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磷氯復合阻燃聚醚的制備方法與流程

文檔序號:11223384閱讀:1006來源:國知局

本發(fā)明屬于化工合成技術領域,具體涉及一種磷氯復合阻燃聚醚的制備方法。



背景技術:

硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料具有良好的強度和強大的保溫和隔音性能,在建筑領域被不斷的推廣和使用,但是聚氨酯材料屬于可燃高分子,存在燃燒和爆炸的安全隱患,已造成數(shù)起火災,因此,開發(fā)阻燃型聚氨酯泡沫成為市場和社會的要求。近年來,我國相繼開發(fā)了很多新型阻燃劑,主要分為添加型阻燃劑和反應型阻燃劑。添加型阻燃劑是通過機械混合方法將阻燃劑加入到聚合物中,使聚合物具有阻燃性,目前添加型阻燃劑主要有有機阻燃劑和無機阻燃劑,鹵系阻燃劑和非鹵阻燃劑。添加型阻燃劑對制品的物理機械性能影響較小,但應用面窄,品種少,且價格較高。反應型阻燃劑是指在高分子聚合反應過程中加入阻燃反應體系,以單體形式參加到反應中,通過化學鍵合成為聚合物的一部分。因此使聚合物本身含有阻燃成分,對聚合物材料使用性能影響較小,阻燃性持久。



技術實現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的是提供一種磷氯復合阻燃聚醚的制備方法,該方法工藝穩(wěn)定,保持羥值和官能度穩(wěn)定的情況下可通過添加復合劑調(diào)整阻燃聚醚多元醇的粘度和反應活性,且所制備的阻燃聚醚多元醇的阻燃性能高,與組合料體系互溶性好。

本發(fā)明所述的磷氯復合阻燃聚醚的制備方法,步驟如下:

(1)三羥甲基氧化磷和縮合劑中加入堿溶液,調(diào)整ph,得到含磷元素起始劑;

(2)含磷元素起始劑與氧化烯烴進行反應,反應后老化,得到含磷聚醚多元醇;

(3)含磷聚醚多元醇中加入磷酸酯和氯化石蠟,得到氯磷復合阻燃聚醚。

步驟(1)中所述的三羥甲基氧化磷與縮合劑的質(zhì)量比為100:1-10。

步驟(1)中所述的縮合劑為甲醛水溶液或多聚甲醛。

步驟(1)中所述的堿溶液為氫氧化鉀溶液或氫氧化鈉溶液,堿溶液的加入量為含磷聚醚多元醇質(zhì)量的0.1-0.6%。

步驟(1)中所述的ph為8-12。

步驟(2)中所述的氧化烯烴為環(huán)氧丙烷、環(huán)氧乙烷、環(huán)氧氯丙烷或環(huán)氧氯乙烷中的一種或幾種。

步驟(2)中所述的氧化烯烴與三羥甲基氧化磷的質(zhì)量比為100-400:100。

步驟(2)中所述的反應條件為100-120℃無氧氣氛圍,反應壓力為0.1-0.4mpa,反應時間為5-8h。

步驟(2)中所述的老化時間為1-3h。

步驟(3)中所述的磷酸酯為磷酸三(2-氯丙基)酯、三(2-羧乙基)膦、磷酸三(1,3-二氯丙基)酯或甲基膦酸二甲酯中的一種或幾種。

步驟(3)中所述的含磷聚醚多元醇與磷酸酯的質(zhì)量比為100:10-20,含磷聚醚多元醇與氯化石蠟的質(zhì)量比為100:10-20。

本發(fā)明所述的磷氯復合阻燃聚醚的制備方法,具體步驟如下:

(1)三羥甲基氧化磷液體和縮合劑按質(zhì)量比100:1-10混合攪拌均勻后加入堿溶液調(diào)節(jié)ph為8-12,縮合劑優(yōu)選甲醛水溶液,反應環(huán)境脫除氧氣,以氮氣保護,逐漸升溫至100-110℃,緩慢加入氧化烯烴反應,進料完畢后老化1-3h,三羥甲基氧化磷與氧化烯烴的質(zhì)量比為100:100-400。

(2)三羥甲基氧化磷、甲醛與氧化烯烴反應后得到含磷聚醚多元醇,加入磷酸酯和氯化石蠟,一方面可引入阻燃氯元素,得到復合阻燃聚醚,另一方面可降低體系粘度,攪拌均勻后升溫脫除多余的水。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比,具有如下有益效果:

本發(fā)明工藝簡單,反應周期短,重現(xiàn)性好,設備要求低;所制備的阻燃聚醚粘度和活性可調(diào),且穩(wěn)定性好;阻燃聚醚制備的聚氨酯泡沫氧指數(shù)高、阻燃效果持久及泡沫尺寸穩(wěn)定性好,能夠滿足不同客戶的需求。

具體實施方式

以下結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步描述。

實施例1

在裝配有攪拌器、計量器、加熱溫控裝置、冷卻裝置(包括外夾套與內(nèi)盤管)和壓力傳感器的2.5l高壓釜內(nèi),加入三羥甲基氧化磷300g,多聚甲醛3g和48.3%koh水溶液6.52g,升溫到80℃,逐次加入環(huán)氧丙烷300g,保持壓力低于0.4mpa,維持溫度110℃。待環(huán)氧丙烷加料完畢后老化2h,中間補氮氣1次。老化完畢后抽真空脫除未反應的環(huán)氧丙烷,保持真空度-0.08mpa,氮氣鼓泡1h后得到含磷聚醚多元醇。向體系中加入95g磷酸三(2-氯丙基)酯和95g氯化石蠟,攪拌1h混合均勻后抽真空,脫除體系中多余的水分,保持真空度-0.08mpa,溫度105℃,氮氣鼓泡2h后得到磷氯復合阻燃聚醚。

所合成的磷氯復合阻燃聚醚具有下列性質(zhì):

羥基數(shù):600mgkoh/g

26℃的粘度:11500mpas

其水分為:0.06%

外觀:淺黃色透明

活性:反應活性高

實施例2

在裝配有攪拌器、計量器、加熱溫控裝置、冷卻裝置(包括外夾套與內(nèi)盤管)和壓力傳感器的2.5l高壓釜內(nèi),加入三羥甲基氧化磷300g,多聚甲醛3g和48.3%koh水溶液6.52g,升溫到80℃,逐次加入環(huán)氧丙烷600g,保持壓力低于0.4mpa,維持溫度110℃。待環(huán)氧丙烷加料完畢后老化2h,中間補氮氣1次。老化完畢后抽真空脫除未反應的環(huán)氧丙烷,保持真空度-0.08mpa,氮氣鼓泡1h后得到含磷聚醚多元醇。向體系中加入95g三(2-羧乙基)膦和95g氯化石蠟,攪拌1h混合均勻后抽真空,脫除體系中多余的水分,保持真空度-0.08mpa,溫度105℃,氮氣鼓泡2h后得到磷氯復合阻燃聚醚。

所合成的磷氯復合阻燃聚醚具有下列性質(zhì):

羥基數(shù):400mgkoh/g

26℃的粘度:7700mpas

其水分為:0.05%

外觀:淺黃色透明

活性:反應活性高

實施例3

在裝配有攪拌器、計量器、加熱溫控裝置、冷卻裝置(包括外夾套與內(nèi)盤管)和壓力傳感器的2.5l高壓釜內(nèi),加入三羥甲基氧化磷300g,多聚甲醛3g和48.3%koh水溶液6.52g,升溫到80℃,逐次加入環(huán)氧丙烷756g,保持壓力低于0.4mpa,維持溫度110℃。待環(huán)氧丙烷加料完畢后老化2h,中間補氮氣1次。老化完畢后抽真空脫除未反應的環(huán)氧丙烷,保持真空度-0.08mpa,氮氣鼓泡1h后得到含磷聚醚多元醇。向體系中加入95g磷酸三(1,3-二氯丙基)酯和95g氯化石蠟,攪拌1h混合均勻后抽真空,脫除體系中多余的水分,保持真空度-0.08mpa,溫度105℃,氮氣鼓泡2h后得到磷氯復合阻燃聚醚。

所合成的磷氯復合阻燃聚醚具有下列性質(zhì):

羥基數(shù):350mgkoh/g

26℃的粘度:6500mpas

其水分為:0.04%

外觀:淺黃色透明

活性:反應活性高

實施例4

在裝配有攪拌器、計量器、加熱溫控裝置、冷卻裝置(包括外夾套與內(nèi)盤管)和壓力傳感器的2.5l高壓釜內(nèi),加入三羥甲基氧化磷300g,甲醛水溶液8g和48.3%koh水溶液6.52g,升溫到80℃,逐次加入環(huán)氧丙烷965g,保持壓力低于0.4mpa,維持溫度110℃。待環(huán)氧丙烷加料完畢后老化2h,中間補氮氣1次。老化完畢后抽真空脫除未反應的環(huán)氧丙烷,保持真空度-0.08mpa,氮氣鼓泡1h后得到含磷聚醚多元醇。向體系中加入95g磷酸三(2-氯丙基)酯和95g氯化石蠟,攪拌1h混合均勻后抽真空,脫除體系中多余的水分,保持真空度-0.08mpa,溫度105℃,氮氣鼓泡2h后得到磷氯復合阻燃聚醚。

所合成的磷氯復合阻燃聚醚具有下列性質(zhì):

羥基數(shù):300mgkoh/g

26℃的粘度:5500mpas

其水分為:0.07%

外觀:淺黃色透明

活性:反應活性高

實施例5

在裝配有攪拌器、計量器、加熱溫控裝置、冷卻裝置(包括外夾套與內(nèi)盤管)和壓力傳感器的2.5l高壓釜內(nèi),加入三羥甲基氧化磷300g,甲醛水溶液8g和48.3%koh水溶液6.52g,升溫到80℃,逐次加入環(huán)氧丙烷1200g,保持壓力低于0.4mpa,維持溫度110℃。待環(huán)氧丙烷加料完畢后老化2h,中間補氮氣1次。老化完畢后抽真空脫除未反應的環(huán)氧丙烷,保持真空度-0.08mpa,氮氣鼓泡1h后得到含磷聚醚多元醇。向體系中加入160g甲基膦酸二甲酯和160g氯化石蠟,攪拌1h混合均勻后抽真空,脫除體系中多余的水分,保持真空度-0.08mpa,溫度105℃,氮氣鼓泡2h后得到磷氯復合阻燃聚醚。

所合成的磷氯復合阻燃聚醚具有下列性質(zhì):

羥基數(shù):240mgkoh/g

26℃的粘度:4000mpas

其水分為:0.05%

外觀:淺黃色透明

活性:反應活性高

實施例6

在裝配有攪拌器、計量器、加熱溫控裝置、冷卻裝置(包括外夾套與內(nèi)盤管)和壓力傳感器的2.5l高壓釜內(nèi),加入三羥甲基氧化磷300g,甲醛水溶液8g和48.3%koh水溶液6.52g,升溫到80℃,逐次加入環(huán)氧丙烷548g,保持壓力低于0.4mpa,維持溫度110℃。待環(huán)氧丙烷加料完畢后老化2h,中間補氮氣1次。老化完畢后抽真空脫除未反應的環(huán)氧丙烷,保持真空度-0.08mpa,氮氣鼓泡1h后得到含磷聚醚多元醇。向體系中加入95g磷酸三(2-氯丙基)酯和95g氯化石蠟,攪拌1h混合均勻后抽真空,脫除體系中多余的水分,保持真空度-0.08mpa,溫度105℃,氮氣鼓泡2h后得到磷氯復合阻燃聚醚。

所合成的磷氯復合阻燃聚醚具有下列性質(zhì):

羥基數(shù):420mgkoh/g

26℃的粘度:8200mpas

其水分為:0.07%

外觀:淺黃色透明

活性:反應活性高。

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