專利名稱：大面積固體場溫度分布測量用溫敏漆及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種大面積固體場溫度分布測量用溫敏漆及其制備方法，屬于測溫材 料技術領域。
背景技術：
現(xiàn)有技術采用溫敏漆測量大面積固體場溫度分布，如飛行器風洞試驗過程中的溫 度分布測量。溫敏漆由發(fā)光分子或稱發(fā)光探針分子和聚合物漆基兩部分組成，其中發(fā)光分 子的量子效率因發(fā)生的熱猝滅而隨溫度升高而降低，發(fā)光強度I也就降低，在一定的溫度 范圍內，這一關系由下列公式表達； 式中Τ為待測溫度；Em為非激發(fā)過程的活化能；R為摩爾氣體常數(shù)；Tref為熱力學 參考溫度。由該公式可知，溫度T越高，發(fā)光強度I越小。在使用溫敏漆測量大面積固體場 溫度T分布時，將溫敏漆涂布于待測物體如飛行器表面，并選用適當波長的激發(fā)光照射，溫 敏漆瞬時發(fā)出某一波段的可見發(fā)射光，并對其進行檢測，當待測物體表面各處溫度T不一 樣時，各處的溫敏漆中發(fā)光分子的猝滅程度也不一樣，某處被測物體表面的溫度T越高，發(fā) 光強度I就越小，通過對發(fā)光強度I分布的測量，經換算得到物體表面溫度分布。由此可見 溫敏漆測溫技術是一項基于發(fā)光猝滅機理、以發(fā)光分子作為光學傳感器，用來測量物體表 面溫度分布的技術。對于形狀復雜的氣體力學模型表面溫度的測量，如在氣體力學實驗中， 通過表面溫度分布測量研究飛行器周圍復雜流動物理現(xiàn)象，溫敏漆測溫技術是現(xiàn)有唯一一 種非接觸、全方位溫度測量技術，與溫度記錄磷光質或者熱變色液晶相比，采用聚合物溫敏 漆測溫是一種非常有效的手段。與本發(fā)明有關的現(xiàn)有溫敏漆多采用二萘嵌苯、派若寧Y、派 若寧B、羅丹明B等有機分子作為發(fā)光分子，采用不透氧基質，如聚甲基丙烯酸甲酯，激發(fā)光 波長范圍較寬；且發(fā)射光波段與激發(fā)光波段部分重疊，因此，發(fā)射光和激發(fā)光不易分離，難 以準確測溫；其中多數(shù)可測溫度范圍較??；室溫下熒光壽命短于0. 005毫秒，發(fā)光強度信號 不易捕捉；另外，現(xiàn)有溫敏漆存在光降解問題。

發(fā)明內容
為了獲得一種溫敏漆，其不僅具有最優(yōu)波段，且發(fā)射光波段與激發(fā)光波段不同，可 測溫度范圍較大，室溫下熒光壽命較長，我們發(fā)明了一種大面積固體場溫度分布測量用溫 敏漆及其制備方法。本發(fā)明之溫敏漆由發(fā)光分子與不透氧基質組成，其特征在于，發(fā)光分子為釕的金 屬有機配合物。本發(fā)明之溫敏漆制備方法為，按照質量配比1 2 3 5稱取三氯化釕和2， 2’ -聯(lián)吡啶，將二者溶解于有機溶劑中形成反應液，在120 140°C溫度下加熱冷凝回流 24 30h，向反應液中加入相轉移催化劑，出現(xiàn)的沉淀物即溫敏漆發(fā)光分子聯(lián)吡啶釕；取聯(lián)吡啶釕與不透氧基質單體混合，在70 80°C水浴中聚合30 50min，獲得溫敏漆。本發(fā)明之溫敏漆發(fā)光分子為釕的金屬有機配合物，使得該溫敏漆的性能全面優(yōu)于 現(xiàn)有技術有機發(fā)光分子溫敏漆的性能。存在最優(yōu)的激發(fā)波長，如500nm。發(fā)射光的波長如 582nm與激發(fā)光波長相差較大，從而能夠準確檢測發(fā)光強度。室溫下熒光壽命較長，如室溫 下熒光壽命長于0. 005毫秒，易于探測發(fā)射光的發(fā)光強度。發(fā)光分子聯(lián)吡啶釕均勻分散于 不透氧基質中，溫度猝滅特性好，見附圖所示，在30 50°C溫度范圍內，隨著溫度的升高， 582nm的發(fā)射光的發(fā)光強度I峰值出現(xiàn)對應的、明顯的降低。本發(fā)明之方法采用常規(guī)易得原料，通過通常的化工手段，在寬松的工藝條件下，快 速制備出所需溫敏漆。


附圖是本發(fā)明之由發(fā)光分子聯(lián)吡啶釕與基質聚甲基丙烯酸甲酯組成的溫敏漆溫 度猝滅特性曲線圖，該圖兼作為摘要附圖。
具體實施例方式本發(fā)明之溫敏漆由發(fā)光分子與不透氧基質組成，發(fā)光分子為釕的金屬有機配合 物，如聯(lián)吡啶釕，不透氧基質為聚甲基丙烯酸甲酯。本發(fā)明之溫敏漆制備方法為，按照質量配比1 3稱取三氯化釕和2，2’-聯(lián)吡啶， 將二者溶解于N，N- 二甲基甲酰胺溶液中形成反應液，在120°C溫度下加熱冷凝回流24h，之 后適度蒸發(fā)，向反應液中加入四丁基氯化銨丙酮溶液，出現(xiàn)的沉淀物即溫敏漆發(fā)光分子聯(lián) 吡啶釕。采用離心方式分離出沉淀物聯(lián)吡啶釕，干燥處理后與加有0. 引發(fā)劑的甲基丙烯 酸甲酯混合，在75 °C水浴中聚合40min，獲得溫敏漆。
權利要求
一種大面積固體場溫度分布測量用溫敏漆，由發(fā)光分子與不透氧基質組成，其特征在于，發(fā)光分子為釕的金屬有機配合物。
2.根據(jù)權利要求1所述的溫敏漆，其特征在于，所述釕的金屬有機配合物為聯(lián)吡啶釕。
3.一種大面積固體場溫度分布測量用溫敏漆的制備方法，其特征在于，按照質量配比 1 2 3 5稱取三氯化釕和2，2’ -聯(lián)吡啶，將二者溶解于有機溶劑中形成反應液，在 120 140°C溫度下加熱冷凝回流24 30h，向反應液中加入相轉移催化劑，出現(xiàn)的沉淀物 即溫敏漆發(fā)光分子聯(lián)吡啶釕；取聯(lián)吡啶釕與不透氧基質單體混合，在70 80°C水浴中聚合 30 50min，獲得溫敏漆。
4.根據(jù)權利要求3所述的溫敏漆制備方法，其特征在于，有機溶劑為N，N-二甲基甲酰 胺溶液，相轉移催化劑為四丁基氯化銨丙酮溶液，不透氧基質單體為甲基丙烯酸甲酯。
全文摘要
大面積固體場溫度分布測量用溫敏漆及其制備方法屬于測溫材料技術領域?，F(xiàn)有溫敏漆采用二萘嵌苯等有機分子作為發(fā)光分子，激發(fā)光波長范圍較寬，發(fā)射光波段與激發(fā)光波段部分重疊，可測溫度范圍較小，室溫下熒光壽命較短，還存在光降解問題。本發(fā)明之溫敏漆發(fā)光分子為釕的金屬有機配合物。本發(fā)明之方法為，按照質量配比1～2∶3～5稱取三氯化釕和2，2’-聯(lián)吡啶，將二者溶解于有機溶劑中形成反應液，在120～140℃溫度下加熱冷凝回流24～30h，向反應液中加入相轉移催化劑，出現(xiàn)的沉淀物即溫敏漆發(fā)光分子聯(lián)吡啶釕；取聯(lián)吡啶釕與不透氧基質單體混合，在70～80℃水浴中聚合30～50min。獲得的溫敏漆用于測量大面積固體場溫度分布。
文檔編號C09D5/26GK101899250SQ20101023102
公開日2010年12月1日 申請日期2010年7月20日 優(yōu)先權日2010年7月20日
發(fā)明者于文生, 孫晶, 李昌立, 范薇, 董艷麗, 金光勇 申請人:長春理工大學