本發(fā)明涉及一種化學(xué)試劑的制備方法，尤其是一種色譜級環(huán)己烷的制備方法。

背景技術(shù)：

環(huán)己烷，具有揮發(fā)性，微有刺激性氣味的液體，無腐蝕性，溶于乙醇、乙醚、苯、丙酮等多數(shù)有機(jī)溶劑。主要用途包括：

1、該品用作橡膠、涂料、清漆的溶劑，膠粘劑的稀釋劑、油脂萃取劑。因本品的毒性小，故常代替苯用于脫油脂、脫潤滑脂和脫漆。本品主要用于制造尼龍的單體己二酸、己二胺和己內(nèi)酰胺，也用作制造環(huán)己醇、環(huán)己酮的原料；

2、用作分析試劑，如作溶劑，色譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。還用于有機(jī)合成；

3、絡(luò)合滴定銅、鐵、硅、鋁、鈣、鎂等。色譜分析標(biāo)準(zhǔn)物；

4、用作光刻膠溶劑；

5、用于精油的萃??；

6、環(huán)己烷為清洗去油劑，MOS級主要用于分立器件，中、大規(guī)模集成電路，BV－Ⅲ級主要用于超大規(guī)模集成電路。

現(xiàn)階段環(huán)己烷的生產(chǎn)方法較多，但高純度的實(shí)現(xiàn)較為困難，因此，尋找一種制備色譜級環(huán)己烷的新工藝具有十分重要的生產(chǎn)實(shí)踐意義的。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種色譜級環(huán)己烷的制備方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種色譜級環(huán)己烷的制備方法，具體制備步驟如下：

(1)冰水浴條件下，向三口瓶中加入環(huán)己烷，保持溫度10－25℃，攪拌下加入105％硫酸，其中環(huán)己烷與105％硫酸的體積比為1000：40，繼續(xù)攪拌1小時(shí)，分液除去硫酸層；

(2)使用10％氫氧化鈉清洗油層，其中，10％氫氧化鈉與油層的體積比為1：2，洗滌后的油層加入干燥劑，干燥劑用量為油層重量的5％，脫水后分餾，截取沸點(diǎn)餾分，即得。

優(yōu)選的，上述色譜級環(huán)己烷的制備方法，所述干燥劑為無水硫酸鈉、無水硫酸鎂或無水碳酸鈉。

本發(fā)明的有益效果是：

上述色譜級環(huán)己烷的制備方法，工業(yè)環(huán)己烷和低濃度發(fā)煙硫酸低溫磺化制備色譜環(huán)己烷，工藝簡單合理，產(chǎn)品純度高，適合規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)的需要。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明所述技術(shù)方案作進(jìn)一步的說明。

實(shí)施例1

一種色譜級環(huán)己烷的制備方法，具體制備步驟如下：

(1)冰水浴條件下，向三口瓶中加入環(huán)己烷，保持溫度20－25℃，攪拌下加入105％硫酸，其中環(huán)己烷與105％硫酸的體積比為1000：40，繼續(xù)攪拌1小時(shí)，分液除去硫酸層；

(2)使用10％氫氧化鈉清洗油層，其中，10％氫氧化鈉與油層的體積比為1：2，洗滌后的油層加入干燥劑無水硫酸鈉，干燥劑用量為油層重量的5％，脫水后分餾，截取沸點(diǎn)餾分，即得。

檢測沸點(diǎn)餾分：

檢測紫外透過率220nm55.6％(指標(biāo)≥45％)，230nm82.1％(指標(biāo)≥75％)，240nm94.4％(指標(biāo)≥90％)，250nm99.4％(指標(biāo)≥98％)。

上述參照實(shí)施例對該一種色譜級環(huán)己烷的制備方法進(jìn)行的詳細(xì)描述，是 說明性的而不是限定性的，可按照所限定范圍列舉出若干個(gè)實(shí)施例，因此在不脫離本發(fā)明總體構(gòu)思下的變化和修改，應(yīng)屬本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。