本發(fā)明屬于腐蝕產(chǎn)物的化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種腐蝕產(chǎn)物中氧化亞鐵的測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
了解腐蝕產(chǎn)物中高價(jià)鐵與低價(jià)鐵的各自含量，對(duì)于判別腐蝕原因，研究腐蝕過程有重大意義。但是按傳統(tǒng)的垢及腐蝕產(chǎn)物測(cè)定方法，其測(cè)試結(jié)果都以氧化鐵表示，不能得知亞鐵的含量或比例。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提出一種腐蝕產(chǎn)物中氧化亞鐵的測(cè)定方法。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采取以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
一種腐蝕產(chǎn)物中氧化亞鐵的測(cè)定方法，包括步驟如下：
第一步，在燒瓶塞上開五個(gè)孔，并配好相應(yīng)的膠塞，五個(gè)孔分別對(duì)應(yīng)的操作為：
A加高純氮?dú)馔ǖ揽祝?/p>
B加酸、去離子水及亞硫酸鈉通道孔，
C移走氣體通道孔，
D加高錳酸鉀滴定及加入被測(cè)試樣通道孔，
E插入溫度計(jì)通道孔；
第二步，向燒瓶中通入純度為99.99％的高純氮?dú)?，在移走氣體通道孔側(cè)安裝在線氧氣濃度檢測(cè)表，檢測(cè)氧氣濃度，直到未檢測(cè)氧氣后，再通氣3分鐘；
第三步，向燒瓶中加入去離子水，再通過曝氣裝置，曝氣1分鐘，趕走溶解的氧氣，一分鐘后加入5克亞硫酸鈉，進(jìn)一步趕走溶解的氧氣；
第四步，稱取0.2g被測(cè)試樣，通過被測(cè)試樣通道孔平鋪在燒瓶的底部，慢慢搖勻，使試樣均勻分布在水溶液中；
第五步，通過加酸孔加入30mL 33％的硫酸，放在電爐子上加熱，使試樣溶解，待充分溶解后，冷卻至80攝氏度；
第六步，通過加高錳酸鉀滴定通道孔，用0.1mol/L高錳酸鉀滴定試樣至紅色不消退，記錄高錳酸鉀溶液用量為V(mL)；
第七步，氧化亞鐵的計(jì)算：FeO％＝(7.185·V/200)*100％。
而且，所述第四步中0.2g被測(cè)試樣的精確范圍為±0.002g。
而且，所述第二步中通入純度為99.99％的高純氮?dú)獾牧魉倏刂圃?.05L/min。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是：
1、本發(fā)明在惰性氣體保護(hù)下溶解試樣，防止試樣溶解過程中亞鐵被空氣中氧氣氧化。
2、本發(fā)明的測(cè)定方法能夠得知氧化亞鐵在整個(gè)腐蝕物中的含量或比例，為判別腐蝕原因，研究腐蝕過程提供嚴(yán)格的數(shù)據(jù)支撐。
具體實(shí)施方式
以下對(duì)本發(fā)明實(shí)施例做進(jìn)一步詳述：需要強(qiáng)調(diào)的是，本發(fā)明所述的實(shí)施例是說明性的，而不是限定性的，因此本發(fā)明并不限于具體實(shí)施方式中所述的實(shí)施例，凡是由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案得出的其它實(shí)施方式，同樣屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
一種腐蝕產(chǎn)物中氧化亞鐵的測(cè)定方法，包括步驟如下：
第一步，在燒瓶塞上開五個(gè)孔，并配好相應(yīng)的膠塞，五個(gè)孔分別對(duì)應(yīng)的操作為：
A加高純氮?dú)馔ǖ揽祝?/p>
B加酸、去離子水及亞硫酸鈉通道孔，
C移走氣體通道孔，
D加高錳酸鉀滴定及加入被測(cè)試樣通道孔，
E插入溫度計(jì)通道孔；
第二步，向燒瓶中通入純度為99.99％的高純氮?dú)?，流速控制?.05L/min，在移走氣體通道孔側(cè)安裝在線氧氣濃度檢測(cè)表，檢測(cè)氧氣濃度，直到未檢測(cè)氧氣后，再通氣3分鐘，以保證燒瓶?jī)?nèi)無氧氣的狀態(tài)；
第三步，向燒瓶中加入去離子水，再通過曝氣裝置，曝氣1分鐘，趕走溶解的氧氣，一分鐘后加入5克亞硫酸鈉，進(jìn)一步趕走溶解的氧氣；
第四步，稱取0.2g被測(cè)試樣，通過被測(cè)試樣通道孔平鋪在燒瓶的底部，慢慢搖勻，使試樣均勻分布在水溶液中；
第五步，通過加酸孔加入30mL 33％的硫酸，放在電爐子上加熱，使試樣溶解，待充分溶解后，冷卻至80攝氏度；
第六步，通過加高錳酸鉀滴定通道孔，用0.1mol/L高錳酸鉀滴定試樣至紅色不消退，記錄高錳酸鉀溶液用量為V(mL)；
第七步，氧化亞鐵的計(jì)算：FeO％＝(7.185·V/200)*100％
在本發(fā)明的具體實(shí)施中，所述0.2g被測(cè)試樣的精確范圍為±0.002g。