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煤?油加氫共煉煤負(fù)載型催化劑、制備方法及其應(yīng)用與流程

文檔序號(hào):11241189閱讀:2770來源:國(guó)知局

本發(fā)明屬于油煤加氫共煉催化劑技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種煤-油加氫共煉煤負(fù)載型催化劑、制備方法及其應(yīng)用。



背景技術(shù):

一方面,隨著原油的重質(zhì)化、劣質(zhì)化,以及對(duì)輕質(zhì)產(chǎn)品需求的逐年增加,重油特別是高殘?zhí)?、高硫氮、高金屬劣質(zhì)渣油的加工處理成為煉油工廠的發(fā)展趨勢(shì)。另一方面,我國(guó)煤炭資源豐富,已探明儲(chǔ)量?jī)H次于美國(guó),俄羅斯。大量煤炭的直接燃燒給環(huán)境保護(hù)帶來了越來越沉重的負(fù)擔(dān)。為解決油煤利用問題,煤-油懸浮床加氫共煉技術(shù)由此而生。它可以利用煤粉和重、渣油之間的協(xié)同作用,使煤液化轉(zhuǎn)化為液體燃料的同時(shí)使重油輕質(zhì)化,特別是渣油中金屬元素的脫除,提高重油的利用水平。

煤-油懸浮床加氫共煉工藝是在氫氣的氛圍下,煤粉和重、渣油在催化劑的作用下通過反應(yīng)器進(jìn)行加氫裂化反應(yīng)。催化劑是煤-油懸浮床加氫共煉工藝的關(guān)鍵技術(shù)之一。該工藝催化劑一次性通過,催化劑制備簡(jiǎn)單,加量少,催化活性高,金屬回收率高,降低了成本。鐵系催化劑因?yàn)槠鋬r(jià)格低、污染小、無(wú)需回收等優(yōu)點(diǎn)而受到廣泛關(guān)注,但鐵系催化劑活性較低,而對(duì)于活性較高的co、mo、mo和w系催化劑,又因其高成本而很難投入實(shí)際應(yīng)用,所以希望將鐵基催化劑與相對(duì)少量高價(jià)格的mo、mo等復(fù)合,希望在提高鐵基催化劑活性的同時(shí),減少高價(jià)格金屬的用量。因此,研究開發(fā)一種煤負(fù)載fe-mo雙金屬催化劑尤為重要。

美國(guó)專利us4298454采用負(fù)載型鉬的金屬化合物的分解并硫化后得到催化劑,催化劑的加入量為10~950μg·g-1(以金屬計(jì)),但是根據(jù)其實(shí)驗(yàn)結(jié)果只有在1000μg·g-1,并且催化劑需要在h2s/h2氣氛中預(yù)處理后才能有較好的反應(yīng)效果。授權(quán)號(hào)為cn102309972的中國(guó)專利公開一種催化劑,其由主催化劑,副催化劑和助劑三部分組成,主催化劑為鐵基催化劑,加入量為0.2%~5.0%,副催化劑為鉬基催化劑,加入量為fe和mo摩爾比為50:1-200:1,助劑為硫磺粉或含硫物,s/(fe+mo)摩爾比為1:4。反應(yīng)分為兩個(gè)階段,第一階段反應(yīng)溫度為300~410℃,反應(yīng)壓力為8~20mpa,反應(yīng)時(shí)間為10~60min第二階段反應(yīng)溫度為380~470℃,反應(yīng)壓力為8~22mpa,反應(yīng)時(shí)間為30~120min。反應(yīng)后<500攝氏度餾分產(chǎn)率達(dá)到60m%以上,轉(zhuǎn)化率能夠達(dá)到90m%以上。這種方法催化劑的制備方法復(fù)雜,并且mo金屬價(jià)格較高。共煉過程分為兩步,反應(yīng)溫度較高,過程復(fù)雜。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明提出一種煤-油加氫共煉煤負(fù)載型催化劑,該催化劑不僅具有加氫活性高、抑焦效果好及煤轉(zhuǎn)化率高等優(yōu)點(diǎn),還制備簡(jiǎn)單,適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的:

一種煤-油加氫共煉煤負(fù)載型催化劑,包括活性成分、助活成分以及載體,所述活性成分為鐵和鉬,所述鐵與所述鉬的摩爾質(zhì)量比為35:1~1:1,所述鐵為水溶性鐵鹽,所述鉬為水溶性鉬鹽,所述助活成分為硫化物,所述硫化物與所述活性成分的摩爾質(zhì)量比為1:3~1:5,所述載體為煤粉。

優(yōu)選地,所述煤粉選自褐煤、次煙煤與煙煤中的一種或者多種。

優(yōu)選地,所述鐵鹽為硫酸亞鐵、氯化鐵、硝酸鐵中的一種或多種。

優(yōu)選地,所述鉬鹽為鉬酸銨、硫代鉬酸銨、鉬酸鈉中的一種或多種。

優(yōu)選地,所述硫化物選自硫化鈉、硫化氫、二硫化碳與硫化氨中的一種或者多種。

本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種煤-油加氫共煉煤負(fù)載型催化劑的制備方法,包括以下步驟:

1)稱取鐵鹽與鉬鹽,然后加入水中制成鹽混合溶液;

2)向鹽混合液中加入硫化物與適量的醇,攪拌混合均勻,再邊攪拌邊升溫至適宜溫度后,加入煤粉進(jìn)行反應(yīng);

3)步驟2)反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫,烘干即可。

優(yōu)選地,所述步驟2)中向鹽混合液還可以加入適量的表面活性劑。加入表面活性劑的目的是進(jìn)一步提高鐵鹽與鉬鹽在煤粉中的分散性。

優(yōu)選地,所述步驟2)升溫至50~100℃,反應(yīng)的時(shí)間為1~4h。

優(yōu)選地,所述表面活性劑選自羧甲基纖維素鈉、十二烷基硫酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化銨中的一種或多種。

優(yōu)選地,所述醇為甲醇、乙醇、丙醇及聚乙二醇中的一種或多種。

本發(fā)明的再一個(gè)目的是提供一種煤-油加氫共煉煤負(fù)載型催化劑的應(yīng)用,加入煤-油中的催化劑的金屬總量為煤-油的200~2000μg·g-1。

本發(fā)明的有益效果:

1、在授權(quán)號(hào)為cn102309972的中國(guó)專利基礎(chǔ)上,為了簡(jiǎn)化制備工藝使其更能適應(yīng)規(guī)?;I(yè)生產(chǎn),發(fā)明人嘗試將水溶性鐵鹽與水溶性鉬鹽進(jìn)行負(fù)載處理,發(fā)現(xiàn)將其負(fù)載在煤粉之前的載體比如活性碳粉、炭黑粉等中工業(yè)化比較困難。負(fù)載所需的分散劑,驚奇地發(fā)現(xiàn)醇作為分散劑,能夠很好的將水溶性鐵鹽與水溶性鉬鹽負(fù)載在煤粉中,同時(shí)也能將硫化物負(fù)載其中,有利于硫化物助催化其活性。

2、本發(fā)明所制備的催化劑雙金屬摩爾比靈活可調(diào),少量鉬的加入彌補(bǔ)了鐵系催化劑活性不足的劣勢(shì),二者之間存在協(xié)同作用,加氫活性高,抑焦效果好,煤轉(zhuǎn)化率高。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種煤-油加氫共煉煤負(fù)載型催化劑,包括活性成分、助活成分以及載體,所述活性成分為鐵和鉬,所述鐵與所述鉬的摩爾質(zhì)量比為1:1,所述鐵為硫酸亞鐵,所述鉬為鉬酸鈉,所述助活成分為硫化鈉,所述載體為煤粉。

制備方法如下:

1)將0.2576g鉬酸鈉,0.7948g硫酸亞鐵,加入到100ml去離子水中;

2)向混合液中加入20ml丙醇,0.2g十二烷基苯磺酸鈉和0.6860g硫化鈉;

3)在攪拌作用下,將上述溶液加熱至50℃,加入100g煤粉,反應(yīng)時(shí)間1h;

4)反應(yīng)結(jié)束后在烘箱中放置一段時(shí)間,即可。

實(shí)施例2

一種煤-油加氫共煉煤負(fù)載型催化劑,包括活性成分、助活成分以及載體,所述活性成分為鐵和鉬,所述鐵與所述鉬的摩爾質(zhì)量比為3:1,所述鐵為硫酸亞鐵,所述鉬為鉬酸鈉,所述助活成分為硫化鈉,所述載體為煤粉。

制備方法:

1)將0.2576g鉬酸鈉,2.3940g硫酸亞鐵,加入到100ml去離子水中;

2)向混合液中加入20ml聚乙二醇,0.2g十二烷基苯磺酸鈉和2.067g硫化鈉;

3)在攪拌作用下,將上述溶液加熱至80℃,加入100g煤粉,反應(yīng)時(shí)間1h;

4)反應(yīng)結(jié)束后在烘箱中放置一段時(shí)間,即可。

實(shí)施例3

一種煤-油加氫共煉煤負(fù)載型催化劑,包括活性成分、助活成分以及載體,所述活性成分為鐵和鉬,所述鐵與所述鉬的摩爾質(zhì)量比為9:1,所述鐵為硫酸亞鐵,所述鉬為鉬酸鈉,所述助活成分為硫化鈉,所述載體為煤粉。

制備方法:

1)將0.2576g鉬酸鈉,7.1820g硫酸亞鐵,加入到100ml去離子水中;

2)向混合液中加入20ml乙醇,0.2g十二烷基苯磺酸鈉和6.2010g硫化鈉;

3)在攪拌作用下,將上述溶液加熱至100℃,加入100g煤粉,反應(yīng)時(shí)間1h;

4)反應(yīng)結(jié)束后在烘箱中放置一段時(shí)間,即可。

試驗(yàn)例

實(shí)施例1-3的煤-油加氫共煉煤負(fù)載型催化劑催化效果相似,現(xiàn)在以實(shí)施例1的煤-油加氫共煉煤負(fù)載型催化劑用于馬瑞常壓渣油與安徽煤的加氫共煉中,并采用空白、負(fù)載型鉬酸銨催化劑、負(fù)載型硫酸亞鐵催化劑進(jìn)行相同條件下的反應(yīng)與其對(duì)比。馬瑞常壓渣油性質(zhì)見表1,安徽煤性質(zhì)見表2,反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度400℃,反應(yīng)初壓8mpa,馬瑞常壓渣油:安徽煤=3:1,反應(yīng)時(shí)間60min,硫化劑2000μg·g-1;反應(yīng)結(jié)果見表3。

表1馬瑞常壓渣油基本性質(zhì)

表2安徽煤的工業(yè)分析和元素組成性質(zhì)

表3馬瑞常渣-安徽煤加氫共煉反應(yīng)產(chǎn)物分布

由表3可知,相對(duì)于采用負(fù)載型mo催化劑、負(fù)載型fe催化劑,采用實(shí)施例1的催化劑(fe-mo(1:1))時(shí)反應(yīng)體系的生焦率最低;從固體產(chǎn)率、煤轉(zhuǎn)化率,實(shí)施例1的催化劑超過了負(fù)載型鉬的催化效果,從煤-油加氫共煉產(chǎn)物收率來看,負(fù)載型fe-mo(1:1)雙金屬催化劑在抑制生焦的同時(shí),也能促進(jìn)重油向輕組分轉(zhuǎn)變。本發(fā)明的催化劑不僅改善了反應(yīng)效果,還大大降低了催化劑的生產(chǎn)成本(由于廉價(jià)金屬fe的引入代替了一部分高價(jià)格的金屬)。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

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