一種鎂鈣碳磚專用樹脂生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及樹脂生產(chǎn)工藝技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，涉及一種鎂鈣碳磚專用樹脂生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]鎂鈣碳磚是以鎂砂和碳素材料為原料，用各種碳質(zhì)結(jié)合劑支撐的耐火材料，由于鎂鈣碳磚具有耐火度高、抗熱震性優(yōu)良和抗侵蝕能力強(qiáng)等優(yōu)良特性，其被廣泛應(yīng)用于鋼鐵企業(yè)，如轉(zhuǎn)爐煉鋼和電爐煉鋼等。鎂鈣碳磚是目前國內(nèi)不銹鋼及特殊鋼的冶煉用的鋼包用耐火材料之一，其結(jié)合劑一般采用無水樹脂。目前市場上的無水樹脂一般價格較高，生產(chǎn)成本也較高，而且無水樹脂的水份含量多少直接影響到鎂鈣碳磚的抗水化性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于，針對現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，提供一種可使得產(chǎn)品中水份、游離酚、游離醛較傳統(tǒng)產(chǎn)品大大減少的鎂鈣碳磚專用樹脂生產(chǎn)工藝。
[0004]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
構(gòu)造一種鎂鈣碳磚專用樹脂生產(chǎn)工藝，其中，包括以下步驟:將苯酚和硫酸加入反應(yīng)釜，升溫至80-90°C;維持80-90°C，滴加甲醛;滴加甲醛完畢后，緩慢升溫至100-105°C，保溫
1-2小時;加液堿調(diào)節(jié)pH值6.5-7.5;蒸餾至150_160°C，脫酚1_2小時;真空脫水;降溫至100-110°C，加碳酸鹽；降溫至60°C加入碳酸鉀；升溫至90-100°C，恒溫I小時，使產(chǎn)品粘度至8500-9000mpa.s ；降溫放料。
[0005]本發(fā)明所述的鎂鈣碳磚專用樹脂生產(chǎn)工藝，其中，所述將苯酚和硫酸加入反應(yīng)釜，升溫至80-90°C步驟中，在快速升溫至85°C時停止加熱。
[0006]本發(fā)明所述的鎂鈣碳磚專用樹脂生產(chǎn)工藝，其中，滴加甲醛過程持續(xù)2-5分鐘。
[0007]本發(fā)明所述的鎂鈣碳磚專用樹脂生產(chǎn)工藝，其中，采用氫氧化鈉進(jìn)行pH值調(diào)節(jié)。
[0008]本發(fā)明所述的鎂鈣碳磚專用樹脂生產(chǎn)工藝，其中，所述蒸餾至150_160°C，脫酚1-2小時的步驟中，先升溫至160°C，然后保持I小時進(jìn)行脫酚。
[0009]本發(fā)明所述的鎂鈣碳磚專用樹脂生產(chǎn)工藝，其中，所述真空脫水步驟中，是在進(jìn)行脫酚操作后，再抽真空進(jìn)行脫水處理。
[0010]本發(fā)明所述的鎂鈣碳磚專用樹脂生產(chǎn)工藝，其中，所述降溫至100_110°C，加碳酸鹽的步驟和所述降溫至60°C加入碳酸鉀的步驟是在降溫過程中連續(xù)操作的步驟。
[0011]本發(fā)明所述的鎂鈣碳磚專用樹脂生產(chǎn)工藝，其中，所述升溫至90_100°C，恒溫I小時的步驟中，具體是升溫至90°C。
[0012]本發(fā)明所述的鎂鈣碳磚專用樹脂生產(chǎn)工藝，其中，所述降溫放料步驟中，降溫是指將反應(yīng)釜內(nèi)溫度降至常溫。
[0013]本發(fā)明的有益效果在于:通過采用甲醛滴加法，形成分子量分布在較小的區(qū)域;通過蒸汽脫去低分子物質(zhì)(如:游離酚、游離醛);采用碳酸鹽類物質(zhì)，可以降低樹脂固化中產(chǎn)生的水分，使得產(chǎn)品水分含量較傳統(tǒng)產(chǎn)品大大減少(小于0.5%)，解決了客戶鎂鈣水化的問題;同時使得產(chǎn)品游離酚游離醛較傳統(tǒng)產(chǎn)品大大減少。
【具體實施方式】
[0014]為了使本發(fā)明實施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整的描述，顯然，所描述的實施例是本發(fā)明的部分實施例，而不是全部實施例?；诒景l(fā)明的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有付出創(chuàng)造性勞動的前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0015]本發(fā)明較佳實施例的鎂鈣碳磚專用樹脂生產(chǎn)工藝包括以下步驟:將苯酚和硫酸加入反應(yīng)釜，升溫至80-90°C;維持80-90°C，滴加甲醛;滴加甲醛完畢后，緩慢升溫至100-105°C，保溫1-2小時;加液堿調(diào)節(jié)pH值6.5-7.5;蒸餾至150_160°C，脫酚1_2小時;真空脫水;降溫至100-110°C，加碳酸鹽;降溫至60°C加入碳酸鉀;升溫至90-100°C，恒溫I小時，使產(chǎn)品粘度至8500-9000mpa.s ;降溫放料。這樣通過采用甲醛滴加法，形成分子量分布在較小的區(qū)域;通過蒸汽脫去低分子物質(zhì)(如:游離酚、游離醛);采用碳酸鹽類物質(zhì)，可以降低樹脂固化中產(chǎn)生的水分，使得產(chǎn)品水分含量較傳統(tǒng)產(chǎn)品大大減少(小于0.5%)，解決了客戶鎂鈣水化的問題;同時使得產(chǎn)品游離酚游離醛較傳統(tǒng)產(chǎn)品大大減少。
[0016]上述鎂鈣碳磚專用樹脂生產(chǎn)工藝中，將苯酚和硫酸加入反應(yīng)釜，升溫至80_90°C步驟中，在快速升溫至85°C時停止加熱。
[0017]上述鎂鈣碳磚專用樹脂生產(chǎn)工藝中，滴加甲醛過程持續(xù)2-5分鐘。
[0018]上述鎂鈣碳磚專用樹脂生產(chǎn)工藝中，采用氫氧化鈉進(jìn)行pH值調(diào)節(jié)。
[0019]上述鎂鈣碳磚專用樹脂生產(chǎn)工藝中，蒸餾至150_160°C，脫酚1-2小時的步驟中，先升溫至160°C，然后保持I小時進(jìn)行脫酚。
[0020]上述鎂鈣碳磚專用樹脂生產(chǎn)工藝中，真空脫水步驟中，是在進(jìn)行脫酚操作后，再抽真空進(jìn)行脫水處理。
[0021]上述鎂鈣碳磚專用樹脂生產(chǎn)工藝中，降溫至100_110°C，加碳酸鹽的步驟和降溫至60°C加入碳酸鉀的步驟是在降溫過程中連續(xù)操作的步驟。
[0022]上述鎂鈣碳磚專用樹脂生產(chǎn)工藝中，升溫至90_100°C，恒溫I小時的步驟中，具體是升溫至90°C。
[0023]上述鎂鈣碳磚專用樹脂生產(chǎn)工藝中，降溫放料步驟中，降溫是指將反應(yīng)釜內(nèi)溫度降至常溫。
[0024]下面通過具體實施例對上述鎂鈣碳磚專用樹脂生產(chǎn)工藝進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0025]實施例1
將苯酚和硫酸加入反應(yīng)釜，升溫至80°C;維持80°C，滴加甲醛;滴加甲醛完畢后，緩慢升溫至100°C，保溫2小時；加液堿調(diào)節(jié)pH值6.5;蒸餾至150°C，脫酚I小時；真空脫水；降溫至100°C，加碳酸鹽；降溫至60°C加入碳酸鉀；升溫至90°C，恒溫I小時，使產(chǎn)品粘度至8500-9000mpa.s ；降溫放料。
[0026]經(jīng)測試，采用該實施例的工藝制得的樹脂粘度為8600mpa.s，含水量為0.4%。
[0027]實施例2
將苯酚和硫酸加入反應(yīng)釜，升溫至90°C;維持90°C，滴加甲醛;滴加甲醛完畢后，緩慢升溫至105°C，保溫I小時;加氫氧化鈉液堿調(diào)節(jié)pH值6.5;蒸餾至155°C，脫酚1.5小時;真空脫水；降溫至100°C，加碳酸鹽；降溫至60°C加入碳酸鉀;升溫至90-100°C，恒溫I小時，使產(chǎn)品粘度至8500_9000mpa.s ；降溫放料。
[0028]經(jīng)測試，采用該實施例的工藝制得的樹脂粘度為8700mpa.s，含水量為0.3%。
[0029]實施例3
將苯酚和硫酸加入反應(yīng)釜，升溫至80-90°C;維持80-90°C，滴加甲醛4分鐘;滴加甲醛完畢后，緩慢升溫至105°C，保溫2小時；加液堿調(diào)節(jié)pH值6.5-7.5;蒸餾至150_160°C，脫酚1_2小時；真空脫水；降溫至110°C，加碳酸鹽；降溫至60°C加入碳酸鉀;升溫至90-100°C，恒溫I小時，使產(chǎn)品粘度至8500-9000mpa.s ；降溫放料。
[0030]經(jīng)測試，采用該實施例的工藝制得的樹脂粘度為8890mpa.s，含水量為0.2%。
[0031 ] 實施例4
將苯酚和硫酸加入反應(yīng)釜，升溫至85°C;維持85°C，滴加甲醛3分鐘；滴加甲醛完畢后，緩慢升溫至100°C，保溫I小時;加液堿調(diào)節(jié)pH值7.5;蒸餾至160°C，脫酚I小時;真空脫水;降溫至105°C，加碳酸鹽；降溫至60°C加入碳酸鉀；升溫至95°C，恒溫I小時，使產(chǎn)品粘度至8500-9000mpa.s ；降溫放料。
[0032]經(jīng)測試，采用該實施例的工藝制得的樹脂粘度為9000mpa.s，含水量為0.3%。
[0033]實施例5
將苯酚和硫酸加入反應(yīng)釜，升溫至80°C;維持80°C，滴加甲醛5分鐘；滴加甲醛完畢后，緩慢升溫至104°C，保溫1.8小時;加液堿調(diào)節(jié)pH值7.0;蒸餾至155°C，脫酚I小時;真空脫水；降溫至110°C，加碳酸鹽；降溫至60°C加入碳酸鉀；升溫至90°C，恒溫I小時，使產(chǎn)品粘度至8500-9000mpa.s ；降溫放料。
[0034]經(jīng)測試，采用該實施例的工藝制得的樹脂粘度為8500mpa.s，含水量為0.4%。
[0035]實施例6
將苯酚和硫酸加入反應(yīng)釜，升溫至80-90°C;維持80-90°C，滴加甲醛;滴加甲醛完畢后，緩慢升溫至100-105°C，保溫1-2小時；加液堿調(diào)節(jié)pH值6.5-7.5;蒸餾至150_160°(3，脫酚1-2小時;真空脫水;降溫至100-110°C，加碳酸鹽;降溫至60°C加入碳酸鉀;升溫至90-100°C，恒溫I小時，使產(chǎn)品粘度至8500-9000mpa.s ；降溫放料。
[0036]經(jīng)測試，采用該實施例的工藝制得的樹脂粘度為8500mpa.s，含水量為0.5%。
[0037]應(yīng)當(dāng)理解的是，對本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說，可以根據(jù)上述說明加以改進(jìn)或變換，而所有這些改進(jìn)和變換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項】
1.一種鎂鈣碳磚專用樹脂生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括以下步驟:將苯酚和硫酸加入反應(yīng)釜，升溫至80-90°C ；維持80-90°C，滴加甲醛;滴加甲醛完畢后，緩慢升溫至100_105°C，保溫1-2小時；加液堿調(diào)節(jié)pH值6.5-7.5;蒸餾至150_160°C，脫酚1_2小時；真空脫水；降溫至100-110°C，加碳酸鹽;降溫至60°C加入碳酸鉀;升溫至90-100°C，恒溫I小時，使產(chǎn)品粘度至8500-9000mpa.s ；降溫放料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎂鈣碳磚專用樹脂生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述將苯酚和硫酸加入反應(yīng)釜，升溫至80-90°C步驟中，在快速升溫至85°C時停止加熱。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎂鈣碳磚專用樹脂生產(chǎn)工藝，其特征在于，滴加甲醛過程持續(xù)2-5分鐘。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎂鈣碳磚專用樹脂生產(chǎn)工藝，其特征在于，采用氫氧化鈉進(jìn)行pH值調(diào)節(jié)。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎂鈣碳磚專用樹脂生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述蒸餾至150-160°C，脫酚1-2小時的步驟中，先升溫至160°C，然后保持I小時進(jìn)行脫酚。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎂鈣碳磚專用樹脂生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述真空脫水步驟中，是在進(jìn)行脫酚操作后，再抽真空進(jìn)行脫水處理。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎂鈣碳磚專用樹脂生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述降溫至100-110°C，加碳酸鹽的步驟和所述降溫至60°C加入碳酸鉀的步驟是在降溫過程中連續(xù)操作的步驟。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎂鈣碳磚專用樹脂生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述升溫至90-100°C，恒溫I小時的步驟中，具體是升溫至90°C。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎂鈣碳磚專用樹脂生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述降溫放料步驟中，降溫是指將反應(yīng)釜內(nèi)溫度降至常溫。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鎂鈣碳磚專用樹脂生產(chǎn)工藝，包括步驟：將苯酚和硫酸加入反應(yīng)釜，升溫至80-90℃；維持80-90℃，滴加甲醛；緩慢升溫至100-105℃，保溫1-2小時；加液堿調(diào)節(jié)pH值6.5-7.5；蒸餾至150-160℃，脫酚1-2小時；真空脫水；降溫至100-110℃，加碳酸鹽；降溫至60℃加入碳酸鉀；升溫至90-100℃，恒溫1小時，使產(chǎn)品粘度至8500-9000mpa.s；降溫放料。通過采用甲醛滴加法，形成分子量分布在較小的區(qū)域；通過蒸汽脫去低分子物質(zhì)；采用碳酸鹽類物質(zhì)，可以降低樹脂固化中產(chǎn)生的水分，使產(chǎn)品水分含量較傳統(tǒng)產(chǎn)品大大減少，解決了客戶鎂鈣水化的問題；同時使產(chǎn)品游離酚、游離醛較傳統(tǒng)產(chǎn)品大大減少。
【IPC分類】C08G8/10
【公開號】CN105524238
【申請?zhí)枴緾N201610054725
【發(fā)明人】陳興華
【申請人】長興華晨化工有限公司
【公開日】2016年4月27日
【申請日】2016年1月27日