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一種聚酯酰胺熱熔膠及其制備方法與流程

文檔序號:11171362閱讀:727來源:國知局

本發(fā)明涉及一種聚酯酰胺熱熔膠及其制備方法,特別是涉及主料由一種二羧酸、一種二元胺及一種醇胺構(gòu)成,再配合輔料直接聚合制備形成聚酯酰胺熱熔膠及其制備方法。



背景技術(shù):

熱熔膠是一種不需要溶劑的可塑性高分子粘合劑,多類熱熔膠(如eva、聚酰胺、聚酯等)在各不同領(lǐng)域的應(yīng)用已十分廣泛。其中,聚酯酰胺熱熔膠通常具有較低的結(jié)晶度和較寬的熔程,它在具有聚酯熱熔膠良好耐候性和耐水洗性能的同時,亦具備類似聚酰胺熱熔膠的較好的柔韌性、低熔點及良好的涂布性能,愈來愈受到客戶的青睞。

目前,聚酯酰胺熱熔膠的制備方法及生產(chǎn)工藝普遍較為繁雜。如cn105646876a所提供的一種制備聚酯酰胺的方法,其制備卡賓前體溴鹽的反應(yīng)時間長達(dá)20~168h,整個產(chǎn)物的制備時間更長;又如cn104130744a及cn1157457c所公開的涉及聚酯酰胺熱熔膠的制備方法,都是通過先行將二元酸和二元胺聚合得到聚酰胺,再加入二元胺進(jìn)行反應(yīng)制備得到聚酯酰胺,過程較為繁瑣;而cn101586015a則是通過據(jù)酰胺熱熔膠及聚酯熱熔膠成品在共融狀態(tài)下加入催化劑使其產(chǎn)生鏈交換反應(yīng)制備聚酯酰胺熱熔膠,產(chǎn)物的性能通常因原料產(chǎn)品的可靠性而不穩(wěn)定。

故,如何提供一種較為簡便的聚酯酰胺熱熔膠及其制備方法,以便于生產(chǎn)及實施,成為待解決的問題。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的在于,解決上述技術(shù)問題,提供一種聚酯酰胺熱熔膠及其制備方法。利用本發(fā)明制備所得的聚酯酰胺熱熔膠在保障產(chǎn)物性能的同時,有效控制原料種類,降低制備時長,提升制備效率。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為:一種聚酯酰胺熱熔膠,其原料構(gòu)成由主料及輔料兩部分組成,其中,主料由脂肪族二羧酸、脂肪族二元胺和脂肪族醇胺構(gòu)成,輔料由硬脂酸和抗氧劑構(gòu)成。

上述主料中,脂肪族二羧酸選自二聚酸,己二酸、癸二酸、十二烷二酸或十四烷二酸中的一種;脂肪族二元胺選自乙二胺、己二胺、癸二胺或十二烷二胺的一種;脂肪族醇胺選自乙醇胺、正丙醇胺、異丙醇胺或正丁醇胺中的一種;且脂肪族二羧酸:脂肪族二元胺:脂肪族醇胺的摩爾比為100:60~95:5~40。

上述輔料中,硬脂酸的加入量為主料總質(zhì)量的0.1%~0.3%;抗氧劑的加入量為主料總質(zhì)量的0.1%~0.7%。

同時,本發(fā)明提供上述聚酯酰胺熱熔膠的制備方法,其制備步驟如下:

(1)按上述比例選取由脂肪族二羧酸、脂肪族二元胺和脂肪族醇胺構(gòu)成的主料,以及由硬脂酸和抗氧劑構(gòu)成的輔料,加入到接有回流冷凝裝置的反應(yīng)容器中;

(2)首先置換氮?dú)?次,然后緩慢升溫至120℃,開啟攪拌;再緩慢升至240℃,然后保持溫度在230℃~250℃之間,反應(yīng)1h;之后抽真空,體系壓力﹤300pa時,繼續(xù)保持溫度230℃~250℃之間,反應(yīng)1.5h;

(3)解除負(fù)壓,出料,即得聚酯酰胺熱熔膠。

本發(fā)明中的創(chuàng)新點在于,設(shè)計了專門的原料及配比,特別是在主料構(gòu)成中創(chuàng)造性地引入特定比例的脂肪族醇胺這一物料,該特定醇胺的加入量過多或過少均不能滿足要求,過少時會影響制品的耐水洗性能,過多則影響制品的涂布性能和粘接性能。

與現(xiàn)有同類性能的聚酯酰胺熱熔膠及其制備方法相較,本發(fā)明由于原料本身的反應(yīng)活性足夠好,無需再用催化劑,控制主料種類的同時,亦減少了輔料的種類;同時采用一次性投料,直接進(jìn)行縮聚反應(yīng)的制備方法,過程更為簡便;通過本發(fā)明制備出綜合性能較為優(yōu)異的聚酯酰胺熱熔膠,制備過程中所需時長能控制在10h以內(nèi),遠(yuǎn)低于目前常規(guī)制備方法所需的時長(一般至少12h以上),大幅提升了聚酯酰胺熱熔膠的制備效率,降低生產(chǎn)成本。

具體實施方式

下面通過實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步表述,但并不以此為限。

實施例1:

一種聚酯酰胺熱熔膠,原料構(gòu)成包括:二聚酸476g、己二胺59.2g、乙醇胺20.7g、硬脂酸1.7g以及抗氧劑(牌號1010)3.9g。

上述聚酯酰胺熱熔膠的制備方法,具體步驟如下:

(1)將二聚酸476g、己二胺59.2g、乙醇胺20.7g、硬脂酸1.7g以及抗氧劑(牌號1010)3.9g,加入到裝有回流冷凝管的1000ml的反應(yīng)容器中;

(2)首先置換氮?dú)?次,然后緩慢升溫至120℃,開啟攪拌;緩慢升溫至240℃,保持溫度在230℃~250℃之間反應(yīng)1h;之后打開真空泵開始抽真空,使體系壓力﹤300pa,繼續(xù)保持溫度在230℃~250℃0之間,反應(yīng)1.5h;

(3)停止抽真空解除負(fù)壓,出料,即得聚酯酰胺熱熔膠。

通過實施例1所得產(chǎn)物標(biāo)記為a1。

實施例2:

一種聚酯酰胺熱熔膠,原料構(gòu)成包括:己二酸255.5g、癸二胺286g、2-氨基正丁醇7.8g、硬脂酸0.5g以及抗氧劑(牌號168)3.8g。

上述聚酯酰胺熱熔膠的制備方法,具體步驟如下:

(1)將己二酸255.5g、癸二胺286g、2-氨基正丁醇7.8g、硬脂酸0.5g以及抗氧劑(牌號168)3.8g,加入到裝有回流冷凝管的1000ml的反應(yīng)容器中;

(2)首先置換氮?dú)?次,然后緩慢升溫至120℃,開啟攪拌;然后緩慢升溫至240℃,保持溫度在230℃~250℃之間反應(yīng)1h;之后打開真空泵開始抽真空,使體系壓力﹤300pa,繼續(xù)保持溫度在230℃~250℃0之間,反應(yīng)1.5h;

(3)停止抽真空解除負(fù)壓,出料,即得聚酯酰胺熱熔膠。

通過實施例2所得產(chǎn)物標(biāo)記為a2。

實施例3:

一種聚酯酰胺熱熔膠,原料構(gòu)成包括:十二烷基二酸431.3g、乙二胺67.5g、正丙醇胺56.25g、硬脂酸0.6g以及抗氧劑(牌號1098)0.6g。

上述聚酯酰胺熱熔膠的制備方法,具體步驟如下:

(1)將十二烷基二酸431.3g、乙二胺67.5g、正丙醇胺56.25g、硬脂酸0.6g以及抗氧劑(牌號1098)0.6g,加入到裝有回流冷凝管的1000ml的反應(yīng)容器中;

(2)首先置換氮?dú)?次,然后緩慢升溫至120℃,開啟攪拌;然后緩慢升溫至240℃,保持溫度在230℃~250℃之間反應(yīng)1h;之后打開真空泵開始抽真空,使體系壓力﹤300pa,繼續(xù)保持溫度在230℃~250℃0之間,反應(yīng)1.5h;

(3)停止抽真空解除負(fù)壓,出料,即得聚酯酰胺熱熔膠。

通過實施例3所得產(chǎn)物標(biāo)記為a3。

實施例4:

一種聚酯酰胺熱熔膠,原料構(gòu)成包括:癸二酸258g、十二烷基二胺285g、異丙醇胺5.6g、硬脂酸0.5g以及抗氧劑(牌號1010)3.8g。

上述聚酯酰胺熱熔膠的制備方法,具體步驟如下:

(1)將癸二酸258g、十二烷基二胺285g、異丙醇胺5.6g、硬脂酸0.5g以及抗氧劑(牌號1010)3.8g,加入到裝有回流冷凝管的1000ml的反應(yīng)容器中;

(2)首先置換氮?dú)?次,然后緩慢升溫至120℃,開啟攪拌;然后緩慢升溫至240℃,保持溫度在230℃~250℃之間反應(yīng)1h;之后打開真空泵開始抽真空,使體系壓力﹤300pa,繼續(xù)保持溫度在230℃~250℃0之間,反應(yīng)1.5h;

(3)停止抽真空解除負(fù)壓,出料,即得聚酯酰胺熱熔膠。

通過實施例4所得產(chǎn)物標(biāo)記為a4。

實施例5:

一種聚酯酰胺熱熔膠,原料構(gòu)成包括:十四烷基二酸354.8g、癸二胺141.9g、乙醇胺33.6g、硬脂酸0.5g以及抗氧劑(牌號1010)3.7g。

上述聚酯酰胺熱熔膠的制備方法,具體步驟如下:

(1)將十四烷基二酸354.8g、癸二胺141.9g、乙醇胺33.6g、硬脂酸0.5g以及抗氧劑(牌號1010)3.7g,加入到裝有回流冷凝管的1000ml的反應(yīng)容器中;

(2)首先置換氮?dú)?次,然后緩慢升溫至120℃,開啟攪拌;然后緩慢升溫至240℃,保持溫度在230℃~250℃之間反應(yīng)1h;之后打開真空泵開始抽真空,使體系壓力﹤300pa,繼續(xù)保持溫度在230℃~250℃0之間,反應(yīng)1.5h;

(3)停止抽真空解除負(fù)壓,出料,即得聚酯酰胺熱熔膠。

通過實施例5所得產(chǎn)物標(biāo)記為a5。

性能測試

將上述各實施例所得產(chǎn)物a1~a5分別進(jìn)行相關(guān)性能測試。其中,熔點測試標(biāo)準(zhǔn)參考:gb/t19466-2004;熔指測試標(biāo)準(zhǔn)參考:gb/t3682-2000;剝離強(qiáng)度測試標(biāo)準(zhǔn)參考:gb/t11402-1989;水洗性能測試標(biāo)準(zhǔn)參考:fz/t80007.2-2006。測試結(jié)果具體如下表1所示。

表1:實施例所得產(chǎn)物性能測試結(jié)果

同時,發(fā)明人針對目前市面上常見的聚酯酰胺熱熔膠的性能進(jìn)行分析,并與通過本發(fā)明制備所得的聚酯酰胺熱熔膠的系能進(jìn)行比對。發(fā)現(xiàn),通過本發(fā)明制備所得的聚酯酰胺熱熔膠在熔點與熔指上都與同類產(chǎn)品差別不大,同樣便于施工應(yīng)用;并且具有相當(dāng)?shù)膭冸x強(qiáng)度,也符合對應(yīng)領(lǐng)域的應(yīng)用需求。即,通過本發(fā)明制備所得的聚酯酰胺熱熔膠能保障產(chǎn)品的綜合性能。

進(jìn)一步的,與目前同類性能的聚酯酰胺熱熔膠的制備方法相較,本發(fā)明采用一次性投料并直接進(jìn)行縮聚反應(yīng)的制備方法,過程更為簡便;且由于原料本身的反應(yīng)活性足夠好,無需再用催化劑,控制主料種類的同時,亦減少了輔料的種類;同時,通過本發(fā)明制備出綜合性能較為優(yōu)異的聚酯酰胺熱熔膠,制備過程中所需時長能控制在10h以內(nèi),遠(yuǎn)低于目前常規(guī)制備方法所需的時長(一般至少12h以上),大幅提升了聚酯酰胺熱熔膠的制備效率,降低生產(chǎn)成本。

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