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一種復(fù)合氧化物負(fù)載雜多酸催化合成尿囊素的方法與流程

文檔序號:11117801閱讀:1015來源:國知局

本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域,具體是一種復(fù)合氧化物負(fù)載雜多酸催化合成尿囊素的方法。



背景技術(shù):

尿囊素純品是一種無毒、無味、無刺激性、無過敏性的白色晶體,水中結(jié)晶為單棱柱體或無色結(jié)晶性粉末。能溶于熱水、熱醇和稀氫氧化鈉溶液。微溶于常溫的水和醇,難溶于乙醚和氯仿等有機(jī)溶劑;其濃度為0.6%的飽和水溶液呈微酸性;pH為5.5。在pH值為4-9的水溶液中穩(wěn)定。在非水溶劑和干燥空氣中亦穩(wěn)定;在強(qiáng)鹼性溶液中煮沸及日光曝曬下可分解。

在醫(yī)藥方面,尿囊素具有促進(jìn)細(xì)胞增長,軟化角質(zhì)層蛋白的生理功能,是一種良好的皮膚創(chuàng)傷愈合劑。它的這種功能使它作為藥物添加劑可以用來治療皮膚干燥癥和鱗屑性皮膚疾患,還可用于糖尿病、肝硬化、癌癥、骨髓炎等的治療。由尿囊素和水楊酸復(fù)合而成的尿囊素水楊酸鹽,在減少水楊酸對皮膚的刺激的同時,保持著水楊酸的解熱、鎮(zhèn)痛、消毒作用。尿囊素與抗壞血酸的復(fù)合物具有光滑皮膚、清潔傷口、解痛、抗氧化等作用,對治療壞血酸病具有很好的療效。

在化妝品方面,尿囊素具有潤膚和修復(fù)作用,對粗糙和皸裂的皮膚具有很好的潤膚和修復(fù)作用,使用含0.5%的尿囊素的護(hù)膚品可以明顯改善皮膚的水分損失,減輕紅腫現(xiàn)象。尿囊素具有保濕作用,促進(jìn)肌膚、毛發(fā)、最外層組織的吸收能力,減少水分損失,使皮膚柔軟光澤。同時,尿囊素具有獨特的溶解角蛋白的性質(zhì),因此在護(hù)膚和護(hù)發(fā)素中添加尿囊素,能軟化角蛋白,使頭發(fā)不分叉、不斷裂。

在農(nóng)業(yè)方面,尿囊素處理小麥種子后,能提高根系活力,增強(qiáng)根系礦物質(zhì)和水分吸收能力,促進(jìn)分蘗,使成穗率提高9.5-12.7%,同時提高葉綠素含量,增加葉面積,促進(jìn)小麥體內(nèi)干物質(zhì)積累,有明顯的增產(chǎn)作用。尿囊素對水稻進(jìn)行葉面噴施,有顯著的增產(chǎn)效果。用復(fù)合尿囊素浸種或在幼苗期、開花期進(jìn)行葉面噴施,能顯著提高辣椒種子的發(fā)芽率,并促進(jìn)提早開花結(jié)果,增加產(chǎn)量。

當(dāng)前國內(nèi)應(yīng)用液體無機(jī)強(qiáng)酸如硫酸、磷酸、鹽酸和三者的混酸作催化劑,通過乙醛酸和尿素一步縮合法生產(chǎn)尿囊素,雖然具有操作簡單、反應(yīng)條件溫和,但存在產(chǎn)品收率不超過60%、設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、產(chǎn)品質(zhì)量差、污染環(huán)境和生產(chǎn)規(guī)模偏小等問題。因此,只有改進(jìn)催化劑、提高產(chǎn)率、降低環(huán)境污染,才能實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的在于提供一種復(fù)合氧化物負(fù)載雜多酸催化合成尿囊素的方法。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實現(xiàn):

一種復(fù)合氧化物負(fù)載雜多酸催化合成尿囊素的方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)按質(zhì)量比1:12-15稱取雜多酸與去離子水,將雜多酸溶于去離子水中,攪拌均勻,得雜多酸水溶液;

(2)將TiO2-Al2O3復(fù)合氧化物載體置于雜多酸水溶液中浸泡10-12h,雜多酸與TiO2-Al2O3復(fù)合氧化物質(zhì)量比為0.1-0.3:1,固液分離,過濾、洗滌,得TiO2-Al2O3復(fù)合氧化物負(fù)載雜多酸催化劑;

(3)將乙醛酸水溶液、尿素和TiO2-Al2O3復(fù)合氧化物負(fù)載雜多酸催化劑加入反應(yīng)器中,攪拌,加熱至65℃,反應(yīng)3-6h后,將反應(yīng)混合物冷卻至室溫,過濾、洗滌,烘干,得到尿囊素成品。

進(jìn)一步方案,所述步驟(1)雜多酸為磷鎢酸、硅鎢酸、砷鎢酸、鍺鎢酸、磷鉬酸、硅鉬酸、砷鉬酸和鍺鉬酸中的一種。

進(jìn)一步方案,所述步驟(2)中TiO2-Al2O3復(fù)合氧化物載體的制備方法為:用去離子水將適量的硝酸鋁和四氯化鈦配制成金屬鹽溶液,在攪拌的狀態(tài)下將金屬鹽溶液滴加到氨水溶液中共沉淀反應(yīng)1-4h,得到白色沉淀,經(jīng)洗滌、過濾,在80-90℃溫度下干燥5-6h、在620-700℃溫度下焙燒8-10h,制得TiO2-Al2O3復(fù)合氧化物載體。

進(jìn)一步方案,所述步驟(3)乙醛酸水溶液濃度為48%。

進(jìn)一步方案,所述步驟(3)乙醛酸與尿素的摩爾比為1:5.5,乙醛酸與TiO2-Al2O3復(fù)合氧化物負(fù)載雜多酸催化劑的摩爾比為1:0.18-0.22。

本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明以TiO2-Al2O3復(fù)合氧化物載體負(fù)載雜多酸為催化劑,雜多酸在載體上保持了穩(wěn)定的結(jié)構(gòu),催化劑穩(wěn)定性好,催化劑用量少,催化效率高,提高反應(yīng)效率,尿囊素生產(chǎn)成本降低。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。

實施例1

按質(zhì)量比10:1稱取硝酸鋁、四氯化鈦,用去離子水配制成金屬鹽溶液,在攪拌的狀態(tài)下將金屬鹽溶液滴加到2mol/L的氨水溶液中共沉淀反應(yīng)1h,得到白色沉淀,經(jīng)洗滌、過濾,在85℃溫度下干燥5h、在620℃溫度下焙燒10h,制得TiO2-Al2O3復(fù)合氧化物載體。

按質(zhì)量比1:12稱取磷鎢酸與去離子水,將磷鎢酸溶于去離子水中,攪拌均勻,得磷鎢酸水溶液。

將TiO2-Al2O3復(fù)合氧化物載體置于磷鎢酸水溶液中浸泡10h,磷鎢酸與TiO2-Al2O3復(fù)合氧化物質(zhì)量比為0.2:1,固液分離,過濾、洗滌,得TiO2-Al2O3復(fù)合氧化物負(fù)載雜多酸催化劑。

將48%乙醛酸水溶液、尿素和TiO2-Al2O3復(fù)合氧化物負(fù)載雜多酸催化劑加入反應(yīng)器中,乙醛酸與尿素的摩爾比為1:5.5,乙醛酸與TiO2-Al2O3復(fù)合氧化物負(fù)載雜多酸催化劑的摩爾比為1:0.18,攪拌,加熱至65℃,反應(yīng)3h后,將反應(yīng)混合物冷卻至室溫,過濾、洗滌,烘干,得到尿囊素成品。

實施例2

按質(zhì)量比9:1稱取硝酸鋁、四氯化鈦,用去離子水配制成金屬鹽溶液,在攪拌的狀態(tài)下將金屬鹽溶液滴加到2mol/L的氨水溶液中共沉淀反應(yīng)3h,得到白色沉淀,經(jīng)洗滌、過濾,在85℃溫度下干燥5.5h、在700℃溫度下焙燒8h,制得TiO2-Al2O3復(fù)合氧化物載體。

按質(zhì)量比1:13.5稱取磷鉬酸與去離子水,將磷鉬酸溶于去離子水中,攪拌均勻,得磷鉬酸水溶液。

將TiO2-Al2O3復(fù)合氧化物載體置于磷鉬酸水溶液中浸泡11h,磷鉬酸與TiO2-Al2O3復(fù)合氧化物質(zhì)量比為0.1:1,固液分離,過濾、洗滌,得TiO2-Al2O3復(fù)合氧化物負(fù)載雜多酸催化劑。

將48%乙醛酸水溶液、尿素和TiO2-Al2O3復(fù)合氧化物負(fù)載雜多酸催化劑加入反應(yīng)器中,乙醛酸與尿素的摩爾比為1:5.5,乙醛酸與TiO2-Al2O3復(fù)合氧化物負(fù)載雜多酸催化劑的摩爾比為1:0.2,攪拌,加熱至65℃,反應(yīng)5h后,將反應(yīng)混合物冷卻至室溫,過濾、洗滌,烘干,得到尿囊素成品。

實施例3

按質(zhì)量比12:1稱取硝酸鋁、四氯化鈦,用去離子水配制成金屬鹽溶液,在攪拌的狀態(tài)下將金屬鹽溶液滴加到2mol/L的氨水溶液中共沉淀反應(yīng)4h,得到白色沉淀,經(jīng)洗滌、過濾,在90℃溫度下干燥5h、在660℃溫度下焙燒9h,制得TiO2-Al2O3復(fù)合氧化物載體。

按質(zhì)量比1:15稱取硅鎢酸與去離子水,將硅鎢酸溶于去離子水中,攪拌均勻,得硅鎢酸水溶液。

將TiO2-Al2O3復(fù)合氧化物載體置于硅鎢酸水溶液中浸泡12h,硅鎢酸與TiO2-Al2O3復(fù)合氧化物質(zhì)量比為0.3:1,固液分離,過濾、洗滌,得TiO2-Al2O3復(fù)合氧化物負(fù)載雜多酸催化劑。

將48%乙醛酸水溶液、尿素和TiO2-Al2O3復(fù)合氧化物負(fù)載雜多酸催化劑加入反應(yīng)器中,乙醛酸與尿素的摩爾比為1:5.5,乙醛酸與TiO2-Al2O3復(fù)合氧化物負(fù)載雜多酸催化劑的摩爾比為1:0.22,攪拌,加熱至65℃,反應(yīng)6h后,將反應(yīng)混合物冷卻至室溫,過濾、洗滌,烘干,得到尿囊素成品。

上述的對實施例的描述是為便于該技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能理解和應(yīng)用本發(fā)明。熟悉本領(lǐng)域技術(shù)的人員顯然可以容易地對實施案例做出各種修改,并把在此說明的一般原理應(yīng)用到其他實施例中而不必經(jīng)過創(chuàng)造性的勞動。因此,本發(fā)明不限于這里的實施案例,本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示,不脫離本發(fā)明范疇所做出的改進(jìn)和修改都應(yīng)該在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

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