酚醛樹脂基復(fù)合材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種新型酚醛樹脂基復(fù)合材料的制備方法，其步驟如下：(1)將貝殼洗凈后烘干，冷卻后得到干燥后貝殼，將干燥后貝殼浸泡于氫氧化鈉溶液中，取出，洗滌后干燥，研磨后得到貝殼粉；(2)將貝殼粉加入硅烷偶聯(lián)劑溶液中攪拌，超聲處理得到改性貝殼粉；(3)將硫酸鈣晶須配制成懸浮料漿，攪拌后加入硬脂酸鈉，繼續(xù)攪拌后取出，洗滌、過(guò)濾，將濾餅干燥得到改性硫酸鈣晶須；(4)將酚醛樹脂、改性貝殼粉、改性硫酸鈣晶須加入攪拌釜攪拌，烘干至恒重，冷卻得到混合料；(5)將混合料放入模具內(nèi)，將模具放入熱壓機(jī)中，預(yù)壓后泄壓放氣，然后熱壓，烘干，冷卻得到復(fù)合材料。本發(fā)明制備出的復(fù)合材料具有較好的硬度和力學(xué)性能。
【專利說(shuō)明】
酚醛樹脂基復(fù)合材料的制備方法[0001 ]
技術(shù)領(lǐng)域
:本發(fā)明涉及一種建筑材料，特別是涉及一種酚醛樹脂基復(fù)合材料的制備方法。
[0002]【背景技術(shù)】:酚醛樹脂俗稱電木粉，于1872年發(fā)明，1909年投入工業(yè)生產(chǎn)，是世界上歷史最悠久的塑料以及最重要的熱固性塑料的其中一類。酚醛塑料一般可分為非層壓酚醛塑料和層壓酚醛塑料兩類，非層壓酚醛塑料又可分為鑄塑酚醛塑料和壓制酚醛塑料。酚醛塑料因具有優(yōu)異的耐熱性和較好的性價(jià)比，至今仍具有其他通用塑料無(wú)法比擬的優(yōu)點(diǎn)，廣泛用作電絕緣材料、家具零件、日用品、工藝品、建筑材料等。
[0003]例如，公開號(hào)為CN1123599C、【公開日】為2003.10.08、
【申請(qǐng)人】為中國(guó)科學(xué)院化學(xué)研究所的中國(guó)專利公開了“一種酚醛樹脂/粘土納米復(fù)合材料的制備方法”，其按如下步驟進(jìn)行:1、將酚醛樹脂在適當(dāng)溫度下熔融呈液態(tài);2、攪拌下加入相對(duì)于酚醛樹脂和層狀硅酸鹽粘土的總重量1-20%重量份的層狀硅酸鹽粘土;3、繼續(xù)保溫?cái)嚢?0-200分鐘。該專利工藝過(guò)程簡(jiǎn)單易行，不過(guò)其制備出的復(fù)合材料的硬度和力學(xué)強(qiáng)度(尤其是抗沖擊性能)不是很好，限制了其應(yīng)用和推廣。
[0004]
【發(fā)明內(nèi)容】
:本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種酚醛樹脂基復(fù)合材料的制備方法，制備出的復(fù)合材料具有較好的硬度和力學(xué)性能。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種酚醛樹脂基復(fù)合材料的制備方法，其步驟如下:(1)將貝殼用去離子水洗凈、去除表面角質(zhì)層后烘干，自然冷卻至室溫后得到干燥后貝殼，將干燥后貝殼浸泡于氫氧化鈉溶液中，2天后取出，用去離子水洗滌后置于真空烘箱中 80°C下干燥2小時(shí)，移入研磨機(jī)中研磨后得到貝殼粉；(2)將硅烷偶聯(lián)劑溶于丙酮中得到硅烷偶聯(lián)劑溶液，將步驟(1)得到的貝殼粉加入硅烷偶聯(lián)劑溶液中攪拌10分鐘，移入超聲容器中超聲處理40分鐘，得到改性貝殼粉；(3)將硫酸鈣晶須加入無(wú)水乙醇中配制成懸浮料漿，移至水浴容器中攪拌20分鐘后加入硬脂酸鈉，繼續(xù)攪拌30分鐘后取出，用去離子水洗滌、過(guò)濾，將濾餅置于110°C下干燥4小時(shí)，得到改性硫酸鈣晶須；(4)將酚醛樹脂、步驟(2)得到的改性貝殼粉、步驟(3)得到的改性硫酸鈣晶須加入攪拌釜攪拌20分鐘，移至烘箱中80°C下烘干至恒重，自然冷卻至室溫后得到混合料；(5)將步驟(4)得到的混合料放入模具內(nèi)，將模具放入熱壓機(jī)中，預(yù)壓2分鐘后泄壓放氣，然后熱壓1小時(shí)，移至烘箱中190°C下烘干3.5小時(shí)，自然冷卻至室溫后得到酚醛樹脂基復(fù)合材料。
[0005]優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟(1)中，氫氧化鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%。
[0006]優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟(1)中，研磨的時(shí)間為4小時(shí)。
[0007]優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟(2)中，貝殼粉、硅烷偶聯(lián)劑、丙酮的重量比為15:1:100。
[0008]優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟(3)中，懸浮料漿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%。
[0009]優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟(3)中，水浴的溫度為80°C。
[0010]優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟(3)中，硫酸鈣晶須、無(wú)水乙醇、硬脂酸鈉的重量比為25: 100:2〇
[0011]優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟(4)中，酚醛樹脂、改性貝殼粉、改性硫酸鈣的重量比為 100:(2-5):(12-16)〇[0〇12] 優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟(5)中，預(yù)壓的溫度為140°C，壓力為20MPa。[0〇13]優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟(5)中，熱壓的溫度為150°C，壓力為21MPa。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:1)貝殼粉是一種天然的有機(jī)雜化填料，其主要成分是碳酸鈣，具有很好的硬度和強(qiáng)度， 經(jīng)過(guò)硅烷偶聯(lián)劑的表面改性后貝殼粉能與酚醛樹脂之間產(chǎn)生較強(qiáng)的界面結(jié)合，使得貝殼粉能均勻分布于酚醛樹脂基體中并起到較好的增強(qiáng)作用，有效提高了復(fù)合材料的硬度、拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度。[〇〇15]2)硫酸鈣晶須是硫酸鈣的以單晶形式生長(zhǎng)的纖維材料，具有高度有序的原子排列，因此擁有很高的強(qiáng)度和模量，其經(jīng)過(guò)硬脂酸鈉改性后能夠很好的分散于樹脂基體中并與酚醛樹脂緊密結(jié)合，從而對(duì)酚醛樹脂起到很好的增強(qiáng)作用，有效提高了復(fù)合材料的硬度和強(qiáng)度；當(dāng)應(yīng)力作用于復(fù)合材料時(shí)，由于硫酸鈣晶須的強(qiáng)度、模量均高于酚醛樹脂，所以硫酸鈣晶須會(huì)在局部抵抗應(yīng)力，降低應(yīng)力對(duì)酚醛樹脂的作用，而且硫酸鈣晶須可引發(fā)微裂紋， 阻止裂紋的擴(kuò)展，有利于應(yīng)力傳遞，從而有效提高復(fù)合材料的韌性。
[0016]【具體實(shí)施方式】:下面將結(jié)合具體實(shí)施例來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明，在此本發(fā)明的示意性實(shí)施例以及說(shuō)明用來(lái)解釋本發(fā)明，但并不作為對(duì)本發(fā)明的限定。[0〇17] 實(shí)施例1一種酚醛樹脂基復(fù)合材料的制備方法，其步驟如下:(1)將貝殼用去離子水洗凈、去除表面角質(zhì)層后烘干，自然冷卻至室溫后得到干燥后貝殼，將干燥后貝殼浸泡于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的氫氧化鈉溶液中，2天后取出，用去離子水洗滌后置于真空烘箱中80°C下干燥2小時(shí)，移入研磨機(jī)中研磨4小時(shí)后得到貝殼粉；(2)將硅烷偶聯(lián)劑溶于丙酮中得到硅烷偶聯(lián)劑溶液，將步驟(1)得到的貝殼粉加入硅烷偶聯(lián)劑溶液中攪拌10分鐘，移入超聲容器中超聲處理40分鐘，得到改性貝殼粉，其中，貝殼粉、硅烷偶聯(lián)劑、丙酮的重量比為15:1:100;(3)將硫酸鈣晶須加入無(wú)水乙醇中配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的懸浮料漿，移至溫度為80 °C的水浴容器中攪拌20分鐘后加入硬脂酸鈉，繼續(xù)攪拌30分鐘后取出，用去離子水洗滌、過(guò)濾，將濾餅置于ll〇°C下干燥4小時(shí)，得到改性硫酸鈣晶須，其中，硫酸鈣晶須、無(wú)水乙醇、硬脂酸鈉的重量比為25:100:2;(4)將重量比為100:4:13的酚醛樹脂、步驟(2)得到的改性貝殼粉、步驟(3)得到的改性硫酸鈣晶須加入攪拌釜攪拌20分鐘，移至烘箱中80°C下烘干至恒重，自然冷卻至室溫后得到混合料；(5)將步驟(4)得到的混合料放入模具內(nèi)，將模具放入熱壓機(jī)中，預(yù)壓2分鐘后泄壓放氣，預(yù)壓的溫度為140°C，壓力為20MPa，然后熱壓1小時(shí)，熱壓的溫度為150°C，壓力為21MPa， 移至烘箱中190°C下烘干3.5小時(shí)，自然冷卻至室溫后得到酚醛樹脂基復(fù)合材料。
[0018] 實(shí)施例2一種酚醛樹脂基復(fù)合材料的制備方法，其步驟如下:(1)將貝殼用去離子水洗凈、去除表面角質(zhì)層后烘干，自然冷卻至室溫后得到干燥后貝殼，將干燥后貝殼浸泡于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的氫氧化鈉溶液中，2天后取出，用去離子水洗滌后置于真空烘箱中80°C下干燥2小時(shí)，移入研磨機(jī)中研磨4小時(shí)后得到貝殼粉；(2)將硅烷偶聯(lián)劑溶于丙酮中得到硅烷偶聯(lián)劑溶液，將步驟(1)得到的貝殼粉加入硅烷偶聯(lián)劑溶液中攪拌10分鐘，移入超聲容器中超聲處理40分鐘，得到改性貝殼粉，其中，貝殼粉、硅烷偶聯(lián)劑、丙酮的重量比為15:1:100;(3)將硫酸鈣晶須加入無(wú)水乙醇中配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的懸浮料漿，移至溫度為80 °C的水浴容器中攪拌20分鐘后加入硬脂酸鈉，繼續(xù)攪拌30分鐘后取出，用去離子水洗滌、過(guò)濾，將濾餅置于ll〇°C下干燥4小時(shí)，得到改性硫酸鈣晶須，其中，硫酸鈣晶須、無(wú)水乙醇、硬脂酸鈉的重量比為25:100:2;(4)將重量比為100:3:12的酚醛樹脂、步驟(2)得到的改性貝殼粉、步驟(3)得到的改性硫酸鈣晶須加入攪拌釜攪拌20分鐘，移至烘箱中80°C下烘干至恒重，自然冷卻至室溫后得到混合料；(5)將步驟(4)得到的混合料放入模具內(nèi)，將模具放入熱壓機(jī)中，預(yù)壓2分鐘后泄壓放氣，預(yù)壓的溫度為140°C，壓力為20MPa，然后熱壓1小時(shí)，熱壓的溫度為150°C，壓力為21MPa， 移至烘箱中190°C下烘干3.5小時(shí)，自然冷卻至室溫后得到酚醛樹脂基復(fù)合材料。
[0019]實(shí)施例3一種酚醛樹脂基復(fù)合材料的制備方法，其步驟如下:(1)將貝殼用去離子水洗凈、去除表面角質(zhì)層后烘干，自然冷卻至室溫后得到干燥后貝殼，將干燥后貝殼浸泡于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的氫氧化鈉溶液中，2天后取出，用去離子水洗滌后置于真空烘箱中80°C下干燥2小時(shí)，移入研磨機(jī)中研磨4小時(shí)后得到貝殼粉；(2)將硅烷偶聯(lián)劑溶于丙酮中得到硅烷偶聯(lián)劑溶液，將步驟(1)得到的貝殼粉加入硅烷偶聯(lián)劑溶液中攪拌10分鐘，移入超聲容器中超聲處理40分鐘，得到改性貝殼粉，其中，貝殼粉、硅烷偶聯(lián)劑、丙酮的重量比為15:1:100;(3)將硫酸鈣晶須加入無(wú)水乙醇中配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的懸浮料漿，移至溫度為80 °C的水浴容器中攪拌20分鐘后加入硬脂酸鈉，繼續(xù)攪拌30分鐘后取出，用去離子水洗滌、過(guò)濾，將濾餅置于ll〇°C下干燥4小時(shí)，得到改性硫酸鈣晶須，其中，硫酸鈣晶須、無(wú)水乙醇、硬脂酸鈉的重量比為25:100:2;(4)將重量比為100:5:12.5的酚醛樹脂、步驟(2)得到的改性貝殼粉、步驟(3)得到的改性硫酸鈣晶須加入攪拌釜攪拌20分鐘，移至烘箱中80°C下烘干至恒重，自然冷卻至室溫后得到混合料；(5)將步驟(4)得到的混合料放入模具內(nèi)，將模具放入熱壓機(jī)中，預(yù)壓2分鐘后泄壓放氣，預(yù)壓的溫度為140°C，壓力為20MPa，然后熱壓1小時(shí)，熱壓的溫度為150°C，壓力為21MPa， 移至烘箱中190°C下烘干3.5小時(shí)，自然冷卻至室溫后得到酚醛樹脂基復(fù)合材料。
[0020]實(shí)施例4一種酚醛樹脂基復(fù)合材料的制備方法，其步驟如下:(1)將貝殼用去離子水洗凈、去除表面角質(zhì)層后烘干，自然冷卻至室溫后得到干燥后貝殼，將干燥后貝殼浸泡于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的氫氧化鈉溶液中，2天后取出，用去離子水洗滌后置于真空烘箱中80°C下干燥2小時(shí)，移入研磨機(jī)中研磨4小時(shí)后得到貝殼粉；(2)將硅烷偶聯(lián)劑溶于丙酮中得到硅烷偶聯(lián)劑溶液，將步驟(1)得到的貝殼粉加入硅烷偶聯(lián)劑溶液中攪拌10分鐘，移入超聲容器中超聲處理40分鐘，得到改性貝殼粉，其中，貝殼粉、硅烷偶聯(lián)劑、丙酮的重量比為15:1:100;(3)將硫酸鈣晶須加入無(wú)水乙醇中配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的懸浮料漿，移至溫度為80 °C的水浴容器中攪拌20分鐘后加入硬脂酸鈉，繼續(xù)攪拌30分鐘后取出，用去離子水洗滌、過(guò)濾，將濾餅置于ll〇°C下干燥4小時(shí)，得到改性硫酸鈣晶須，其中，硫酸鈣晶須、無(wú)水乙醇、硬脂酸鈉的重量比為25:100:2;(4)將重量比為100:2:16的酚醛樹脂、步驟(2)得到的改性貝殼粉、步驟(3)得到的改性硫酸鈣晶須加入攪拌釜攪拌20分鐘，移至烘箱中80°C下烘干至恒重，自然冷卻至室溫后得到混合料；(5)將步驟(4)得到的混合料放入模具內(nèi)，將模具放入熱壓機(jī)中，預(yù)壓2分鐘后泄壓放氣，預(yù)壓的溫度為140°C，壓力為20MPa，然后熱壓1小時(shí)，熱壓的溫度為150°C，壓力為21MPa， 移至烘箱中190°C下烘干3.5小時(shí)，自然冷卻至室溫后得到一種酚醛樹脂基復(fù)合材料。
[0021] 實(shí)施例5一種酚醛樹脂基復(fù)合材料的制備方法，其步驟如下:(1)將貝殼用去離子水洗凈、去除表面角質(zhì)層后烘干，自然冷卻至室溫后得到干燥后貝殼，將干燥后貝殼浸泡于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的氫氧化鈉溶液中，2天后取出，用去離子水洗滌后置于真空烘箱中80°C下干燥2小時(shí)，移入研磨機(jī)中研磨4小時(shí)后得到貝殼粉；(2)將硅烷偶聯(lián)劑溶于丙酮中得到硅烷偶聯(lián)劑溶液，將步驟(1)得到的貝殼粉加入硅烷偶聯(lián)劑溶液中攪拌10分鐘，移入超聲容器中超聲處理40分鐘，得到改性貝殼粉，其中，貝殼粉、硅烷偶聯(lián)劑、丙酮的重量比為15:1:100;(3)將硫酸鈣晶須加入無(wú)水乙醇中配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的懸浮料漿，移至溫度為80 °C的水浴容器中攪拌20分鐘后加入硬脂酸鈉，繼續(xù)攪拌30分鐘后取出，用去離子水洗滌、過(guò)濾，將濾餅置于ll〇°C下干燥4小時(shí)，得到改性硫酸鈣晶須，其中，硫酸鈣晶須、無(wú)水乙醇、硬脂酸鈉的重量比為25:100:2;(4)將重量比為100:2.5:14的酚醛樹脂、步驟(2)得到的改性貝殼粉、步驟(3)得到的改性硫酸鈣晶須加入攪拌釜攪拌20分鐘，移至烘箱中80°C下烘干至恒重，自然冷卻至室溫后得到混合料；(5)將步驟(4)得到的混合料放入模具內(nèi)，將模具放入熱壓機(jī)中，預(yù)壓2分鐘后泄壓放氣，預(yù)壓的溫度為140°C，壓力為20MPa，然后熱壓1小時(shí)，熱壓的溫度為150°C，壓力為 21MPa，移至烘箱中190°C下烘干3.5小時(shí)，自然冷卻至室溫后得到酚醛樹脂基復(fù)合材料。 [〇〇22] 實(shí)施例6一種酚醛樹脂基復(fù)合材料的制備方法，其步驟如下:(1)將貝殼用去離子水洗凈、去除表面角質(zhì)層后烘干，自然冷卻至室溫后得到干燥后貝殼，將干燥后貝殼浸泡于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的氫氧化鈉溶液中，2天后取出，用去離子水洗滌后置于真空烘箱中80°C下干燥2小時(shí)，移入研磨機(jī)中研磨4小時(shí)后得到貝殼粉；(2)將硅烷偶聯(lián)劑溶于丙酮中得到硅烷偶聯(lián)劑溶液，將步驟(1)得到的貝殼粉加入硅烷偶聯(lián)劑溶液中攪拌10分鐘，移入超聲容器中超聲處理40分鐘，得到改性貝殼粉，其中，貝殼粉、硅烷偶聯(lián)劑、丙酮的重量比為15:1:100;(3)將硫酸鈣晶須加入無(wú)水乙醇中配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的懸浮料漿，移至溫度為80 °C的水浴容器中攪拌20分鐘后加入硬脂酸鈉，繼續(xù)攪拌30分鐘后取出，用去離子水洗滌、過(guò)濾，將濾餅置于ll〇°C下干燥4小時(shí)，得到改性硫酸鈣晶須，其中，硫酸鈣晶須、無(wú)水乙醇、硬脂酸鈉的重量比為25:100:2;(4)將重量比為100:4.5:15的酚醛樹脂、步驟(2)得到的改性貝殼粉、步驟(3)得到的改性硫酸鈣晶須加入攪拌釜攪拌20分鐘，移至烘箱中80°C下烘干至恒重，自然冷卻至室溫后得到混合料；(5)將步驟(4)得到的混合料放入模具內(nèi)，將模具放入熱壓機(jī)中，預(yù)壓2分鐘后泄壓放氣，預(yù)壓的溫度為140°C，壓力為20MPa，然后熱壓1小時(shí)，熱壓的溫度為150°C，壓力為 21MPa，移至烘箱中190°C下烘干3.5小時(shí)，自然冷卻至室溫后得到酚醛樹脂基復(fù)合材料。 [〇〇23] 實(shí)施例7一種酚醛樹脂基復(fù)合材料的制備方法，其步驟如下:(1)將貝殼用去離子水洗凈、去除表面角質(zhì)層后烘干，自然冷卻至室溫后得到干燥后貝殼，將干燥后貝殼浸泡于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的氫氧化鈉溶液中，2天后取出，用去離子水洗滌后置于真空烘箱中80°C下干燥2小時(shí)，移入研磨機(jī)中研磨4小時(shí)后得到貝殼粉；(2)將硅烷偶聯(lián)劑溶于丙酮中得到硅烷偶聯(lián)劑溶液，將步驟(1)得到的貝殼粉加入硅烷偶聯(lián)劑溶液中攪拌10分鐘，移入超聲容器中超聲處理40分鐘，得到改性貝殼粉，其中，貝殼粉、硅烷偶聯(lián)劑、丙酮的重量比為15:1:100;(3)將硫酸鈣晶須加入無(wú)水乙醇中配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的懸浮料漿，移至溫度為80 °C的水浴容器中攪拌20分鐘后加入硬脂酸鈉，繼續(xù)攪拌30分鐘后取出，用去離子水洗滌、過(guò)濾，將濾餅置于ll〇°C下干燥4小時(shí)，得到改性硫酸鈣晶須，其中，硫酸鈣晶須、無(wú)水乙醇、硬脂酸鈉的重量比為25:100:2;(4)將重量比為100:3.5:14.5的酚醛樹脂、步驟(2)得到的改性貝殼粉、步驟(3)得到的改性硫酸鈣晶須加入攪拌釜攪拌20分鐘，移至烘箱中80°C下烘干至恒重，自然冷卻至室溫后得到混合料；(5)將步驟(4)得到的混合料放入模具內(nèi)，將模具放入熱壓機(jī)中，預(yù)壓2分鐘后泄壓放氣，預(yù)壓的溫度為140°C，壓力為20MPa，然后熱壓1小時(shí)，熱壓的溫度為150°C，壓力為 21MPa，移至烘箱中190°C下烘干3.5小時(shí)，自然冷卻至室溫后得到酚醛樹脂基復(fù)合材料。
[0024]經(jīng)測(cè)試，實(shí)施例1-7制得的復(fù)合材料以及對(duì)比例的硬度、拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度，其中，對(duì)比例為公開號(hào)為CN1123599C的中國(guó)專利；硬度采用塑料球壓痕硬度測(cè)定儀測(cè)試，塑料球的直徑D為6mm，壓力p為372N，持續(xù)時(shí)間為30s，硬度H(N/cm2)的計(jì)算公式為:H=21p/【25JiD(h-0.04)】，h(mm)為試樣壓痕深度；拉伸強(qiáng)度按GB/T1447-2005進(jìn)行測(cè)試，彎曲強(qiáng)度按GB/T1449-2005進(jìn)行測(cè)試，沖擊強(qiáng)度按GB/T1451-2005進(jìn)行測(cè)試:本發(fā)明制得的復(fù)合材料的硬度、拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度均好于對(duì)比例。[〇〇25]上述實(shí)施例僅例示性說(shuō)明本發(fā)明的原理及其功效，而非用于限制本發(fā)明。任何熟悉此技術(shù)的人士皆可在不違背本發(fā)明的精神及范疇下，對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行修飾或改變。因此，舉凡所屬技術(shù)領(lǐng)域中具有通常知識(shí)者在未脫離本發(fā)明所揭示的精神與技術(shù)思想下所完成的一切等效修飾或改變，仍應(yīng)由本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.酚醛樹脂基復(fù)合材料的制備方法，其步驟如下:，(1)將貝殼用去離子水洗凈、去除表面角質(zhì)層后烘干，自然冷卻至室溫后得到干燥后貝 殼，將干燥后貝殼浸泡于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的氫氧化鈉溶液中，2天后取出，用去離子水洗滌 后置于真空烘箱中80°C下干燥2小時(shí)，移入研磨機(jī)中研磨4小時(shí)后得到貝殼粉；(2)將硅烷偶聯(lián)劑溶于丙酮中得到硅烷偶聯(lián)劑溶液，將步驟(1)得到的貝殼粉加入硅烷 偶聯(lián)劑溶液中攪拌10分鐘，移入超聲容器中超聲處理40分鐘，得到改性貝殼粉，其中，貝殼 粉、硅烷偶聯(lián)劑、丙酮的重量比為15:1:100;(3)將硫酸鈣晶須加入無(wú)水乙醇中配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的懸浮料漿，移至溫度為80 °C的水浴容器中攪拌20分鐘后加入硬脂酸鈉，繼續(xù)攪拌30分鐘后取出，用去離子水洗滌、過(guò) 濾，將濾餅置于ll〇°C下干燥4小時(shí)，得到改性硫酸鈣晶須，其中，硫酸鈣晶須、無(wú)水乙醇、硬 脂酸鈉的重量比為25:100:2;(4)將重量比為100:5:12.5的酚醛樹脂、步驟(2)得到的改性貝殼粉、步驟(3)得到的改 性硫酸鈣晶須加入攪拌釜攪拌20分鐘，移至烘箱中80°C下烘干至恒重，自然冷卻至室溫后 得到混合料；(5)將步驟(4)得到的混合料放入模具內(nèi)，將模具放入熱壓機(jī)中，預(yù)壓2分鐘后泄壓放 氣，預(yù)壓的溫度為140°C，壓力為20MPa，然后熱壓1小時(shí)，熱壓的溫度為150°C，壓力為21MPa， 移至烘箱中190°C下烘干3.5小時(shí)，自然冷卻至室溫后得到酚醛樹脂基復(fù)合材料。
【文檔編號(hào)】C08L61/06GK106009486SQ201610531360
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2015年3月24日
【發(fā)明人】魏國(guó)禎
【申請(qǐng)人】泉州市中研智能機(jī)電研究院有限公司