7325)小于5％，銅片腐蝕(100℃，24h)1級(jí)。100℃運(yùn)動(dòng)粘度為396mm2/s，在4個(gè)月后的儲(chǔ)存安定性分析中，100℃運(yùn)動(dòng)粘度為392mm2/s。通過(guò)潤(rùn)滑脂考察都能達(dá)到抗水溶液性能(sh/t0453)和抗水-乙醇性(sh/t0453)的要求。抗燃料性(sh/t0011-90)性能溶解度小于5％。在制冷劑f113相容性的考察中，液相清澈，相容性?xún)?yōu)異。
實(shí)施例4
將飽和二元酸(己二酸、癸二酸)、1,2-丙二醇和鈦酸四丁酯混合，得到第一混合物，將第一混合物加入反應(yīng)釜，在160℃，真空度為-0.06mpa下酯化反應(yīng)7～9h；其中，己二酸、癸二酸和1,2-丙二醇的摩爾比為1∶1∶4，鈦酸四丁酯在混合得到的第一混合物中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1％。然后，將亞磷酸三苯酯與酯化反應(yīng)得到的酯化產(chǎn)物混合，得到第二混合物，將第二混合物在220～230℃，真空度為-0.097mpa下縮聚反應(yīng)1～2h，得到低粘度聚酯；所述亞磷酸三苯酯在第二混合物中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4％。
經(jīng)檢測(cè)，得到的低粘度聚酯的酸值為1.52mgkoh/g，羥值為0.35mgkoh/g，閃點(diǎn)大于250℃，蒸發(fā)度(205℃，180h)(gb/t7325)小于5％，銅片腐蝕(100℃，24h)1級(jí)。100℃運(yùn)動(dòng)粘度為414mm2/s，在4個(gè)月后的儲(chǔ)存安定性分析中，100℃運(yùn)動(dòng)粘度為408mm2/s。通過(guò)潤(rùn)滑脂考察都能達(dá)到抗水溶液性能(sh/t0453)和抗水-乙醇性(sh/t0453)的要求。抗燃料性(sh/t0011-90)性能溶解度小于5％。在制冷劑f113相容性的考察中，液相清澈，相容性?xún)?yōu)異。
實(shí)施例5
將飽和二元酸(己二酸)、1,2-丙二醇和鈦酸四丁酯混合，得到第一混合物，將第一混合物加入反應(yīng)釜，在160℃，真空度為-0.06mpa下酯化反應(yīng)6～8h；其中，己二酸和1,2-丙二醇的摩爾比為1：2，鈦酸四丁酯在混合得到的第一混合物中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1％。然后，將亞磷酸三苯酯與酯化反應(yīng)得到的酯化產(chǎn)物混合，得到第二混合物，將第二混合物在220～230℃，真空度為-0.096mpa下縮聚反應(yīng)1～2h，得到低粘度聚酯；所述亞磷酸三苯酯在第二混合物中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3％。
經(jīng)檢測(cè)，得到的低粘度聚酯的酸值為1.72mgkoh/g，羥值為0.45mgkoh/g，閃點(diǎn)大于250℃，蒸發(fā)度(205℃，180h)(gb/t7325)小于5％，銅片腐蝕(100℃，24h)1級(jí)。100℃運(yùn)動(dòng)粘度為431mm2/s，在4個(gè)月后的儲(chǔ)存安定性分析中，100℃運(yùn)動(dòng)粘度為426mm2/s。通過(guò)潤(rùn)滑脂考察都能達(dá)到抗水溶液性能(sh/t0453)和抗水-乙醇性(sh/t0453)的要求?？谷剂闲?sh/t0011-90)性能溶解度小于5％。在制冷劑f113相容性的考察中，液相清澈，相容性?xún)?yōu)異。
實(shí)施例6
將飽和二元酸(己二酸、壬二酸)、1,2-丙二醇和錫類(lèi)化合物混合，得到第一混合物，將第一混合物加入反應(yīng)釜，在180℃，真空度為-0.05mpa下酯化反應(yīng)7～9h；其中，己二酸、壬二酸和1,2-丙二醇的摩爾比為1：1：4，錫類(lèi)化合物在混合得到的第一混合物中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1％。然后，將四(β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸)季戊四醇酯與酯化反應(yīng)得到的酯化產(chǎn)物混合，得到第二混合物，將第二混合物在220～230℃，真空度為-0.098mpa下縮聚反應(yīng)1～2h，得到低粘度聚酯；所述四(β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸)季戊四醇酯在第二混合物中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6％。
經(jīng)檢測(cè)，得到的低粘度聚酯的酸值為1.16mgkoh/g，羥值為0.24mgkoh/g，閃點(diǎn)大于250℃，蒸發(fā)度(205℃，180h)(gb/t7325)小于5％，銅片腐蝕(100℃，24h)1級(jí)。100℃運(yùn)動(dòng)粘度為476mm2/s，在4個(gè)月后的儲(chǔ)存安定性分析中，100℃運(yùn)動(dòng)粘度為460mm2/s。通過(guò)潤(rùn)滑脂考察都能達(dá)到抗水溶液性能(sh/t0453)和抗水-乙醇性(sh/t0453)的要求?？谷剂闲?sh/t0011-90)性能溶解度小于5％。在制冷劑f113相容性的考察中，液相清澈，相容性?xún)?yōu)異。
實(shí)施例7
將飽和二元酸(己二酸)、1,2-丙二醇和鈦酸四丁酯混合，得到第一混合物，將第一混合物加入反應(yīng)釜，在160℃，真空度為-0.06mpa下酯化反應(yīng)6～8h；其中，己二酸和1,2-丙二醇的摩爾比為1：2，鈦酸四丁酯在混合得到的第一混合物中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1％。然后，將n,n'-雙-(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙?；?己二胺與酯化反應(yīng)得到的酯化產(chǎn)物混合，得到第二混合物，將第二混合物在220～230℃，真空度為-0.096mpa下縮聚反應(yīng)1～2h，得到低粘度聚酯；所述n,n'-雙-(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙?；?己二胺在第二混合物中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3％。
經(jīng)檢測(cè)，得到的低粘度聚酯的酸值為1.52mgkoh/g，羥值為0.34mgkoh/g，閃點(diǎn)大于250℃，蒸發(fā)度(205℃，180h)(gb/t7325)小于5％，銅片腐蝕(100℃，24h)1級(jí)。100℃運(yùn)動(dòng)粘度為356mm2/s，在4個(gè)月后的儲(chǔ)存安定性分析中，100℃運(yùn)動(dòng)粘度為346mm2/s。通過(guò)潤(rùn)滑脂考察都能達(dá)到抗水溶液性能(sh/t0453)和抗水-乙醇性(sh/t0453)的要求?？谷剂闲?sh/t0011-90)性能溶解度小于5％。在制冷劑f113相容性的考察中，液相清澈，相容性?xún)?yōu)異。
實(shí)施例8
將飽和二元酸(己二酸)、1,2-丙二醇和錫類(lèi)化合物混合，得到第一混合物，將第一混合物加入反應(yīng)釜，在160℃，真空度為-0.06mpa下酯化反應(yīng)6～8h；其中，己二酸和1,2-丙二醇的摩爾比為1∶2，錫類(lèi)化合物在混合得到的第一混合物中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1％。然后，將己二醇[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯與酯化反應(yīng)得到的酯化產(chǎn)物混合，得到第二混合物，將第二混合物在220～230℃，真空度為-0.096mpa下縮聚反應(yīng)1～2h，得到低粘度聚酯；所述己二醇[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯在第二混合物中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3％。
經(jīng)檢測(cè)，得到的低粘度聚酯的酸值為1.82mgkoh/g，羥值為0.44mgkoh/g，閃點(diǎn)大于250℃，蒸發(fā)度(205℃，180h)(gb/t7325)小于5％，銅片腐蝕(100℃，24h)1級(jí)。100℃運(yùn)動(dòng)粘度為396mm2/s，在4個(gè)月后的儲(chǔ)存安定性分析中，100℃運(yùn)動(dòng)粘度為388mm2/s。通過(guò)潤(rùn)滑脂考察都能達(dá)到抗水溶液性能(sh/t0453)和抗水-乙醇性(sh/t0453)的要求?？谷剂闲?sh/t0011-90)性能溶解度小于5％。在制冷劑f113相容性的考察中，液相清澈，相容性?xún)?yōu)異。
對(duì)所公開(kāi)的實(shí)施例的上述說(shuō)明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員來(lái)說(shuō)將是顯而易見(jiàn)的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開(kāi)的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。