一種2-(2-氟-4-氯-5-氨基苯基)-4-二氟甲基-5-甲基-1,2,4-三唑-3-酮的純化方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，尤其涉及一種2-(2-氟-4-氯-5-氨基苯基）-4-5-甲 基-1，2, 4-三唑-3-酮的純化方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 2- (2-氟-4-氯-5-氨基苯基）-4-二氟甲基-5-甲基-1，2, 4-三唑-3-酮，為白 色固體，是除草劑唑酮草酯中間體，熔點(diǎn)為128-129°C，結(jié)構(gòu)如式（I)所示：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種2-(2-氟-4-氯-5-氨基苯基）-4-二氟甲基-5-甲基-1，2, 4-三唑-3-酮的 純化方法，包括： 1) 將2- (2-氟_4_氯_5_氨基苯基）_4_二氟甲基-5-甲基-1，2, 4-二挫_3_酮粗品 與酸反應(yīng)，得到2- (2-氟-4-氯-5-氨基苯基）-4-二氟甲基-5-甲基-1，2, 4-三唑-3-酮 的鹽溶液； 2) 將步驟1)得到的鹽溶液脫色，得到脫色后的鹽溶液； 3) 將脫色后的鹽溶液與堿反應(yīng)，得到純化的2- (2-氟-4-氯-5-氨基苯基）-4-二氟甲 基-5-甲基-1，2, 4-三唑-3-酮。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述酸為鹽酸水溶液、硫酸水溶液、 甲酸和乙酸中的一種或幾種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述步驟1)之后步驟2)之前還包 括：將步驟1)得到的鹽溶液用有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的純化方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為乙酸乙酯、乙酸甲 酯、丙酮、甲苯、二氯甲烷和乙醚中的一種或幾種。
5. 根利權(quán)利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述脫色用脫色劑為活性炭。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5述的純化方法，其特征在于，所述2-(2-氟-4-氯-5-氨基苯 基）-4-二氟甲基-5-甲基-1，2, 4-三唑-3-酮粗品與所述活性炭的質(zhì)量比為1 : (0,01? 0· 1) 〇
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的純化方法，其特征在于，所述活性炭的粒度為300?400目。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述脫色的溫度為20°C?KKTC。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述脫色的時(shí)間為20min?60min。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述堿為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫 鈉、碳酸氫鉀、氫氧化鈉和氫氧化鉀中的一種或幾種。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種2-(2-氟-4-氯-5-氨基苯基)-4-二氟甲基-5-甲基-1,2,4-三唑-3-酮的純化方法，通過(guò)先將粗品成酸，然后脫色，再中和得到純品，該純化過(guò)程中對(duì)粗品的純度沒(méi)有要求，而且其它純化的輔料也便宜易得，且各純化步驟操作簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C07D249-12
【公開號(hào)】CN104592134
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510044747
【發(fā)明人】熊國(guó)銀, 沈運(yùn)河, 周可祥, 余正蓮, 趙曉俊
【申請(qǐng)人】安徽久易農(nóng)業(yè)股份有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2015年1月28日