專利名稱：封裝材料的水汽透過率測(cè)試方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種水汽透過率測(cè)試方法，特別是一種封裝材料的水汽透過率測(cè)試方法，屬于材料透濕性測(cè)量技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
有機(jī)電致發(fā)光器件(Organic Light Emitting Device, OLED)由于具有超輕薄、 高亮度、響應(yīng)快、低功耗、效率高及制作簡(jiǎn)單等特征，廣泛應(yīng)用于平板顯示器，背光模組和照明等領(lǐng)域，其發(fā)光原理為在兩個(gè)電極之間沉積非常薄的有機(jī)材料，對(duì)該有機(jī)發(fā)光材料通以直流電使其發(fā)光。研究表明，空氣中的水汽對(duì)OLED的壽命影響很大，其原因主要從以下方面進(jìn)行考慮
1.有機(jī)電致發(fā)光器件工作時(shí)要從陰極注入電子，這就要求陰極功函數(shù)越低越好，但做陰極的這些金屬如鋁、鎂、鈣等，一般比較活波，易與滲透進(jìn)來的水汽發(fā)生反應(yīng)。2.另外，水汽還會(huì)與空穴傳輸層以及電子傳輸層(ETL)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，這些反應(yīng)都會(huì)引起器件失效。因此對(duì)OLED進(jìn)行有效封裝，有效阻隔大氣中的水汽與器件的各功能層接觸，就可以大大延長(zhǎng)器件壽命。傳統(tǒng)的OLED器件是在剛性基板上制作電極和各有機(jī)功能層，對(duì)這類器件進(jìn)行的封裝一般是給器件加一個(gè)蓋板，并將基板和蓋板用環(huán)氧樹脂粘接。這樣就在基板和蓋板之間形成了一個(gè)罩子，把器件和空氣隔開，空氣中的水分子只能通過基板和蓋板之間的環(huán)氧樹脂向器件內(nèi)部進(jìn)行滲透，因此，比較有效地防止了 OLED各功能層以及陰極與空氣中的水汽發(fā)生反應(yīng)。對(duì)OLED進(jìn)行的封裝所用的蓋板，通常用玻璃和金屬兩種材料，整個(gè)封裝過程在手套箱內(nèi)完成，手套箱內(nèi)水汽含量應(yīng)小于1 ppm。金屬蓋板既可以阻擋水汽對(duì)器件封裝的滲透，又可以使器件堅(jiān)固，但是其不透光性限制了這種封裝方法在有機(jī)電致發(fā)光器件上的應(yīng)用。另外，用金屬蓋板進(jìn)行封裝時(shí)要特別注意金屬蓋板不能接觸到器件的電極，以免引起短路。蓋板封裝時(shí)需要密封膠，由于密封膠的多孔性，容易使空氣中的水分滲透進(jìn)入器件內(nèi)部，因此在這種封裝方式中，一般在器件內(nèi)部加入氧化鈣或氧化鋇作為干燥劑來吸收在涂環(huán)氧樹脂時(shí)和封裝時(shí)殘留的水分。有機(jī)電致發(fā)光顯示與其他形式的顯示相比，有一個(gè)重要的優(yōu)勢(shì)就是可以實(shí)現(xiàn)柔性顯示。1992 年 Gustafsson 等人發(fā)明了基于 PET (ploy ethylene terephthalate)基板上的柔性高分子材料的OLED ； 1997年Forrest等人發(fā)明了柔性小分子材料的0LED。這類顯示器件柔軟可以變形且不易損壞，可以安裝在彎曲的表面，甚至可以穿戴，因而日益成為國(guó)際顯示行業(yè)的研究熱點(diǎn)。對(duì)于柔性O(shè)LED來說，傳統(tǒng)的封裝方法因?yàn)樯w板是不可卷曲的，因而是無(wú)效的。用薄膜直接封裝與傳統(tǒng)的玻璃蓋封裝比起來，器件更薄，而且不必?fù)?dān)心在柔性顯示時(shí)聚合物蓋子的磨損，為柔性O(shè)LED的發(fā)展打下基礎(chǔ)。目前，封裝層通常采用SiNx、SiOx 或者A1203等無(wú)機(jī)材料或者有機(jī)材料，也有的封裝層采取有機(jī)無(wú)機(jī)材料混合制作成單層或多層結(jié)構(gòu)。要使OLED的壽命超過lOOOOh，達(dá)到實(shí)際的應(yīng)用要求，那么，這個(gè)器件的封裝在 39°C，相對(duì)濕度為95%的條件下水汽滲透率(WVTR)要小于IX 10-6g/m7day。如此小的數(shù)值的測(cè)量對(duì)目前較流行的測(cè)量手段來說，是一個(gè)很大的挑戰(zhàn)。隨著OLED等電子器件及產(chǎn)品朝向更人性化更多元化發(fā)展的同時(shí)，組件結(jié)構(gòu)愈精密，相對(duì)的，對(duì)于水氣的阻抗需求也隨之提升。一般用來判定水氣阻隔層能力或封裝材料少的水氣穿透率的指標(biāo)為水汽透過率(Water Vapor Transmission Rate, WVTR (g/m2/ day))。目前普遍使用的水汽透過率測(cè)試方法是采用美國(guó)MOCON公司的MOCON AQUATRAN透濕儀進(jìn)行測(cè)量。其原理是由待測(cè)薄膜將腔室隔為兩部分干燥室和已知特定溫濕度的潮濕室，待測(cè)薄膜兩側(cè)因水氣含量不同，形成濕度梯度，水氣由潮濕室經(jīng)擴(kuò)散作用進(jìn)入干燥室， 并與干燥室原有的干燥氣體混合，一起被帶到紅外線感應(yīng)器(infrared sensor)探測(cè)端， 此感應(yīng)器測(cè)量被水氣吸收的紅外線能量，并將其轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，電信號(hào)強(qiáng)度與水氣濃度成正比，再與已知水汽透過率的標(biāo)準(zhǔn)片其電信號(hào)強(qiáng)度比較，計(jì)算求出待測(cè)薄膜的水汽透過率。 MOCON AQUATRAN透濕儀的測(cè)量極限WVTR只能下探至5X 10_4g/m2/day，而由于水汽透過率對(duì)于OLED的器件壽命的非常重要，它的值一般要求達(dá)到lX10_6g/m7day以下，所以通過 MOCON AQUATRAN透濕儀測(cè)量不能達(dá)到對(duì)OLED的水氣阻隔層的水汽透過率測(cè)試進(jìn)行精確測(cè)量的要求，需要更靈敏的、精確的水汽透過率測(cè)試方法來快速檢測(cè)和判斷水氣阻隔層是否能達(dá)應(yīng)用規(guī)格需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決已有技術(shù)存在的問題，提供一種高精度并可以有效測(cè)量 OLED的器件的水汽透過率的方法，通過定量分析有機(jī)電致發(fā)光材料光致發(fā)光光譜在整個(gè)光譜范圍內(nèi)的積分強(qiáng)度隨時(shí)間的變化從而計(jì)算出用于阻止有機(jī)電致發(fā)光材料與水汽發(fā)生反應(yīng)的阻水封裝層的水汽透過率，能實(shí)現(xiàn)對(duì)傳統(tǒng)的OLED和柔性O(shè)LED的封裝特性進(jìn)行測(cè)量，可以為OLED的器件壽命提供重要的技術(shù)保障。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案
一種封裝材料的水汽透過率測(cè)試方法，根據(jù)由封裝材料封閉形成的空腔內(nèi)的有機(jī)電致發(fā)光材料與水汽發(fā)生化學(xué)反應(yīng)前后光致發(fā)光光譜隨時(shí)間的變化，將光致發(fā)光光譜的積分強(qiáng)度隨時(shí)間的變化換算成封裝材料的水汽透過率，封裝材料的水汽透過率測(cè)試方法的步驟如下
a.將ITO剛性基板洗凈，烘干，并置于密閉的干燥室中；
b.在ITO剛性基板的ITO薄膜表面上制備有機(jī)電致發(fā)光材料層；
c.在有機(jī)電致發(fā)光材料層上制備金屬電極層；
d.將步驟a至c中的各結(jié)構(gòu)層封裝在至少由ITO剛性基板和封裝材料層構(gòu)成的密封罩內(nèi)，形成發(fā)光器件單元；
e.將發(fā)光器件單元從密閉的干燥室中取出并置于空氣中，對(duì)發(fā)光器件單元的光致光譜進(jìn)行首次測(cè)量并開始計(jì)時(shí)，獲得發(fā)光器件單元的光致光譜曲線數(shù)據(jù)；
f.間隔固定的時(shí)間t對(duì)發(fā)光器件單元的光致光譜進(jìn)行測(cè)量，獲得發(fā)光器件單元的光致光譜曲線數(shù)據(jù)；
g.將步驟e至f中所獲得發(fā)光器件單元的光致光譜曲線數(shù)據(jù)輸入計(jì)算模塊，計(jì)算模塊將光致發(fā)光光譜曲線數(shù)據(jù)的變化換算成封裝材料的水汽透過率，具體算法如下將h
定義為封裝材料層的厚度，將4( )定義為步驟e中對(duì)發(fā)光器件單元進(jìn)行首次測(cè)試的光致光譜的強(qiáng)度，則對(duì)發(fā)光器件單元進(jìn)行首次測(cè)試的光致光譜在整個(gè)光致光譜波長(zhǎng)η的范圍內(nèi)
的積分強(qiáng)度為，將定義為在間隔固定的時(shí)間t后對(duì)發(fā)光器件單元進(jìn)行再次測(cè)
試的光致光譜的強(qiáng)度，則在間隔固定的時(shí)間t的時(shí)間點(diǎn)上對(duì)發(fā)光器件單元進(jìn)行再次測(cè)試的
光致光譜在整個(gè)光致光譜波長(zhǎng)η的范圍內(nèi)的積分強(qiáng)度為卩,采用歸一化數(shù)據(jù)預(yù)處理
技術(shù)對(duì)步驟e中的光致光譜的強(qiáng)度進(jìn)行處理，獲得單位時(shí)間單位面積上已與水汽發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)材料的厚度ΔΑ，其計(jì)算公式如下
權(quán)利要求
1. 一種封裝材料的水汽透過率測(cè)試方法，其特征在于根據(jù)由封裝材料封閉形成的空腔內(nèi)的有機(jī)電致發(fā)光材料與水汽發(fā)生化學(xué)反應(yīng)前后光致發(fā)光光譜隨時(shí)間的的變化，將光致發(fā)光光譜的積分強(qiáng)度隨時(shí)間的變化換算成封裝材料的水汽透過率，所述封裝材料的水汽透過率測(cè)試方法的步驟如下
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的封裝材料的水汽透過率測(cè)試方法，其特征在于在所述步驟e 中，調(diào)節(jié)并選擇發(fā)光器件單元的發(fā)光狀態(tài)，對(duì)不同發(fā)光狀態(tài)的光致光譜分別進(jìn)行測(cè)量，獲得多次測(cè)量數(shù)據(jù)，所述封裝材料的水汽透過率fWTi 為多次測(cè)量數(shù)據(jù)的換算數(shù)據(jù)平均值。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的封裝材料的水汽透過率測(cè)試方法，其特征在于所述密封罩包括ITO剛性基板(1)和蓋板(6)，在所述ITO剛性基板(1)和蓋板(6)之間接縫處填實(shí)嵌縫封裝膠(4)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的封裝材料的水汽透過率測(cè)試方法，其特征在于所述ITO 剛性基板(1)為柔性基板，所述封裝材料層為封裝薄膜(5 )。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的封裝材料的水汽透過率測(cè)試方法，其特征在于在所述步驟e和步驟f中，采用熒光分光光度計(jì)對(duì)所述發(fā)光器件單元進(jìn)行光致光譜的測(cè)量。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的封裝材料的水汽透過率測(cè)試方法，其特征在于所述密閉的干燥室為真空室、惰性氣體室、氮?dú)馐一蜻€原性氣體室。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的封裝材料的水汽透過率測(cè)試方法，其特征在于所述有機(jī)電致發(fā)光材料為有機(jī)電致發(fā)光所用的紅、綠、藍(lán)三色材料、小分子材料或高分子材料中的任意種類。
全文摘要
本發(fā)明公開一種封裝材料的水汽透過率測(cè)試方法，根據(jù)由封裝材料封閉形成的空腔內(nèi)的有機(jī)電致發(fā)光材料與水汽發(fā)生化學(xué)反應(yīng)前后光致發(fā)光光譜隨時(shí)間的變化，將光致發(fā)光光譜的積分強(qiáng)度隨時(shí)間的變化換算成封裝材料的水汽透過率?？梢杂行y(cè)量OLED的器件的水汽透過率，能實(shí)現(xiàn)對(duì)傳統(tǒng)的OLED和柔性O(shè)LED的封裝特性進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量精度可下探到1×10-6g/m2/day以下，可以更靈敏、精確、快速檢測(cè)和判斷封裝材料層的水汽透過率，本方法操作便捷，測(cè)量成本低，易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化在線檢測(cè)，實(shí)用性強(qiáng)。
文檔編號(hào)G01N1/28GK102445438SQ20111024373
公開日2012年5月9日 申請(qǐng)日期2011年8月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月24日
發(fā)明者馮濤, 劉記忠, 廖英杰, 張建華, 張 浩, 桑仁政, 魏斌, 龍梨 申請(qǐng)人:上海大學(xué)