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耐熱性合成樹(shù)脂微多孔膜及其制造方法、非水電解液二次電池用隔板以及非水電解液二...的制作方法_4

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有 特別限制,可根據(jù)所使用的溶劑的種類或沸點(diǎn)設(shè)定。用于除去溶劑的合成樹(shù)脂微多孔膜的 加熱時(shí)間優(yōu)選0. 02~60分鐘,更優(yōu)選0. 1~30分鐘。
[0124] 如上所述,通過(guò)在合成樹(shù)脂微多孔膜表面對(duì)自由基聚合性單體或涂敷液進(jìn)行涂 敷,可使自由基聚合性單體附著于合成樹(shù)脂微多孔膜表面。
[0125]自由基聚合性單體在合成樹(shù)脂微多孔膜上的附著量相對(duì)于合成樹(shù)脂微多孔膜100 重量份限定為5~80重量份,優(yōu)選7~50重量份,更優(yōu)選10~40重量份。通過(guò)將自由基 聚合性單體的附著量設(shè)在上述范圍內(nèi),能夠在合成樹(shù)脂微多孔膜表面均勻地形成被膜層而 不使微小孔部閉塞。由此,可制造耐熱性得到提高而不使透氣性降低的耐熱性合成樹(shù)脂微 多孔膜。
[0126](照射工序)
[0127] 接著,在本發(fā)明的方法中,對(duì)涂敷有自由基聚合性單體的合成樹(shù)脂微多孔膜以 10~150kGy的射線吸收量照射電離放射線。由此,可使自由基聚合性單體聚合,并使含有 自由基聚合性單體的聚合物的被膜層一體地形成于合成樹(shù)脂微多孔膜表面的至少一部分 上,優(yōu)選在表面整體上形成。另外,如上所述,被膜層也可在連續(xù)于合成樹(shù)脂微多孔膜的表 面的微小孔部的開(kāi)口端部的壁面上形成。
[0128] 如上所述,被膜層含有包含3官能以上的多官能性丙烯酸類單體的自由基聚合性 單體的聚合物,通過(guò)使用含有如上所述的聚合物的被膜層,可提供一種高溫下的熱收縮降 低并具有優(yōu)異的耐熱性的耐熱性合成樹(shù)脂微多孔膜。另外,3官能以上的多官能性丙烯酸類 單體相對(duì)于合成樹(shù)脂微多孔膜的相容性優(yōu)異,因此,可形成被膜層而不使合成樹(shù)脂微多孔 膜的微小孔部閉塞。因此,通過(guò)在合成樹(shù)脂微多孔膜表面的至少一部分形成被膜層,可對(duì)合 成樹(shù)脂微多孔膜賦予優(yōu)異的耐熱性而不降低透氣性。
[0129]另外,在本發(fā)明中,在合成樹(shù)脂微多孔膜表面對(duì)含有3官能以上的多官能性丙烯 酸類單體的自由基聚合性單體進(jìn)行涂敷并照射電離放射線。此時(shí),電離放射線具有較高的 能量,因此,電離放射線到達(dá)合成樹(shù)脂微多孔膜中,可使合成樹(shù)脂微多孔膜中的合成樹(shù)脂也 產(chǎn)生自由基。由此,合成樹(shù)脂的一部分與自由基聚合性單體的聚合物的一部分可發(fā)生化學(xué) 鍵合。通過(guò)形成如上所述的化學(xué)鍵,可形成在合成樹(shù)脂微多孔膜的表面牢固地進(jìn)行了一體 化的被膜層。由此,可進(jìn)一步提高合成樹(shù)脂微多孔膜的耐熱性。
[0130] 進(jìn)而,通過(guò)對(duì)合成樹(shù)脂微多孔膜照射電離放射線,合成樹(shù)脂的一部分發(fā)生分解而 低分子量化,其結(jié)果,可進(jìn)行合成樹(shù)脂微多孔膜的應(yīng)力松弛。認(rèn)為通過(guò)如上所述的應(yīng)力松 弛,也可以有效地防止耐熱性合成樹(shù)脂微多孔膜在高溫下的熱收縮。作為可特別得到如上 所述的效果的合成樹(shù)脂微多孔膜,可以舉出聚丙烯類樹(shù)脂微多孔膜。
[0131] 作為電離放射線,沒(méi)有特別限定,例如可以舉出:紫外線、電子束、a射線、0射 線、Y射線等。其中,優(yōu)選電子束。根據(jù)電子束,其具有適度的高能量,因此,可通過(guò)照射電 子束使合成樹(shù)脂微多孔膜中的合成樹(shù)脂也充分地產(chǎn)生自由基,可大量形成合成樹(shù)脂的一部 分與自由基聚合性單體的聚合物的一部分之間的化學(xué)鍵。
[0132] 合成樹(shù)脂微多孔膜對(duì)電離放射線的射線吸收劑量限定為10~150kGy,優(yōu)選10~ lOOkGy。若電離放射線的射線吸收劑量過(guò)低,則無(wú)法使自由基聚合性單體充分地聚合,因 此,有可能耐熱性合成樹(shù)脂微多孔膜的耐熱性無(wú)法充分地得到提高。另外,若電離放射線的 射線吸收劑量過(guò)高,則合成樹(shù)脂微多孔膜中的合成樹(shù)脂劣化,有時(shí)使得到的耐熱性合成樹(shù) 脂微多孔膜的機(jī)械強(qiáng)度降低。
[0133] 電離放射線相對(duì)于合成樹(shù)脂微多孔膜的加速電壓優(yōu)選50~300kV,更優(yōu)選50~ 250kV,特別優(yōu)選50~100kV。若電離放射線的加速電壓過(guò)低,則到達(dá)合成樹(shù)脂微多孔膜中 的電離放射線量變少,因此,有時(shí)無(wú)法充分地形成合成樹(shù)脂微多孔膜中的合成樹(shù)脂與自由 基聚合性單體的聚合物之間的化學(xué)鍵。另外,若電離放射線的加速電壓過(guò)高,則合成樹(shù)脂微 多孔膜中的合成樹(shù)脂劣化,有時(shí)使得到的耐熱性合成樹(shù)脂微多孔膜的機(jī)械強(qiáng)度降低。
[0134] 利用上述本發(fā)明的方法,可提供一種耐熱性優(yōu)異的耐熱性合成樹(shù)脂微多孔膜。如 上所述的耐熱性合成樹(shù)脂微多孔膜的特征在于,
[0135] 具有含有合成樹(shù)脂的合成樹(shù)脂微多孔膜100重量份、
[0136] 在上述合成樹(shù)脂微多孔膜表面的至少一部分上形成的被膜層5~80重量份,
[0137] 上述被膜層是含有3官能以上的多官能性丙烯酸類單體的自由基聚合性單體的 聚合物。
[0138] 被膜層是含有3官能以上的多官能性丙烯酸類單體的自由基聚合性單體的聚合 物。合成樹(shù)脂微多孔膜和被膜層進(jìn)行了一體化。而且,優(yōu)選被膜層中的聚合物的一部分與 合成樹(shù)脂微多孔膜中的合成樹(shù)脂的一部分發(fā)生化學(xué)鍵合。通過(guò)使用含有上述聚合物的被膜 層,可提供一種如上所述的高溫下的熱收縮降低并具有優(yōu)異耐熱性的耐熱性合成樹(shù)脂微多 孔膜。
[0139] 另外,被膜層即使不使用無(wú)機(jī)粒子,也可較高地提高耐熱性合成樹(shù)脂微多孔膜的 耐熱性。因此,被膜層優(yōu)選不含無(wú)機(jī)粒子。作為無(wú)機(jī)粒子,可以舉出通常用于多孔性涂層的 無(wú)機(jī)粒子。作為構(gòu)成無(wú)機(jī)粒子的材料,例如可以舉出:Al 203、Si02、Ti02、及MgO等。
[0140] 被膜層中的聚合物的一部分和合成樹(shù)脂微多孔膜中的合成樹(shù)脂的一部分進(jìn)行了 化學(xué)鍵合。作為這樣的化學(xué)鍵,沒(méi)有特別限制,可以舉出:共價(jià)鍵、離子鍵、及分子間結(jié)合等。
[0141] 耐熱性合成樹(shù)脂微多孔膜中的被膜層的含量相對(duì)于合成樹(shù)脂微多孔膜100重量 份限定為5~80重量份,優(yōu)選7~50重量份,更優(yōu)選10~40重量份。通過(guò)將被膜層的含 量設(shè)在上述范圍內(nèi),能夠?qū)Φ玫降哪蜔嵝院铣蓸?shù)脂微多孔膜賦予優(yōu)異的耐熱性而不降低透 氣性。
[0142] 耐熱性合成樹(shù)脂微多孔膜的凝膠分率優(yōu)選5%以上,更優(yōu)選10%以上。通過(guò)將凝 膠分率設(shè)為5%以上,可形成牢固的被膜層,由此可降低耐熱性合成樹(shù)脂微多孔膜的熱收 縮。另外,耐熱性合成樹(shù)脂微多孔膜的凝膠分率優(yōu)選99%以下,更優(yōu)選60%以下。通過(guò)將 凝膠分率設(shè)為99 %以下,可對(duì)耐熱性合成樹(shù)脂微多孔膜變脆進(jìn)行抑制。
[0143] 在本發(fā)明中,耐熱性合成樹(shù)脂微多孔膜的凝膠分率的測(cè)定可依據(jù)以下步驟進(jìn)行。 首先,通過(guò)剪切耐熱性合成樹(shù)脂微多孔膜,得到約0. lg的試驗(yàn)片。稱量該試驗(yàn)片的重量 [wjg)]后,將試驗(yàn)片填充于試管。接著,向試管注入20ml二甲苯并將試驗(yàn)片整體浸漬于二 甲苯中。在試管上蓋上鋁制的蓋子,將試管在加熱至130°C的油浴中浸漬24小時(shí)。將從油 浴中取出的試管內(nèi)的內(nèi)容物在溫度下降前迅速地倒入不銹鋼制網(wǎng)籠(#200)來(lái)對(duì)不溶物進(jìn) 行過(guò)濾。另外,網(wǎng)籠的重量[Wjg)]預(yù)先進(jìn)行稱量。將網(wǎng)籠及過(guò)濾物在80°C下減壓干燥7 小時(shí)后,稱量網(wǎng)籠及過(guò)濾物的重量[W2(g)]。然后,依據(jù)下式計(jì)算凝膠分率。
[0144]凝膠分率[% ] =100X (WfW。)/^
[0145]耐熱性合成樹(shù)脂微多孔膜的透氣度沒(méi)有特別限定,優(yōu)選50~600秒/lOOmL,更優(yōu) 選100~300秒/100mL。本發(fā)明的耐熱性合成樹(shù)脂微多孔膜可減少如上所述由于被膜層的 形成而導(dǎo)致的透氣性降低。因此,可將本發(fā)明的耐熱性合成樹(shù)脂微多孔膜的透氣度設(shè)在上 述范圍內(nèi)。另外,耐熱性合成樹(shù)脂微多孔膜的透氣度可通過(guò)與上述合成樹(shù)脂微多孔膜的透 氣度的測(cè)定方法相同的方法進(jìn)行測(cè)定。
[0146]將耐熱性合成樹(shù)脂微多孔膜以5°C /分鐘的升溫速度自25°C加熱至180°C時(shí),耐熱 性合成樹(shù)脂微多孔膜的最大熱收縮率優(yōu)選25 %以下,更優(yōu)選20 %以下,特別優(yōu)選5~17 %。 耐熱性合成樹(shù)脂微多孔膜可通過(guò)被膜層而賦予優(yōu)異的耐熱性。因此,耐熱性合成樹(shù)脂微多 孔膜可將最大熱收縮率設(shè)為25%以下。另外,耐熱性合成樹(shù)脂微多孔膜的最大熱收縮率可 通過(guò)與后述的實(shí)施例中記載的耐熱性均聚丙烯微多孔膜的最大熱收縮率的測(cè)定方法相同 的方法進(jìn)行測(cè)定。
[0147]本發(fā)明的耐熱性合成樹(shù)脂微多孔膜可優(yōu)選用作非水電解液二次電池用隔板。作為 非水電解液二次電池,可以舉出:鋰離子二次電池等。本發(fā)明的耐熱性合成樹(shù)脂微多孔膜的 耐熱性優(yōu)異,因此,通過(guò)將上述的耐熱性合成樹(shù)脂微多孔膜用作隔板,可提供一種即使在電 池內(nèi)部為高溫的情況下也可較好地對(duì)電極間的電短路進(jìn)行抑制的非水電解液二次電池。
[0148]所謂非水電解液是指使電解質(zhì)鹽溶解于不含水的溶劑中而成的電解液。作為鋰離 子二次電池中所使用的非水電解液,例如可以舉出:在非質(zhì)子性有機(jī)溶劑中溶解鋰鹽而成 的非水電解液。作為非質(zhì)子性有機(jī)溶劑,可以舉出:碳酸亞丙酯、及碳酸亞乙酯等環(huán)狀碳酸 酯和碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、及碳酸二甲酯等鏈狀碳酸酯的混合溶劑等。另外,作為鋰鹽, 可以舉出 LiPF6、LiBF4、LiC104、及 LiN(S02CF3)2等。
[0149]本發(fā)明的耐熱性合成樹(shù)脂微孔膜具有含有下述聚合物的被膜層,即含有3官能以 上的多官能性丙烯酸類單體的自由基聚合性單體的聚合物。通過(guò)該被膜層,耐熱性合成樹(shù) 脂微多孔膜對(duì)非水電解液的濕潤(rùn)性可以得到提高。因此,對(duì)耐熱性合成樹(shù)脂微多孔膜而言, 非水電解液容易滲入到其微小孔部?jī)?nèi),可均勻地保持大量的非水電解液。因此,通過(guò)將耐熱 性合成樹(shù)脂微多孔膜用作隔板,可提供一種生產(chǎn)率優(yōu)異,且減少了由于保液性降低(液體 枯竭)導(dǎo)致的壽命降低的非水電解液二次電池。
[0150] 發(fā)明效果
[0151]如上所述,根據(jù)本發(fā)明的合成樹(shù)脂微多孔膜的制造方法,可制造一種耐熱性得到 提高的耐熱性合成樹(shù)脂微多孔膜而不會(huì)使鋰離子等離子透過(guò)性降低。因此,根據(jù)上述的耐 熱性合成樹(shù)脂微多孔膜,可提供一種內(nèi)部電阻降低而可以以高電流密度進(jìn)行充放電的非水 電解液二次電池。另外,上述的非水電解液二次電池即使在由于過(guò)充電或內(nèi)部短路等導(dǎo)致 的異常發(fā)熱從而內(nèi)部成為高溫時(shí),也可以減少電極間的電短路。
[0152]按照本發(fā)明的合成樹(shù)脂微多孔膜的制造方法制造的耐熱性合成樹(shù)脂微多孔膜不 需要使用含有無(wú)機(jī)粒子的多孔性涂層,因此,輕質(zhì)性優(yōu)異,并且在制造工序中也不會(huì)產(chǎn)生由 于無(wú)機(jī)粒子脫落導(dǎo)致的生產(chǎn)線的污染。
【具體實(shí)施方式】
[0153] 下面,對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行說(shuō)明,但本發(fā)明并不受這些實(shí)施例限定。
[0154] 實(shí)施例
[0155][實(shí)施例1~16、比較例1~9]
[0156] 1.均聚丙烯微多孔膜的制造
[0157](擠出工序)
[0158] 將均聚丙烯(重均分子量:40萬(wàn)、數(shù)均分子量:37000、熔體流動(dòng)速率:3. 7g/10分 鐘、以13C_NMR法測(cè)得的全同立構(gòu)五單元組分率:97%、熔點(diǎn):165°C )供給于單軸擠出機(jī),以 樹(shù)脂溫度200°C進(jìn)行熔融混煉。接著,將熔融混煉后的均聚丙烯從安裝于單軸擠出機(jī)前端 的T型模頭擠出到95°C的流延輥上,吹冷風(fēng)進(jìn)行冷卻直到表面溫度為30°C。由此,得到長(zhǎng) 條狀的均聚丙烯膜(寬度200mm)。另外,擠出量為10kg/小時(shí)、制膜速度為22m/分鐘、拉伸 比為83。
[0159](熟化工序)
[0160] 將得到的長(zhǎng)條狀的均聚丙烯膜50m卷繞于外徑為3英寸的圓筒狀的芯體而成為卷 狀,得到均聚丙烯膜卷。將設(shè)置該卷的場(chǎng)所的氣氛溫度為150°C的熱風(fēng)爐中放置24小時(shí)進(jìn) 行熟化。此時(shí),均聚丙烯膜的溫度自卷的表面至內(nèi)部整體成為與熱風(fēng)爐內(nèi)部的溫度相同的 溫度。
[0161](第一拉伸工序)
[0162] 接著,將得到的均聚丙
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