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卡泊三醇中間體L及其潛在基因毒性雜質(zhì)的分離與測定方法與流程

文檔序號:12784655閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.高效液相色譜法分離卡泊三醇中間體L及潛在基因毒性雜質(zhì)的方法,其特征在于,所述的方法是采用以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱,進樣,然后采用流動相進行洗脫分離。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效液相色譜法分離卡泊三醇中間體L及潛在基因毒性雜質(zhì)的方法,其特征在于,所述潛在基因毒性雜質(zhì)為咪唑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高效液相色譜法分離卡泊三醇中間體L及潛在基因毒性雜質(zhì)的方法,其特征在于,所述流動相為乙腈與0.3%二乙胺水溶液的混合液。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高效液相色譜法分離卡泊三醇中間體L及潛在基因毒性雜質(zhì)的方法,其特征在于,所述流動相中乙腈與0.3%二乙胺水溶液的體積比為4-6:94-96。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高效液相色譜法分離卡泊三醇中間體L及潛在基因毒性雜質(zhì)的方法,其特征在于,所述0.3%二乙胺水溶液采用磷酸調(diào)節(jié)pH為3.1±0.2。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效液相色譜法分離卡泊三醇中間體L及潛在基因毒性雜質(zhì)的方法,其特征在于,所述潛在基因毒性雜質(zhì)為三苯基氧膦。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高效液相色譜法分離卡泊三醇中間體L及潛在基因毒性雜質(zhì)的方法,其特征在于,所述流動相為乙腈與0.5%冰乙酸水溶液的混合液。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的高效液相色譜法分離卡泊三醇中間體L及潛在基因毒性雜質(zhì)的方法,其特征在于,所述流動相中乙腈與0.5%冰乙酸水溶液的體積比為40-60:40-60。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效液相色譜法分離卡泊三醇中間體L及潛在基因毒性雜質(zhì)的方法,其特征在于,具體步驟如下:取中間體L及潛在基因毒性雜質(zhì)對照品加稀釋劑溶解制備成已知濃度的對照品溶液,取供試品加稀釋劑溶解 制備成供試品溶液,分別取對照品溶液及供試品溶液進樣,進行高效液相色譜分析,記錄色譜圖,比較供試品溶液與對照品溶液中對應(yīng)出峰時間的雜質(zhì)的峰面積,計算供試品中所含卡泊三醇中間體L及潛在基因毒性雜質(zhì)的含量;所述稀釋劑為流動相或流動相中的任一種有機溶劑。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的高效液相色譜法分離卡泊三醇中間體L及潛在基因毒性雜質(zhì)的方法,其特征在于,所述流動相流速為0.5-1.5ml/min;所述高效液相色譜分析采用紫外檢測器進行檢測,檢測波長為220±5nm。

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