專利名稱：含酚樣品中C1^-含量的測定方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種Cl—含量的測定方法，特別涉及含酚樣品中Cl—含量的測定方法， 具體涉及采用離子色譜法對含酚樣品中Cl—含量的測定方法。
背景技術(shù)：
目前，只需要測定含酚樣品(本發(fā)明中的含酚樣品指的是苯酚、鄰甲酚、間甲酚、 對甲酚、酚鈉鹽的待測樣品)中的游離酸，無測定含酚樣品中的氯離子的方法，中間品酚鈉鹽(RPL)的測定規(guī)程中也無測定Cl—的要求與方法。苯酚、間甲酚等含酚樣品中的Cl—，不能用滴定法測定，而酚鈉鹽(RPL)雖是水解溶液，但由于顏色較深，且滴定方法是在酸性條件下進行，酚類有機物會分解出來干擾測定， 所以也不能用滴定法測定。故本案發(fā)明人考慮采用離子色譜法測定含酚樣品中Cl—的含量。含酚樣品中除酚外，還存在其它有機物，尤其是酚鈉鹽溶液中有機雜質(zhì)更多，屬于一種復雜基體的樣品，所以不能采用直接稀釋、過濾后進樣進行離子色譜分析。本案發(fā)明人進一步考慮先對含酚樣品進行預處理。在發(fā)明過程中，本案發(fā)明人最先打算采用灰化法對含酚樣品進行預處理。采用灰化法能有效地去除一般的有機雜質(zhì)，含酚樣品中主要存在苯酚、甲酚等有機物雜質(zhì)，其沸點如表1 表1 主要酚類產(chǎn)品的沸點
權(quán)利要求
1.一種含酚樣品中Cl—含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟a)對含酚樣品進行預處理，所述含酚樣品是酚鈉鹽，該步驟包含 a/ )向所述酚鈉鹽中加入乙酸；a2')將所述步驟 ’)中用乙酸分解后的酚鈉鹽蒸發(fā)至干；a/ )將所述步驟 ’)中蒸發(fā)至干后的酚鈉鹽灰化；a4')將所述步驟)中灰化后的酚鈉鹽洗滌、過濾后定容；b)采用離子色譜法測定所述步驟a)中預處理后的含酚樣品中的Cl_的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含酚樣品中Cl—含量的測定方法，其特征在于所述步驟 a/ )中，向所述酚鈉鹽中加入乙酸，直至pH值小于5.0。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含酚樣品中Cl—含量的測定方法，其特征在于所述步驟 a3’ )中的灰化溫度為600°C 士20°C，灰化時間為1 1. 5小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種Cl-含量的測定方法，特別涉及含酚樣品中Cl-含量的測定方法，具體涉及采用離子色譜法對含酚樣品中Cl-含量進行測定的方法。一種含酚樣品中Cl-含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟a)對含酚樣品進行預處理，預處理采用的方法是灰化法或酸溶法；b)采用離子色譜法測定所述步驟a)預處理后的含酚樣品中的Cl-的含量。本發(fā)明提出的含酚樣品中Cl-含量的測定方法，操作簡單，結(jié)果精確可靠。
文檔編號G01N30/12GK102435691SQ20111038087
公開日2012年5月2日 申請日期2009年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月14日
發(fā)明者虞建增, 陸東躍, 韓仕兵, 黃振宇, 黃漪 申請人:上海寶鋼化工有限公司